Name: Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films Plasma- (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Découvrez la croissance de films épitaxiaux de Mg₃N₂ et Zn₃N₂ par épitaxie par jet moléculaire assistée par plasma. Cette méthode permet de synthétiser des semiconducteurs II-V peu explorés avec une structure cristalline anti-bixbyite.

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Ces travaux ont été appuyés par le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada.

1. Préparation du substrat MgO
REMARQUE : Des substrats carrés simples mgO à cristaux uniques orientés d'un côté commercial (100) (1 cm x 1 cm) ont été utilisés pour la croissance du film mince X3N2 (X et Zn et Mg).
<ol><li>Annexion à haute température<ol>
<li>Placer le MgO sur un support d'échantillon de gaufrettes de saphir propre avec le côté poli tourné vers le haut dans un four et anneal pendant 9 h à 1 000 oC. Augmenter la température à 1000 oC sur une période de 10 min. REMARQUE : L'annealing à haute température élimine le carbone de la surface et reconstruit la structure cristalline de surface des substrats de cristal unique mgO.</li>
		<li>Refroidir les substrats MgO à la température ambiante (RT).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nettoyage du substrat<ol>
<li>Recueillir les substrats De MgO annealed et rincer à l'eau déionisée dans un bécher en verre borosilicate propre.</li>
		<li>Faire bouillir les substrats MgO dans 100 ml d'acétone dans un bécher en verre borosilicate de 250 ml pendant 30 min pour éliminer la contamination par le carbone inorganique de la manipulation. REMARQUE : Couvrez le bécher et ne laissez pas l'acétone bouillir à sec.</li>
		<li>Égoutter l'acétone et rincer les substrats MgO dans 50 ml de méthanol.</li>
		<li>Séchez les substrats avec du gaz azoté, puis rangez les substrats secs et propres dans le bac à copeaux propre.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Opération de VG V80 MBE
<ol><li>Ouvrez l'eau de refroidissement pour la chambre de préparation, cryoshroud sur la chambre de croissance (voir Figure 1), cellules d'effusion, et capteur de microbalance de cristal de quartz.</li>
	<li>Allumez le laser Ar-ion avec une longueur d'onde de 488 nm. La lumière laser est apportée à la chambre MBE avec une fibre optique du laser, qui est situé dans une autre pièce.</li>
	<li>Allumez le pistolet de diffraction d'électron à haute énergie de réflexion (RHEED), le générateur de plasma de fréquence radio de 13.56 Mhz (rf) et le système de microbalance de cristal de quartz (QCM).</li>
</ol>3. Chargement de substrat
<ol><li>Verrouillage d'entrée rapide<ol>
<li>Monter un substrat MgO propre sur le porte-échantillons de molybdène (Figure 2A) à l'aide d'agrafes à ressorts de tungstène.</li>
		<li>Éteignez la pompe turbo sur la serrure d'entrée rapide (FEL) et éventez la chambre FEL avec de l'azote. Ouvrez le FEL lorsque la pression de la chambre atteint la pression atmosphérique.</li>
		<li>Retirez la cassette du porte-échantillonneur de la FEL et chargez le porte-échantillon avec le substrat dans la cassette.</li>
		<li>Chargez la cassette dans le FEL et rallumez la pompe turbo.</li>
		<li>Attendez que la pression dans le FEL tombe à 10-6 Torr.</li>
		<li>Augmenter la température de la serrure d'entrée rapide à 100 oC sur une période de 5 min et dégazer les substrats avec les supports pendant 30 min dans la serrure d'entrée rapide.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Assurez-vous que la pression dans le verrou d'entrée rapide est inférieure à 10-7 Torr avant d'ouvrir la soupape à vide à la chambre de préparation. Transférer le support à l'aide du mécanisme de transfert de bâton de oscillation à la chambre de préparation, puis monter la station de dégazage à 400 oC et lui permettre de se dégazer pendant 5 h.</li>
	<li>Transférer le support dégazé par le mécanisme de transfert de chariot au manipulateur d'échantillon dans la chambre de croissance. Augmenter la température du substrat jusqu'à 750 oC sur une période de 30 min et permettre à l'échantillon de dégazer dans le manipulateur pendant 30 min. Assurez-vous que l'eau de refroidissement est allumée dans le cryoshroud pour éviter la surchauffe du cryoshroud.</li>
	<li>Baisser la température du substrat à 150 oC pour la croissance du film Zn3N2 et à 330 oC pour la croissance du film Mg3N2 à l'aide du thermocouple dans le manipulateur de l'échantillon pour mesurer la température de l'échantillon.</li>
	<li>RHEED in situ<ol>
<li>Fixez la tension sur le canon à électrons à 15 kV et le courant de filament à 1,5 A une fois que la pression de la chambre de croissance est inférieure à 1 x 10-7 Torr.</li>
		<li>Faire pivoter le support du substrat jusqu'à 1) le canon à électrons est aligné le long d'un axe cristallographique principal du substrat et 2) un modèle clair de diffraction d'électron de cristal unique est visible.</li>
		<li>Prenez une photo du motif RHEED et enregistrez l'image.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fermez l'obturateur sur la cellule d'épanchement et arrêtez le flux d'azote. Mesurez le motif RHEED pour le film déposé lorsque la pression de la chambre est inférieure à 10-7 Torr.</li>
</ol>4. Mesures de flux métalliques
<ol><li>Utilisez des cellules d'épanchement de type type III standard ou des cellules d'épanchement à basse température pour Mg et Zn.</li>
	<li>Chargez les creusets avec 15 g et 25 g de tir de haute pureté Mg et Zn, respectivement.</li>
	<li>Lorsque la chambre de croissance a atteint un vide de 10-8 Torr ou mieux, et avant de charger le support de substrat, dégaze les cellules d'épanchement de source Zn ou Mg jusqu'à 250 oC à un taux de rampe de 20 oC/min et lui permettre de dégazer pendant 1 h avec les volets fermés.</li>
	<li>Une fois que le substrat a été chargé dans le manipulateur de l'échantillon, chauffer les cellules d'épanchement Zn et/ou Mg à 350 oC ou 390 oC respectivement, à un taux de rampe de 10 oC/min, et attendre 10 min pour qu'elles se stabilisent avec les volets fermés.</li>
	<li>Utilisez le moniteur de cristal de quartz rétractable pour mesurer le flux métallique. Placez le capteur de cristal de quartz devant le substrat à l'intérieur de la chambre. Assurez-vous que le substrat est entièrement recouvert par le détecteur afin qu'aucun métal ne soit déposé sur le substrat.</li>
	<li>Entrez la densité du métal d'intérêt (zn à 7,14 g/cm3,mg 1,74 g/cm3) dans le contrôleur de quartz cristallin (QCM).</li>
	<li>Pour calibrer le flux, ouvrez l'obturateur pour l'une des sources métalliques et permettez à la cellule d'effusion de se déposer sur le capteur. Le système QCM convertit sa mesure interne de la masse en épaisseur.</li>
	<li>Calculez le flux élémentaire à partir de la pente de l'épaisseur croissante en fonction du temps indiqué sur le QCM. Le taux d'augmentation de l'épaisseur sur quelques minutes est proportionnel au flux élémentaire. Dans deux cas d'exemple, un flux Zn de 0,45 nm/s et un flux Mg de 1,0 nm/s sont obtenus.</li>
	<li>Modifier la température des cellules d'épanchement et répéter l'étape 4.8 si la dépendance à la température du flux est nécessaire. La dépendance à la température mesurée du flux Mg et Zn est indiquée à la figure 3 pour ce système de croissance spécifique.</li>
	<li>Lorsque les mesures de flux sont terminées, fermez les volets des cellules d'épanchement et rétractez le capteur de cristal de quartz.</li>
</ol>5. Plasma d'azote
<ol><li>Éteignez le courant de filament et la haute tension du canon RHEED pour éviter les dommages en présence d'une pression de gaz Élevée N2 dans la chambre de croissance.</li>
	<li>Ouvrez la soupape de gaz sur le cylindre N2 à haute pression.</li>
	<li>Ouvrez lentement la soupape de fuite lentement jusqu'à ce que la pression d'azote dans la chambre de croissance atteigne 3 x 10-5-4 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Définir la puissance du générateur de plasma à 300 W.</li>
	<li>Allumez le plasma avec l'allumage sur la source plasmatique. Une lueur violette vive sera visible à partir du port de vision lorsque le plasma s'enflamme, comme le montre la figure 2B.</li>
	<li>Ajuster le contrôle sur la boîte d'appariement rf pour minimiser la puissance réfléchie autant que possible. Une puissance réfléchie de moins de 15 W est bonne; dans ce cas, la puissance réfléchie est réduite à 12 W.</li>
</ol>6. Diffusion in situ de lumière laser
<ol><li>Concentrez la lumière laser Argon hachée de 488 nm réfléchie par le substrat de la chambre de croissance sur le photodiode Si afin qu'un signal électrique puisse être détecté par l'amplificateur de verrouillage. Ceci est accompli en ajustant l'angle du substrat en tournant le support de substrat autour de deux axes et en ajustant la position du détecteur Si, puis en concentrant la lentille qui recueille la lumière réfléchie comme indiqué dans la figure 4.</li>
	<li>Ouvrez l'obturateur d'une des sources métalliques.</li>
	<li>Enregistrez la réflectivité dépendante du temps avec un enregistreur de données contrôlé par ordinateur. La croissance d'un film épitaxial produira un signal réfléchi oscillatoire avec le temps associé à l'interférence optique mince de film entre les surfaces avant et arrière du film.</li>
	<li>Pour protéger le film de l'oxydation dans l'air, déposez une couche d'encapsulation pour protéger le film de l'oxydation dans l'air. Ceci est particulièrement important pour Mg3N2 qui s'oxyde rapidement dans l'air.</li>
	<li>Afin de déposer une couche d'encapsulation MgO, fermer le gaz azoté, passer au gaz d'oxygène, répéter l'étape 5.3, et augmenter la pression d'oxygène à 1 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Définir la puissance du générateur de plasma à 250 W et répéter l'étape 5.5. Le plasma commence à une puissance rf inférieure avec du gaz d'oxygène qu'avec le gaz azoté.</li>
	<li>Ouvrez l'obturateur sur la source Mg, et répétez l'étape 6.4 pendant 5-10 min. REMARQUE: Cela produira un film MgO qui est d'environ 10 nm d'épaisseur. Les films Mg3N2 non plafonnés sont jaunes mais s'estompent rapidement pour atteindre une couleur blanchâtre dans les 20 s lors de l'exposition à l'air. Par conséquent, une couche d'encapsulation est nécessaire pour laisser le temps pour les mesures sur les films avant qu'ils ne s'oxydent après le retrait de la chambre à vide.</li>
	<li>Fermez les soupapes de gaz, éteignez le laser et descendez le substrat et la température des cellules jusqu'à 25 oC en 30 min. Éteignez l'eau de refroidissement et l'alimentation de la source plasmatique.</li>
	<li>Après plusieurs courses de croissance, les fenêtres optiques deviennent couvertes de métal. Retirez le métal en enveloppant la fenêtre dans du papier d'aluminium et en le chauffant avec du ruban chauffant à 400 oC et un taux de rampe de température de 15 oC/min ou plus lentement au cours d'une fin de semaine.</li>
</ol>7. Détermination du taux de croissance
<ol><li>Utilisez l'équation 1 ci-dessous pour décrire la réflectivité optique de l'échantillon11,19. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq1.jpg" style="opacity: 0.9;">① où: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq2.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - a) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq4.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - b) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq5.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - c) <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq6.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - d)</li>
	<li>Et où: n2 - 1.747 est l'indice de réfraction du substrat MgO à une longueur d'onde de 488 nm; 0 est l'angle du faisceau incident mesuré par rapport à la surface normale du substrat; et t est le temps. Les constantes optiques du film (n1 et k1) et le taux de croissance sont obtenus en adaptant la réflectivité en fonction du temps dans l'équation 1.</li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Diverses considérations sont liées au choix des substrats et à l'établissement des conditions de croissance qui optimisent les propriétés structurelles et électroniques des films. Les substrats MgO sont chauffés à haute température dans l'air (1000 oC) afin d'éliminer la contamination par le carbone de la surface et d'améliorer l'ordre cristallin dans la surface du substrat. Le nettoyage par ultrasons en acétone est une bonne méthode alternative pour nettoyer les substrats MgO.
Le pic de diffr...

Lesmatériaux II 3-V2 sont une classe de semi-conducteurs qui ont reçu relativement peu d'attention de la communauté de la recherche sur les semi-conducteurs par rapport aux semi-conducteurs III-V et II-VI1. Les nitrides Mg et Zn, Mg3N2 et Zn3N2, sont attrayants pour les applications grand public car ils sont composés d'éléments abondants et non toxiques, ce qui les rend peu coûteux et faciles à recycler contrairement à la plupart des III-V et II-VI semi-conducteurs composés. Ils affichent une structure cristalline anti-bixbyite similaire à la structure CaF2, avec l'un des interpénétrant fcc F-sublattices étant à moitié occupé2,3,4,5. Ils sont tous deux des matériaux d'écart de bande directe6, les rendant appropriés pour des applications optiques7,8,9. L'écart de bande de Mg3N2 est dans le spectre visible (2.5 eV)10, et l'écart de bande de Zn3N2 est dans le proche infrarouge (1.25 eV)11. Pour explorer les propriétés physiques de ces matériaux et leur potentiel pour les applications électroniques et optiques, il est essentiel d'obtenir des films en cristal unique de haute qualité. La plupart des travaux sur ces matériaux à ce jour a été effectué sur des poudres ou des films polycrystalline réalisés par pulvérisation réactive12,13,14,15,16, 17.
L'épitaxie moléculaire (MBE) est une méthode bien développée et polyvalente pour la culture de films semi-conducteurs composés à cristaux simples18 qui a le potentiel de produire des matériaux de haute qualité en utilisant un environnement propre et des sources élémentaires de haute pureté. Pendant ce temps, l'action rapide d'obturation de MBE permet des changements à un film à l'échelle de couche atomique et permet le contrôle précis d'épaisseur. Cet article rend compte de la croissance des films épitaxiaux Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par MBE assisté par plasma, en utilisant la haute pureté Zn et Mg comme sources de vapeur et n2 gaz comme source d'azote.

<table><tbody><tr><td>(100) Plaquette MgO</td><td>University</td><td>214018</td><td>une face épipolie</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Fisher Chemical&nbsp ;</td><td>170239</td><td>99,8 %</td></tr><tr><td>Laser à argon</td><td>Laser Lexel</td><td>00-137-124</td><td>488 nm longueur d’onde visible, puissance de sortie 350 mW</td></tr><tr><td>Chopper&nbsp ;</td><td>Système de recherche de Stanford&nbsp ;</td><td>SR540</td><td>&nbsp ;Fréquence max. : 3,7 kHz&nbsp ;</td></tr><tr><td>Amplificateur de verrouillage&nbsp ;</td><td>Système de recherche de Stanford&nbsp ;</td><td>37909</td><td>DSP SR810, fréquence max. : 100 kHz</td></tr><tr><td>Magnésium&nbsp ;</td><td>UMC</td><td>MG6P5</td><td>99.9999 %</td></tr> <tr><td>MBE système</td><td>VG Semicon</td><td>V80H0016-2 SHT 1</td><td>V80H-10</td></tr><tr><td>Méthanol&nbsp ;</td><td>Alfa Aesar</td><td>L30U027</td><td>Semi-grade 99.9 %</td></tr><tr><td>Azote</td><td>Praxair</td><td>402219501</td><td>99.998 %</td></tr><tr><td>Oxygène&nbsp ;</td><td>Linde Gas</td><td>200-14-00067</td><td>> 99.9999 %</td></tr><tr><td>Source plasma</td><td>SVT Associates</td><td>SVTA-RF-4.5PBN</td><td>PBN, ouverture 0.11 », Spécifier la longueur : 12 » &ndash ; 20"</td></tr><tr><td>Si photodiode&nbsp ;</td><td>Newport</td><td>2718</td><td>818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm</td></tr><tr><td>Zinc&nbsp ;</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-66-6</td><td>99.9999 %</td></tr></tbody></table>

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Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Cet article décrit une procédure pour la croissance mg3N2 et Zn3N2 films par épitaxie de faisceau moléculaire plasma-assistée (MBE). Les films sont cultivés sur 100 substrats MgO orientés avec du gaz N2 comme source d'azote. La méthode de préparation des substrats et le processus de croissance du MBE sont décrits. L'orientation et l'ordre cristallin du substrat et de la surface du film sont surveillés par la diffraction d'électron savante de réflexion (RHEED) avant et pendant la croissance. La réflectivité spéculaire de la surface de l'échantillon est mesurée pendant la croissance avec un laser Ar-ion d'une longueur d'onde de 488 nm. En adaptant la dépendance temporelle de la réflectivité à un modèle mathématique, l'indice de réfraction, le coefficient d'extinction optique et le taux de croissance du film sont déterminés. Les flux métalliques sont mesurés indépendamment en fonction de la température des cellules d'épanchement à l'aide d'un moniteur en cristal de quartz. Les taux de croissance typiques sont de 0,028 nm/s à des températures de croissance de 150 oC et de 330 oC pour les films Mg3N2 et Zn3N2, respectivement.

L'objet noir dans l'enset de la figure 5B est une photographie d'un film mince Zn3N2 de 2 nm. De même, l'objet jaune dans l'enset de la figure 5C est un film mince de 220 nm Mg3N2. Le film jaune est transparent dans la mesure où il est facile à lire le texte placé derrière le film10.
La surface du subst...

Cet article décrit la croissance des films épitaxiaux de Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par épitaxie de faisceau moléculaire assistée par plasma avec le gaz N2 comme source d'azote et surveillance optique de la croissance.

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films Plasma-

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

Dans cette vidéo, nous montrons comment cultiver des films épitaxiques de nitrite de magnésium et de nitrite de zinc par épitaxie de faisceau moléculaire assisté par plasma, ou MBE pour faire court. Le nitrite de magnésium et le nitrite de zinc sont des matériaux semi-conducteurs composés II-V. Il s’agit d’une classe relativement inexplorée de semi-conducteurs.Ils ont la structure en cristal anti-bixbyite, qui a 80 atomes dans la cellule cube classique. Les films sont cultivés dans un système VG V80 MBE. La chambre horizontale à gauche est la chambre de préparation et la chambre ronde à droite est la chambre de croissance où la croissance du film a lieu.La serrure d’entrée de l’échantillon, située à l’extrémité gauche de la chambre de préparation. Le meilleur substrat que nous avons trouvé pour la croissance du nitrite de magnésium épitaxial et du nitrite de zinc est l’oxyde de magnésium à cristaux unique orienté 100. Les substrats carrés d’un centimètre sont d’abord placés sur un porte-échantillons de gaufrettes saphir avec côté poli vers le haut et annelés pendant neuf heures à 1000 degrés C.L’annealage à haute température enlève le carbone de la surface et reconstruit la structu

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Un procédé pour préparer des couches épitaxiales d'alliages ordonnés par pulvérisation cathodique est décrit. Le composé FeRh B2 ordonnée est utilisée en exemple, car il présente une transition métamagnétique sensible qui dépend du degré d'ordre chimique et la composition exacte de l'alliage.

Pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique B2-commandé Ferh couches épitaxiées

Différentes procédures sont décrites pour préparer modèles atomique définis pour la croissance épitaxiale de couches minces d'oxyde complexe. Les traitements chimiques de simple SrTiO cristalline 3 (001) et DYSCO 3 (110) substrats ont été effectuées pour obtenir des surfaces atomiquement lisses, simples terminés. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés pour créer des modèles atomique définies sur des substrats arbitraires.

Modèles atomique définies pour croissance épitaxiale d&#39;oxyde complexe couches minces

Un protocole pour la croissance sans pépins et à haut rendement de réseaux de nanofils de bismuth par technique d’évaporation thermique sous vide est présenté.

Croissance sans pépins de Bismuth Nanowire tableau par évaporation thermique sous vide

Ce travail détaille les procédures pour la croissance et la caractérisation de SrTiO cristalline 3 directement sur ​​des substrats de germanium par dépôt de couches atomiques. La procédure illustre la capacité d'un procédé de croissance de tous les produits chimiques pour intégrer monolithiquement sur des oxydes semi-conducteurs pour des dispositifs à semiconducteurs métal-oxyde.

Croissance épitaxiale de perovskite Strontium Titanate sur Germanium via Atomic Layer Deposition

Épitaxie par jets moléculaires est utilisé pour pousser N-polaires transistors InAlN-barrière élevée à électrons-mobilité (HEMT). Contrôle de la préparation de la plaquette, les conditions de croissance de la couche et la structure épitaxiale résultats dans lisses, des couches et HEMT de InAlN de composition homogène à mobilité aussi élevée que 1,750 cm 2 / V ∙ sec.

assisté par plasma épitaxie par faisceau moléculaire de N-polaire InAlN-barrière Transistors à haute mobilité d&#39;électrons

Par le biais de la sulfuration de métaux de transition antérieur, Hétéro-structures en cristal 2D de grande surface et verticale peuvent être fabriqués. Le film transfert et les procédures de fabrication de dispositif sont également illustrés dans ce rapport.

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Réalisation des contacts de Schottky de haute qualité est impérative pour la réalisation de modulation porte efficace à hétérostructure transistors à effet de champ (HFETs). Nous présentons la méthodologie de fabrication et les caractéristiques des diodes Schottky sur Zn-polar BeMgZnO/ZnO hétérostructures avec gaz haute densité d’électrons dimensionnelle deux (2DEG), cultivés par épitaxie moléculaire assistée par plasma sur les modèles de GaN.

Fabrication de Diodes Schottky sur Zn-polar BeMgZnO/ZnO hétérostructure passé épitaxie de faisceau moléculaire assistée par Plasma

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Graphène-Assisté Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film sur substrat saphir nano-modelé pour les diodes électroluminescentes ultraviolettes

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Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron

Découvrez la croissance de films épitaxiaux de Mg₃N₂ et Zn₃N₂ par épitaxie par jet moléculaire assistée par plasma. Cette méthode permet de synthétiser des semiconducteurs II-V peu explorés avec une structure cristalline anti-bixbyite.

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