11.8

אופטימיזציה של הפרדת כרומטוגרפיה

1.5K views01:28 min

נזכיר כי משוואת רזולוציית האב, או משוואת פרנל, מקשרת בין יעילות עמודות, סלקטיביות בין מומסים , וזיקה לשמירה לרזולוציה.

הדרך הפשוטה ביותר לייעל את ההפרדה היא להגדיל את מספר הלוחות התיאורטיים, או N, בטור על ידי הארכתו.

עם זאת, הקטנת גובה הצלחת, או H, באמצעות תורת הקצב היא לעתים קרובות יעילה יותר להגדלת N.

דרך נוספת לייעל את ההפרדה היא על ידי הגדלת גורם הקיבולת, או k, עבור המומס האיטי יותר בזוג על ידי שינוי הטמפרטורה של פאזות ניידות גזיות או הרכב הממס של פאזות ניידות נוזליות.

יש לציין כי הדבר יעיל ביותר כאשר ערך k המקורי קטן, בגלל הסף שמעבר לו עלייה ב-k משפרת רק במעט את הרזולוציה.

לאופטימיזציה של N או k של המומס האיטי יותר יש השפעה מועטה כאשר גורם ההפרדה, או α, מתקרב לערך המינימלי של אחדות.

הגדלת α משפרת באופן דרסטי את הרזולוציה והיא אפשרית על ידי שינוי הרכב הפאזה הניידת, טמפרטורת העמודה או הרכב הפאזה הנייח.

Overview

Loading...

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אופטימיזציה של הפרדות כרומטוגרפיות היא קריטית להשגת הפרדות נקיות בזמן מינימלי. יש לבצע אופטימיזציה עבור מספר גורמים, כולל אפקטים קינטיים הקשורים להתרחבות פסגות, גובה לוחית, גורם קיבולת וגורם הפרדה.

התרחבות פסגות מתייחסת להתפשטות פסי המומסים בזמן נסיעתם בעמודה. התרחבות זו יכולה להשפיע על הרזולוציה. גובה לוחית (H) מייצג את האורך הנדרש עבור לוחית תיאורטית אחת. גובה לוחית נמוך יותר מתואם ליעילות גבוהה יותר ולרזולוציה טובה יותר. גורם הקיבולת (k) מודד את עוצמת השמירה של מומס על ידי הפאזה הנייחת. אופטימיזציה של ערכי k (בדרך כלל בין 1 ל-10) יכולה לשפר את הרזולוציה מבלי להגדיל משמעותית את זמן היציאה. גורם ההפרדה (α), הידוע גם כבררנות, תלוי בתכונות המומסים ובפאזות הניידת והנייחת.

הגישה הפשוטה ביותר לשיפור ההפרדה כוללת הארכת מספר הלוחות התיאורטיים (N) בעמודה. עם זאת, בעוד הגדלת מספר הלוחות בעמודה יכולה לשפר את הרזולוציה, היא בדרך כלל דורשת יותר זמן. לעומת זאת, הקטנת גובה הלוחית יכולה לשפר משמעותית את הרזולוציה מבלי להגדיל את הזמן. שיטה נוספת לאופטימיזציה של ההפרדה כוללת העלאת גורם הקיבולת עבור שני המומסים האיטיים ביותר על ידי התאמת הטמפרטורה של הפאזות הניידות בגז או הרכב הממס של הפאזות הניידות בנוזל. שיטה זו שימושית במיוחד כאשר ערך ה-k ההתחלתי נמוך, מכיוון שקיים גבול שמעבר לו עלייה ב-k משפרת את הרזולוציה רק במעט.

אופטימיזציה של N או של ערך ה-k של המומס האיטי יותר משפיעה מעט כאשר α מתקרב לערך המינימלי שלו, אחדות. כאשר α מתקרב לאחדות, ניתן ליישם שיטות שונות לאופטימיזציה, כולל שינוי טמפרטורת העמודה, שינוי ההרכב הכימי של הפאזות הנייחת והניידת, או שימוש באפקטים כימיים מיוחדים.

Transcript

Explore More Videos

Chromatographic Separations

Band Broadening

Capacity Factor

Separation Factor

Theoretical Plates

Resolution Optimization

Stationary Phase