תלות בטמפרטורה

מושגיםהכנת מדריךפרוטוקול סטודנט
0 צפיות03:17 דק'
Print Procedure Steps

מקור: סמאא קורים באוניברסיטת ג'ונס הופקינס, MD, ארה"ב

  1. פירוק תלוי טמפרטורה של מי חמצן<לחצן class="expand">הרחב

    אנו מציעים לתלמידים לעבוד בזוגות עבור ניסוי זה. בקרות הציוד עשויות להשתנות.

    במעבדה זו תבצעו תגובת פירוק שבה תרכובת אחת מתפרקת לשני מוצרים פשוטים יותר או יותר. תוכלו לראות את הפירוק של מי חמצן למים וחמצן. פירוק זה מתרחש לאט מאוד, כך שתשתמשו בברזל (III) חנקתי כזרז להורדת אנרגיית ההפעלה.

    במהלך תהליך זה, ברזל עובר תגובת חמצון-חיזור ולאחר מכן חוזר למצב החמצון ההתחלתי שלו. תוכל לראות זאת כשינוי צבע בפתרון שלך במהלך התגובה. תוכלו לבצע את אותה תגובה בארבע טמפרטורות שונות ולעקוב אחר קצב התגובה על ידי רישום הלחץ בתוך הצלוחית. בדרך זו ניתן למדוד כמה מהר החמצן הופק בכל ניסוי. אתם תשתמשו בזה כדי לחשב את אנרגיית ההפעלה של התגובה.

    טבלה 1. להעריך את אנרגיית ההפעלה לכאורה עבור פירוק של מי חמצן

    בדיקה טמפרטורה (°C)ΔP (kPa/s)1/טון ln (ΔP)
    1
    2
    3
    4

    לחץ כאן להורדת טבלה 1

    • לפני תחילת הניסוי, לבשו חלוק מעבדה, משקפי בטיחות וכפפות ניטריל.
    • ודא שהצלחת החמה שלך כבויה ולאחר מכן הנח של 600 מ"ל על הפלטה החשמלית.
    • חבר צינורות ואקום לזרוע הצד של בקבוק מסנן Büchner בנפח 125 מ"ל, והדק בזהירות את בקבוק המסנן בכוס 600 מ"ל כך שהזרוע הצידית תהיה ממש מעל החלק העליון של הכד.
    • מלאו של 400 מ"ל במים שעברו דה-יוניזציה., ושפכו את המים לתוך הכד של 600 מ"ל עד שמפלס המים נמצא בערך 2-3 ס"מ מתחת לזרוע הצדדית.
      הערה: ודא שהמים אינם מסוגלים להיכנס לקו הבקבוק או הוואקום.
    • טובלים את המדחום במים, מהדקים אותו למקומו כך שהקצה יהיה במגע עם הקיר החיצוני של הצלוחית. ודא שאתה יכול לקרוא את הטמפרטורה הנוכחית, כמו גם את הסימנים 40, 60 ו 80 ° C.
    • ודא שכל חור במתאם בעל שני החורים מצויד במתאם נעילה מחודד. בדוק שכל המתאמים יושבים היטב, מכיוון שכל אוויר שבורח סביבם ישפיע על הנתונים שלך.
    • נעל סטופקוק דו-כיווני באחד ממתאמי הפקק. לאחר מכן, נעל קצה אחד של הצינור הגמיש לתוך המתאם השני עם הקצה השני לתוך המחבר של חיישן לחץ הגז.
    • הפעל את התקן איסוף הנתונים עבור חיישן לחץ הגז וודא שהלחץ מוצג ב- kPa.
    • הגדר את קצב הרכישה לשתי דגימות בשנייה ואת משך הזמן ל- 300 שניות. לאחר מכן, הצג את הלחץ בזמן אמת.
    • תייגו של 400 מ"ל כ'פסולת', של 50 מ"ל כ-'0.5 M Fe(NO3)3', וכוס של 100 מ"ל כ-'3% w/w מי חמצן'.
    • הניחו כמה מגבות נייר על משטח העבודה כאזור נקי לכלי זכוכית לשימוש חוזר. שמור אספקה של מגבות נייר בהישג יד למועד מאוחר יותר.
    • לאחר מכן, הביאו את הכוסות של 50 מ"ל ו-100 מ"ל לאזור פתרון המלאי. שפכו כ-30 מ"ל של 0.5 מ"ל Fe(NO3)3 בכד 50 מ"ל ו-100 מ"ל של 3% מי חמצן במי חמצן במי חמצן ב-100 מ"ל.
    • בחזרה בסביבת העבודה שלך, הגדר פיפטה נפחית של 20 מ"ל ומלא אותה עד הסוף במי חמצן של 3% w/w. מוציאים את מי החמצן לתוך בקבוק המסנן ומניחים את פיפטה נפח בצד.
    • כוונן את המדחום לפי הצורך כך שהוא יבוא במגע עם הבקבוק מתחת לרמת תמיסת מי החמצן.
    • הכנס את פקק הגומי לפיו של בקבוק המסנן, תוך זהירות שלא לשחרר את החיבורים לחיישן ולסטופקוק הדו-כיווני.
    • בדוק שהתחנה הדו-כיוונית סגורה. פתח את קו הוואקום ועקוב אחר הלחץ כשהוא יורד. פעולה זו תאטום את הפקק בצלוחית. ברגע שהלחץ מגיע ל-10 kPa, סגרו את הוואקום.
    • נטר את הלחץ במשך דקה אחת לפחות כדי לוודא שאין דליפות איטיות.
      הערה: אם הלחץ מיד מתחיל לעלות במהירות, יש דליפה בהתקנה, לכן הדקו את החיבורים ונסו שוב עד שהלחץ יחזיק ב-10 kPa כאשר קו הוואקום סגור.
    • צייר 5 מ"ל של 0.5 M Fe(NO3)3 לתוך מזרק של 20 מ"ל. יש לגרש את כל האוויר מהמזרק כך שיכיל רק את התמיסה.
    • נעל את המזרק בחלק העליון של הסטופקוק הדו-כיווני. כעת אתה מוכן להתחיל את ניסוי טמפרטורת החדר, לכן רשום את טמפרטורת המים במחשב המעבדה שלך.
    • התחל לקבל נתוני לחץ גז. אפשר למכשיר להקליט נתונים במשך כ-15 שניות, ולאחר מכן פתח את הסטופרקוק וסגור אותו במהירות ברגע שכל ה-Fe(NO3)3 נכנס לצלוחית. העלייה הנצפית בלחץ היא מהאבולוציה של גז חמצן המיוצר על ידי פירוק של מי חמצן.
    • לאחר סיום איסוף הנתונים, שמור את הנתונים. לאחר מכן, נתק את המזרק ופתח את הסטופקוק כדי לאוורר את הצלוחית.
    • הוציאו את פקק הגומי, הסירו בזהירות את המדחום מהמהדק ואת הבקבוק מהכד, ונתקו את צינור הוואקום מבקבוק המסנן.
    • רוקן את הבקבוק לתוך מכולת הפסולת. נסו לא לקבל נוזלים בזרוע הצדדית. יבש את החלק החיצוני של הבקבוק עם מגבות נייר.
    • יש לשטוף את פנים הבקבוק במים נטולי יונים, ולשפוך את השטיפה לתוך הפסולת. אם נוזל כלשהו נכנס לזרוע הצדדית, הסר אותו עם מגבות נייר.
    • חבר מחדש את הבקבוק לקו הוואקום ומהדק אותו במיכל 600 מ"ל במגע עם המדחום.
    • הפעל את הפלטה החמה וחמם את המים סביב הבקבוק עד שהמדחום קורא 80 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, כבו את החום.
    • לאחר מכן, הוסף 20 מ"ל של 3% w/w מי חמצן לצלוחית.
    • יבשו את הפקק במגבות נייר. עשו זאת לאחר כל ניסוי כדי לוודא שלפקק יש התאמה צמודה לצוואר הכד ולהתאים את הפקק לצלוחית.
    • בדקו שהסטופקוק סגור ופנו את הבקבוק לכ-10 kPa. לאחר מכן, סגור את הוואקום וודא שאין דליפות.
    • ציירו תמיסת Fe(NO3)3 של 5 מ"ל לתוך המזרק, הוציאו את האוויר מהמזרק וחברו אותו לסטופקוק.
    • רשום את הטמפרטורה המוצגת על המדחום במחשב המעבדה שלך, ולאחר מכן התחל לאסוף נתונים.
    • המתן כ- 15 שניות והצג את הפתרון Fe(NO3)3 באותו אופן כמו קודם.
      הערה: כאשר הלחץ מתקרב ל -150 kPa, הפקק עלול להתפוצץ!
    • לאחר סיום איסוף הנתונים, שמור את הנתונים, אוורור ונקה את בקבוק המסנן והתכונן לניסוי השלישי.
    • מלאו את 400 מ"ל בקרח והוסיפו מעט כדי לקרר את המים לכ-60°C.
    • בצע את גירסת הניסיון השלישית באותו אופן כמו קודם. זכור לייבש את הפקק ואת החלק הפנימי של הבקבוק ולרשום את הטמפרטורה לפני איסוף הנתונים.
    • לאחר איסוף הנתונים עבור ניסוי זה, קררו את המים לכ-40°C ובצעו את הניסוי הרביעי.
    • לאחר שסיימתם את כל ארבעת הניסויים, רוקנו את בקבוק המסנן ושטפו אותו לכוס הפסולת בפעם האחרונה.
    • יש להשליך כל עודף של 0.5 M Fe(NO3)3 ואת תכולת הפסולת במיכל המסומן לפסולת ברזל מימית.
    • לאחר מכן, פרקו את המכשיר ושפכו את שאריות הקרח, המים ומי החמצן לכיור. שטפו את כלי הזכוכית שלכם בהתאם לפרוטוקול הסטנדרטי של המעבדה.
  2. Results

    פירוק מי חמצן עם ברזל הוא תהליך מורכב ורב-שלבי שאיננו יכולים לתאר בקלות במשוואה אחת. עם זאת, אנו יכולים להעריך את אנרגיית השפעול לכאורה מקצב ייצור החמצן ולהשוות אותה לאנרגיית השפעול לכאורה של התהליך הבלתי מזורז.

    • מצא את קצב שינוי הלחץ, שהוא ביחס ישר לקצב ייצור החמצן. עבור כל ניסוי, לעשות תרשים של לחץ ביחס לזמן ולמצוא את הנקודה שבה התגובה החלה.
    • זהה את הלחץ המרבי שהושג וקבע את השיפוע בין שתי הנקודות.
    • לאחר שקבעת את המדרונות ואת הטמפרטורות המתאימות בקלווין עבור כל הטמפרטורות, השתמש במשוואת ארניוס כדי להעריך את אנרגיית ההפעלה הנראית לעין של תגובה זו.
    • קח את יחסי הגומלין של הטמפרטורות בקלווין ואת היומן הטבעי של קצב השינוי בלחץ. זכור כי קבוע הקצב k שווה במהותו לשינוי בלחץ.
    • עשו חלקת ארניוס ומצאו את שיפוע הקו.
    • השיפוע שווה לאנרגיית ההפעלה השלילית על קבוע הגז האוניברסלי, לכן הכפילו את השיפוע בקבוע הגז האוניברסלי השלילי כדי לקבל את אנרגיית ההפעלה הנראית לעין של תגובת הפירוק המזורזת של ברזל. תראה ערך בטווח של 35-60 kJ/mol מכיוון שזרז הברזל גרם לפירוק לקחת פחות אנרגיה. אנרגיית השפעול לכאורה של הפירוק הבלתי מזורז של מי חמצן היא סביב 78 – 88 kJ / mol.