Name: Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films Plasma- (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Découvrez la croissance de films épitaxiaux de Mg₃N₂ et Zn₃N₂ par épitaxie par jet moléculaire assistée par plasma. Cette méthode permet de synthétiser des semiconducteurs II-V peu explorés avec une structure cristalline anti-bixbyite.

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Ces travaux ont été appuyés par le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada.

1. Préparation du substrat MgO
REMARQUE : Des substrats carrés simples mgO à cristaux uniques orientés d'un côté commercial (100) (1 cm x 1 cm) ont été utilisés pour la croissance du film mince X3N2 (X et Zn et Mg).
<ol><li>Annexion à haute température<ol>
<li>Placer le MgO sur un support d'échantillon de gaufrettes de saphir propre avec le côté poli tourné vers le haut dans un four et anneal pendant 9 h à 1 000 oC. Augmenter la température à 1000 oC sur une période de 10 min. REMARQUE : L'annealing à haute température élimine le carbone de la surface et reconstruit la structure cristalline de surface des substrats de cristal unique mgO.</li>
		<li>Refroidir les substrats MgO à la température ambiante (RT).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nettoyage du substrat<ol>
<li>Recueillir les substrats De MgO annealed et rincer à l'eau déionisée dans un bécher en verre borosilicate propre.</li>
		<li>Faire bouillir les substrats MgO dans 100 ml d'acétone dans un bécher en verre borosilicate de 250 ml pendant 30 min pour éliminer la contamination par le carbone inorganique de la manipulation. REMARQUE : Couvrez le bécher et ne laissez pas l'acétone bouillir à sec.</li>
		<li>Égoutter l'acétone et rincer les substrats MgO dans 50 ml de méthanol.</li>
		<li>Séchez les substrats avec du gaz azoté, puis rangez les substrats secs et propres dans le bac à copeaux propre.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Opération de VG V80 MBE
<ol><li>Ouvrez l'eau de refroidissement pour la chambre de préparation, cryoshroud sur la chambre de croissance (voir Figure 1), cellules d'effusion, et capteur de microbalance de cristal de quartz.</li>
	<li>Allumez le laser Ar-ion avec une longueur d'onde de 488 nm. La lumière laser est apportée à la chambre MBE avec une fibre optique du laser, qui est situé dans une autre pièce.</li>
	<li>Allumez le pistolet de diffraction d'électron à haute énergie de réflexion (RHEED), le générateur de plasma de fréquence radio de 13.56 Mhz (rf) et le système de microbalance de cristal de quartz (QCM).</li>
</ol>3. Chargement de substrat
<ol><li>Verrouillage d'entrée rapide<ol>
<li>Monter un substrat MgO propre sur le porte-échantillons de molybdène (Figure 2A) à l'aide d'agrafes à ressorts de tungstène.</li>
		<li>Éteignez la pompe turbo sur la serrure d'entrée rapide (FEL) et éventez la chambre FEL avec de l'azote. Ouvrez le FEL lorsque la pression de la chambre atteint la pression atmosphérique.</li>
		<li>Retirez la cassette du porte-échantillonneur de la FEL et chargez le porte-échantillon avec le substrat dans la cassette.</li>
		<li>Chargez la cassette dans le FEL et rallumez la pompe turbo.</li>
		<li>Attendez que la pression dans le FEL tombe à 10-6 Torr.</li>
		<li>Augmenter la température de la serrure d'entrée rapide à 100 oC sur une période de 5 min et dégazer les substrats avec les supports pendant 30 min dans la serrure d'entrée rapide.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Assurez-vous que la pression dans le verrou d'entrée rapide est inférieure à 10-7 Torr avant d'ouvrir la soupape à vide à la chambre de préparation. Transférer le support à l'aide du mécanisme de transfert de bâton de oscillation à la chambre de préparation, puis monter la station de dégazage à 400 oC et lui permettre de se dégazer pendant 5 h.</li>
	<li>Transférer le support dégazé par le mécanisme de transfert de chariot au manipulateur d'échantillon dans la chambre de croissance. Augmenter la température du substrat jusqu'à 750 oC sur une période de 30 min et permettre à l'échantillon de dégazer dans le manipulateur pendant 30 min. Assurez-vous que l'eau de refroidissement est allumée dans le cryoshroud pour éviter la surchauffe du cryoshroud.</li>
	<li>Baisser la température du substrat à 150 oC pour la croissance du film Zn3N2 et à 330 oC pour la croissance du film Mg3N2 à l'aide du thermocouple dans le manipulateur de l'échantillon pour mesurer la température de l'échantillon.</li>
	<li>RHEED in situ<ol>
<li>Fixez la tension sur le canon à électrons à 15 kV et le courant de filament à 1,5 A une fois que la pression de la chambre de croissance est inférieure à 1 x 10-7 Torr.</li>
		<li>Faire pivoter le support du substrat jusqu'à 1) le canon à électrons est aligné le long d'un axe cristallographique principal du substrat et 2) un modèle clair de diffraction d'électron de cristal unique est visible.</li>
		<li>Prenez une photo du motif RHEED et enregistrez l'image.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fermez l'obturateur sur la cellule d'épanchement et arrêtez le flux d'azote. Mesurez le motif RHEED pour le film déposé lorsque la pression de la chambre est inférieure à 10-7 Torr.</li>
</ol>4. Mesures de flux métalliques
<ol><li>Utilisez des cellules d'épanchement de type type III standard ou des cellules d'épanchement à basse température pour Mg et Zn.</li>
	<li>Chargez les creusets avec 15 g et 25 g de tir de haute pureté Mg et Zn, respectivement.</li>
	<li>Lorsque la chambre de croissance a atteint un vide de 10-8 Torr ou mieux, et avant de charger le support de substrat, dégaze les cellules d'épanchement de source Zn ou Mg jusqu'à 250 oC à un taux de rampe de 20 oC/min et lui permettre de dégazer pendant 1 h avec les volets fermés.</li>
	<li>Une fois que le substrat a été chargé dans le manipulateur de l'échantillon, chauffer les cellules d'épanchement Zn et/ou Mg à 350 oC ou 390 oC respectivement, à un taux de rampe de 10 oC/min, et attendre 10 min pour qu'elles se stabilisent avec les volets fermés.</li>
	<li>Utilisez le moniteur de cristal de quartz rétractable pour mesurer le flux métallique. Placez le capteur de cristal de quartz devant le substrat à l'intérieur de la chambre. Assurez-vous que le substrat est entièrement recouvert par le détecteur afin qu'aucun métal ne soit déposé sur le substrat.</li>
	<li>Entrez la densité du métal d'intérêt (zn à 7,14 g/cm3,mg 1,74 g/cm3) dans le contrôleur de quartz cristallin (QCM).</li>
	<li>Pour calibrer le flux, ouvrez l'obturateur pour l'une des sources métalliques et permettez à la cellule d'effusion de se déposer sur le capteur. Le système QCM convertit sa mesure interne de la masse en épaisseur.</li>
	<li>Calculez le flux élémentaire à partir de la pente de l'épaisseur croissante en fonction du temps indiqué sur le QCM. Le taux d'augmentation de l'épaisseur sur quelques minutes est proportionnel au flux élémentaire. Dans deux cas d'exemple, un flux Zn de 0,45 nm/s et un flux Mg de 1,0 nm/s sont obtenus.</li>
	<li>Modifier la température des cellules d'épanchement et répéter l'étape 4.8 si la dépendance à la température du flux est nécessaire. La dépendance à la température mesurée du flux Mg et Zn est indiquée à la figure 3 pour ce système de croissance spécifique.</li>
	<li>Lorsque les mesures de flux sont terminées, fermez les volets des cellules d'épanchement et rétractez le capteur de cristal de quartz.</li>
</ol>5. Plasma d'azote
<ol><li>Éteignez le courant de filament et la haute tension du canon RHEED pour éviter les dommages en présence d'une pression de gaz Élevée N2 dans la chambre de croissance.</li>
	<li>Ouvrez la soupape de gaz sur le cylindre N2 à haute pression.</li>
	<li>Ouvrez lentement la soupape de fuite lentement jusqu'à ce que la pression d'azote dans la chambre de croissance atteigne 3 x 10-5-4 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Définir la puissance du générateur de plasma à 300 W.</li>
	<li>Allumez le plasma avec l'allumage sur la source plasmatique. Une lueur violette vive sera visible à partir du port de vision lorsque le plasma s'enflamme, comme le montre la figure 2B.</li>
	<li>Ajuster le contrôle sur la boîte d'appariement rf pour minimiser la puissance réfléchie autant que possible. Une puissance réfléchie de moins de 15 W est bonne; dans ce cas, la puissance réfléchie est réduite à 12 W.</li>
</ol>6. Diffusion in situ de lumière laser
<ol><li>Concentrez la lumière laser Argon hachée de 488 nm réfléchie par le substrat de la chambre de croissance sur le photodiode Si afin qu'un signal électrique puisse être détecté par l'amplificateur de verrouillage. Ceci est accompli en ajustant l'angle du substrat en tournant le support de substrat autour de deux axes et en ajustant la position du détecteur Si, puis en concentrant la lentille qui recueille la lumière réfléchie comme indiqué dans la figure 4.</li>
	<li>Ouvrez l'obturateur d'une des sources métalliques.</li>
	<li>Enregistrez la réflectivité dépendante du temps avec un enregistreur de données contrôlé par ordinateur. La croissance d'un film épitaxial produira un signal réfléchi oscillatoire avec le temps associé à l'interférence optique mince de film entre les surfaces avant et arrière du film.</li>
	<li>Pour protéger le film de l'oxydation dans l'air, déposez une couche d'encapsulation pour protéger le film de l'oxydation dans l'air. Ceci est particulièrement important pour Mg3N2 qui s'oxyde rapidement dans l'air.</li>
	<li>Afin de déposer une couche d'encapsulation MgO, fermer le gaz azoté, passer au gaz d'oxygène, répéter l'étape 5.3, et augmenter la pression d'oxygène à 1 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Définir la puissance du générateur de plasma à 250 W et répéter l'étape 5.5. Le plasma commence à une puissance rf inférieure avec du gaz d'oxygène qu'avec le gaz azoté.</li>
	<li>Ouvrez l'obturateur sur la source Mg, et répétez l'étape 6.4 pendant 5-10 min. REMARQUE: Cela produira un film MgO qui est d'environ 10 nm d'épaisseur. Les films Mg3N2 non plafonnés sont jaunes mais s'estompent rapidement pour atteindre une couleur blanchâtre dans les 20 s lors de l'exposition à l'air. Par conséquent, une couche d'encapsulation est nécessaire pour laisser le temps pour les mesures sur les films avant qu'ils ne s'oxydent après le retrait de la chambre à vide.</li>
	<li>Fermez les soupapes de gaz, éteignez le laser et descendez le substrat et la température des cellules jusqu'à 25 oC en 30 min. Éteignez l'eau de refroidissement et l'alimentation de la source plasmatique.</li>
	<li>Après plusieurs courses de croissance, les fenêtres optiques deviennent couvertes de métal. Retirez le métal en enveloppant la fenêtre dans du papier d'aluminium et en le chauffant avec du ruban chauffant à 400 oC et un taux de rampe de température de 15 oC/min ou plus lentement au cours d'une fin de semaine.</li>
</ol>7. Détermination du taux de croissance
<ol><li>Utilisez l'équation 1 ci-dessous pour décrire la réflectivité optique de l'échantillon11,19. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq1.jpg" style="opacity: 0.9;">① où: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq2.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - a) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq4.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - b) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq5.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - c) <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq6.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - d)</li>
	<li>Et où: n2 - 1.747 est l'indice de réfraction du substrat MgO à une longueur d'onde de 488 nm; 0 est l'angle du faisceau incident mesuré par rapport à la surface normale du substrat; et t est le temps. Les constantes optiques du film (n1 et k1) et le taux de croissance sont obtenus en adaptant la réflectivité en fonction du temps dans l'équation 1.</li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Diverses considérations sont liées au choix des substrats et à l'établissement des conditions de croissance qui optimisent les propriétés structurelles et électroniques des films. Les substrats MgO sont chauffés à haute température dans l'air (1000 oC) afin d'éliminer la contamination par le carbone de la surface et d'améliorer l'ordre cristallin dans la surface du substrat. Le nettoyage par ultrasons en acétone est une bonne méthode alternative pour nettoyer les substrats MgO.
Le pic de diffr...

Lesmatériaux II 3-V2 sont une classe de semi-conducteurs qui ont reçu relativement peu d'attention de la communauté de la recherche sur les semi-conducteurs par rapport aux semi-conducteurs III-V et II-VI1. Les nitrides Mg et Zn, Mg3N2 et Zn3N2, sont attrayants pour les applications grand public car ils sont composés d'éléments abondants et non toxiques, ce qui les rend peu coûteux et faciles à recycler contrairement à la plupart des III-V et II-VI semi-conducteurs composés. Ils affichent une structure cristalline anti-bixbyite similaire à la structure CaF2, avec l'un des interpénétrant fcc F-sublattices étant à moitié occupé2,3,4,5. Ils sont tous deux des matériaux d'écart de bande directe6, les rendant appropriés pour des applications optiques7,8,9. L'écart de bande de Mg3N2 est dans le spectre visible (2.5 eV)10, et l'écart de bande de Zn3N2 est dans le proche infrarouge (1.25 eV)11. Pour explorer les propriétés physiques de ces matériaux et leur potentiel pour les applications électroniques et optiques, il est essentiel d'obtenir des films en cristal unique de haute qualité. La plupart des travaux sur ces matériaux à ce jour a été effectué sur des poudres ou des films polycrystalline réalisés par pulvérisation réactive12,13,14,15,16, 17.
L'épitaxie moléculaire (MBE) est une méthode bien développée et polyvalente pour la culture de films semi-conducteurs composés à cristaux simples18 qui a le potentiel de produire des matériaux de haute qualité en utilisant un environnement propre et des sources élémentaires de haute pureté. Pendant ce temps, l'action rapide d'obturation de MBE permet des changements à un film à l'échelle de couche atomique et permet le contrôle précis d'épaisseur. Cet article rend compte de la croissance des films épitaxiaux Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par MBE assisté par plasma, en utilisant la haute pureté Zn et Mg comme sources de vapeur et n2 gaz comme source d'azote.

<table><tbody><tr><td>(100) Plaquette MgO</td><td>University</td><td>214018</td><td>une face épipolie</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Fisher Chemical&nbsp ;</td><td>170239</td><td>99,8 %</td></tr><tr><td>Laser à argon</td><td>Laser Lexel</td><td>00-137-124</td><td>488 nm longueur d’onde visible, puissance de sortie 350 mW</td></tr><tr><td>Chopper&nbsp ;</td><td>Système de recherche de Stanford&nbsp ;</td><td>SR540</td><td>&nbsp ;Fréquence max. : 3,7 kHz&nbsp ;</td></tr><tr><td>Amplificateur de verrouillage&nbsp ;</td><td>Système de recherche de Stanford&nbsp ;</td><td>37909</td><td>DSP SR810, fréquence max. : 100 kHz</td></tr><tr><td>Magnésium&nbsp ;</td><td>UMC</td><td>MG6P5</td><td>99.9999 %</td></tr> <tr><td>MBE système</td><td>VG Semicon</td><td>V80H0016-2 SHT 1</td><td>V80H-10</td></tr><tr><td>Méthanol&nbsp ;</td><td>Alfa Aesar</td><td>L30U027</td><td>Semi-grade 99.9 %</td></tr><tr><td>Azote</td><td>Praxair</td><td>402219501</td><td>99.998 %</td></tr><tr><td>Oxygène&nbsp ;</td><td>Linde Gas</td><td>200-14-00067</td><td>> 99.9999 %</td></tr><tr><td>Source plasma</td><td>SVT Associates</td><td>SVTA-RF-4.5PBN</td><td>PBN, ouverture 0.11 », Spécifier la longueur : 12 » &ndash ; 20"</td></tr><tr><td>Si photodiode&nbsp ;</td><td>Newport</td><td>2718</td><td>818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm</td></tr><tr><td>Zinc&nbsp ;</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-66-6</td><td>99.9999 %</td></tr></tbody></table>

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Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Cet article décrit une procédure pour la croissance mg3N2 et Zn3N2 films par épitaxie de faisceau moléculaire plasma-assistée (MBE). Les films sont cultivés sur 100 substrats MgO orientés avec du gaz N2 comme source d'azote. La méthode de préparation des substrats et le processus de croissance du MBE sont décrits. L'orientation et l'ordre cristallin du substrat et de la surface du film sont surveillés par la diffraction d'électron savante de réflexion (RHEED) avant et pendant la croissance. La réflectivité spéculaire de la surface de l'échantillon est mesurée pendant la croissance avec un laser Ar-ion d'une longueur d'onde de 488 nm. En adaptant la dépendance temporelle de la réflectivité à un modèle mathématique, l'indice de réfraction, le coefficient d'extinction optique et le taux de croissance du film sont déterminés. Les flux métalliques sont mesurés indépendamment en fonction de la température des cellules d'épanchement à l'aide d'un moniteur en cristal de quartz. Les taux de croissance typiques sont de 0,028 nm/s à des températures de croissance de 150 oC et de 330 oC pour les films Mg3N2 et Zn3N2, respectivement.

L'objet noir dans l'enset de la figure 5B est une photographie d'un film mince Zn3N2 de 2 nm. De même, l'objet jaune dans l'enset de la figure 5C est un film mince de 220 nm Mg3N2. Le film jaune est transparent dans la mesure où il est facile à lire le texte placé derrière le film10.
La surface du subst...

Cet article décrit la croissance des films épitaxiaux de Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par épitaxie de faisceau moléculaire assistée par plasma avec le gaz N2 comme source d'azote et surveillance optique de la croissance.

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films Plasma-

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

Dans cette vidéo, nous montrons comment cultiver des films épitaxiques de nitrite de magnésium et de nitrite de zinc par épitaxie de faisceau moléculaire assisté par plasma, ou MBE pour faire court. Le nitrite de magnésium et le nitrite de zinc sont des matériaux semi-conducteurs composés II-V. Il s’agit d’une classe relativement inexplorée de semi-conducteurs.Ils ont la structure en cristal anti-bixbyite, qui a 80 atomes dans la cellule cube classique. Les films sont cultivés dans un système VG V80 MBE. La chambre horizontale à gauche est la chambre de préparation et la chambre ronde à droite est la chambre de croissance où la croissance du film a lieu.La serrure d’entrée de l’échantillon, située à l’extrémité gauche de la chambre de préparation. Le meilleur substrat que nous avons trouvé pour la croissance du nitrite de magnésium épitaxial et du nitrite de zinc est l’oxyde de magnésium à cristaux unique orienté 100. Les substrats carrés d’un centimètre sont d’abord placés sur un porte-échantillons de gaufrettes saphir avec côté poli vers le haut et annelés pendant neuf heures à 1000 degrés C.L’annealage à haute température enlève le carbone de la surface et reconstruit la structure cristalline de surface des substrats en cristal simples d’oxyde de magnésium.Après l’annealage, les échantillons sont rincés à l’eau déionisée, bouillis en acétone pendant 30 minutes pour éliminer toute contamination organique au carbone de la manipulation, puis ils sont rincés à nouveau au méthanol et soufflés à sec avec de l’azote. La première étape de la croissance mbe est d’allumer l’eau de refroidissement pour les cellules de fusion et le criaire dans la chambre de croissance. Ensuite, nous entrageons le laser de surveillance de la croissance, l’alimentation RHEED, l’alimentation du générateur de plasma RF, et le système de micro-équilibre en cristal de quartz.Les substrats d’oxyde de magnésium sont montés sur des porte-échantillons de molybdène de trois pouces de diamètre avec des pinces à ressort de tungstène. La première étape dans le chargement des échantillons dans le MBE est d’éteindre la pompe turbo et d’évacuer le verrou d’entrée rapide. La cassette du porte-échantillon est retirée du verrou d’entrée rapide et un nouvel échantillon chargé dans la cassette et la cassette est remis dans le verrou d’entrée rapide.La pompe turbo est utilisée pour évacuer le verrou d’entrée rapide. Donc, nous avons l’habitude de dé-gazer le substrat dans la serrure d’entrée rapide à 100 degrés Celsius, degré Celsius, pendant 30 minutes. Et puis, transférez-le à la chambre de préparation pour le dé-gazage à 400 degrés Celsius pendant cinq heures.Le porte-échantillon de dé-gaz est transféré par un mécanisme de chariot dans la chambre de croissance où il est chargé dans le manipulateur d’échantillon. L’échantillon est gazé dans le manipulateur à 750 degrés C pendant 30 minutes. Assurez-vous que l’eau de refroidissement est allumée dans le linceul cryo pour éviter la surchauffe.Dans le cas de la croissance du nitrite de magnésium, la température du substrat est descendue à 330 degrés. La pression de la chambre de croissance devrait maintenant être inférieure à 10 à moins huit Torr. La tension sur le pistolet de diffraction d’électron à haute énergie de réflexion, ou RHEED pour faire court, est lentement augmentée à 15 kilovolts et le courant de réchauffeur de filament est placé à un ampli et demi.Le support du substrat est tourné jusqu’à ce que le modèle de diffraction électronique montre l’alignement avec l’axe graphique cristallin principal du substrat et un modèle clair de diffraction d’électron à cristaux simples est visible. Les cellules de diffusion de type trois standard ou les cellules de diffusion à basse température sont utilisées pour le magnésium et le zinc. Les creusets ont été chargés avec 15 grammes et 25 grammes de magnésium de haute pureté et de zinc tiré, respectivement.Les cellules de fusion source de zinc et de magnésium sont dé-gazées à 250 degrés pendant une heure avec leurs volets fermés. Normalement, cela se fait avant de charger le substrat dans le manipulateur. Après le chargement du substrat, nous chauffons la cellule de fusion de zinc jusqu’à 350 degrés C et la cellule de magnésium à 390 degrés C.Les cellules de fusion sont autorisées à se stabiliser pendant 10 minutes à leurs températures de fonctionnement avant d’ouvrir les volets.Le moniteur de cristal de quartz rétractable est placé devant le substrat à l’intérieur de la chambre. Assurez-vous que le substrat est entièrement recouvert par le détecteur, de sorte qu’aucun métal n’est déposé sur le substrat. Entrez la densité du métal dans le contrôleur de moniteur de cristal de quartz, de sorte que le contrôleur puisse lire l’épaisseur du métal déposé sur le capteur de cristal de quartz.Afin de calibrer le flux, nous ouvrons l’obturateur sur l’une des sources métalliques et permettons au flux métallique de l’une des cellules d’infusion de se déposer sur le capteur. L’épaisseur mesurée par le contrôleur augmentera linéairement avec le temps à mesure que le métal s’accumulera sur le capteur. En ajustant une ligne droite à l’épaisseur en fonction du temps, nous obtenons une mesure précise du flux métallique.Une fois les mesures de flux terminées, fermez les volets des cellules d’infusion et rétractez le détecteur de moniteur de cristal de quartz de l’avant du porte-échantillon. Ce graphique montre la dépendance à la température d’un flux que la source métallique est mesurée à l’aide d’un moniteur de cristal de quartz. Les lignes droites sont fixées à une relation Arrhenius.Le flux double approximativement pour chaque augmentation de 12 degrés de la température source. Éteignez le courant filamenteux et la haute tension sur le canon RHEED pour éviter les dommages au filament en présence d’une forte pression de gaz azoté dans la chambre de croissance. L’étape suivante consiste à démarrer la source plasmatique d’azote.Ouvrez une vanne de gaz sur le cylindre à haute pression, puis ouvrez lentement la vanne de fuite jusqu’à ce que la pression d’azote dans la chambre de croissance atteigne trois à quatre fois 10 à la moins cinq Torr. Puis réglez la puissance sur l’alimentation RF de 13,56 MHz à 300 watts. Le plasma est commencé avec un allumeur sur la source plasmatique.Lorsque le plasma a commencé, une lueur pourpre vif est visible depuis le port de vue à l’arrière de la source plasmatique. Ajustez le contrôle sur la boîte d’appariement des fréquences radio pour minimiser autant que possible la puissance réfléchissante. Une puissance réfléchie de moins de 15 watts est bonne.Concentrez la lumière laser argon à longueur d’onde de 488 nanomètres hachée réfléchie à partir du substrat de la chambre de croissance sur la diode photo en silicone, de sorte qu’un signal électrique puisse être détecté par l’amplificateur de verrouillage. Ceci est accompli en ajustant l’angle du substrat en tournant le support de substrat autour de deux axes et en ajustant la position du détecteur de silicone et en concentrant l’objectif qui recueille la lumière réfléchie comme indiqué dans cette image. Un filtre laser est utilisé pour bloquer toute la lumière, sauf pour la lumière de 488 nanomètres du laser argon.La sortie de diode photo est mesurée à l’aide d’un amplificateur de verrouillage et ce single est proportionnel à la réflectivité de la surface du substrat. Ouvrez l’obturateur d’une des sources métalliques. Enregistrez la réflectivité dépendante du temps avec un enregistreur de données contrôlé par ordinateur.La croissance d’un film épitaxique produira un signal réfléchi oscillatoire associé à des interférences optiques à couches minces entre les surfaces avant et arrière du film. Lorsque les films de nitrite de magnésium sont d’abord sortis du MBE, ils sont jaunes, mais se fanent rapidement à une couleur blanchâtre. Pour protéger les films de l’oxydation et de l’air, il est recommandé de déposer une couche d’encapsulation d’oxyde de magnésium sur le dessus avant de sortir le film de la chambre de croissance pour protéger le film de l’oxydation lorsqu’il est exposé à l’air.Ceci est particulièrement important pour le nitrite de magnésium et moins critique pour le nitrite de zinc. Afin de déposer une couche d’encapsulation d’oxyde de magnésium, fermez le gaz azoté et passez au gaz oxygéné et augmentez la pression de l’oxygène à 10 à moins cinq Torr. Pendant la croissance de la couche de plafonnement, nous réduisons la puissance RF à 250 watts.Le plasma commence à une puissance RF inférieure avec de l’oxygène qu’avec de l’azote. Une fois que le plasma d’oxygène est en cours d’exécution, ouvrez l’obturateur sur la source de magnésium et de surveiller la réflectivité dépendante du temps pendant 10 minutes. Cela produira un film d’oxyde de magnésium d’environ 10 nanomètres d’épaisseur.Une réflectivité optique des échantillons peut être modélisée avec cette équation. n2 est l’indice de réfraction du substrat d’oxyde de magnésium à 488 nanomètres, ce qui est égal à 1,75. Theta naught est l’angle de l’incident mesuré par rapport à la normale du substrat.Et t est le temps pendant le processus de croissance. Les constantes optiques du film, n1 et k1, et le taux de croissance sont obtenus en adaptant la réflectivité en fonction du temps avec l’équation. Le carré jaune est un exemple du film en nitrite de magnésium recouvert d’oxyde de magnésium et le carré noir est un film de nitrite de zinc.Le nitrite de magnésium est jaune parce qu’il a un écart de bande dans le visible, tandis que le nitrite de zinc est noir parce que son écart de bande est l’infrarouge. L’image sur la gauche est le modèle de diffraction électronique RHEED pour un substrat d’oxyde de magnésium nu avec le faisceau d’électrons aligné parallèlement à la direction 110. L’image du milieu est le modèle de diffraction d’un film de nitrite de zinc et l’image sur la droite est d’un film de nitrite de magnésium.Ces résultats montrent que les structures cristallines des films déposés sont orientées dans le plan du substrat comme on pourrait s’y attendre pour les films épitaxiques. Cela montre ce qui arrive au modèle de diffraction des électrons lorsque vous faites pivoter le substrat d’oxyde de magnésium nu dans le manipulateur de l’échantillon. Ce graphique montre la réflectivité optique en fonction du temps pendant la croissance des films de nitrite de zinc et de nitrite de magnésium.En adaptant la réflectivité en fonction du temps au modèle optique, vous pouvez extraire l’indice de réfraction, n, le coefficient d’extinction, k, et le taux de croissance, g, pour les films. La réflectivité diminue avec le temps dans le cas des films de nitrite de magnésium dus à la diffusion de la rugosité de surface, que nous avons modélisée mathématiquement par un amorti exponentiel. Dans cette vidéo, nous vous avons montré comment cultiver des films épitaxiques de magnésium et de nitrite de zinc par épitaxie à faisceau moléculaire assisté par plasma.Un de nos résultats est que la mesure de la réflectivité optique des échantillons pendant qu’ils grandissent est un bon moyen de déterminer à la fois le taux de croissance et les constantes optiques du film. Malheureusement, notre matériel n’a pas montré de photoluminescence, que ce soit à température ambiante ou à basse température, il est donc nécessaire d’apporter d’autres améliorations dans la qualité du film. Des expériences dans notre laboratoire sur des échantillons de poudre fournissent un indice sur la façon dont cela pourrait être fait.Les poudres de nitrite de zinc fabriquées en réagissant au zinc avec de l’ammoniac à haute température montrent une forte photoluminescence. Ceci suggère que l’utilisation de l’ammoniac au lieu du gaz azoté comme source d’azote pourrait être un moyen de fabriquer des matériaux avec des propriétés électroniques améliorées.

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