כאן אנו מציגים שיטה לסינתזה של ננו-חלקיקי קדמיום גופרתי (CdS) נטולי ליגנד המבוססים על קופולימר גופרית ייחודי. קופולימר הגופרית פועל כממס בטמפרטורה גבוהה ומקור גופרית במהלך סינתזת הננו-חלקיקים ומייצב את הננו-חלקיקים לאחר התגובה.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
סינתזה של חלקיקים CDS-חינם ליגנד בתוך מטריקס קופולימר גופרית
במאמר זה
סיכום
תקציר
ליגנדים אליפטיים משמשים בדרך כלל במהלך סינתזה של ננו-חלקיקים כדי לסייע בתיווך צמיחתם בנוסף לפעולה כממיסים בטמפרטורה גבוהה. ליגנדים מתאמים אלה עוזרים להמיס ולייצב את הננו-חלקיקים בזמן שהם בתמיסה, ויכולים להשפיע על הגודל והתגובתיות המתקבלים של הננו-חלקיקים במהלך היווצרותם. למרות השימוש בליגנדים במהלך הסינתזה, נוכחותם של ליגנדים אליפטיים על פני הננו-חלקיקים עלולה לגרום למספר בעיות במהלך השימוש הסופי בננו-חלקיקים, מה שמחייב הפשטת ליגנד נוספת או הליכי החלפת ליגנד. פיתחנו דרך לסנתז ננו-חלקיקי קדמיום גופרתי (CdS) באמצעות קופולימר גופרית ייחודי. קופולימר גופרית זה מורכב בעיקר מגופרית יסודית, שהיא חומר זול ושופע. לקופולימר הגופרית יש את היתרונות של פעולה הן כממס בטמפרטורה גבוהה והן כמקור גופרית, שיכול להגיב עם מבשר קדמיום במהלך סינתזת ננו-חלקיקים, וכתוצאה מכך ליצור CdS ללא ליגנד. במהלך התגובה, רק חלק מהקופולימר נצרך לייצור CdS, בעוד השאר נשאר במצב פולימרי, ובכך מייצר חומר ננו-מרוכב. לאחר סיום התגובה, הקופולימר מייצב את הננו-חלקיקים בתוך מטריצה פולימרית מוצקה. לאחר מכן ניתן להסיר את הקופולימר לפני השימוש בננו-חלקיקים, מה שמייצר ננו-חלקיקים שאין להם ליגנדים מתאמים אורגניים. טכניקת סינתזה מתפתחת זו מציגה שיטה לייצור ננו-חלקיקי מתכת-גופרתי למגוון רחב של יישומים שבהם נוכחותם של ליגנדים אורגניים אינה רצויה.
מבוא
למרות הוכיח שימושי לסינתזה, הליגנדים אליפטיות קונבנציונליים להציג מספר אתגרים ליישום חלקיקים באמצעי פוטוניים אלקטרוכימיים. הליגנדים אליפטיות ביותר הם בידוד, הידרופובי, ומהווים מכשול משמעותי לתגובות משטח אלקטרוכימיים. 1 בהתאם לכך, מספר מחקרים חילופי ליגנד שפותחו ליגנד הפשטת פרוטוקולים שמחליפים הליגנדים אליפטיות אלה עם moieties תפקודית או כי רצועת משם את הליגנדים לחשוף ננו-חלקיק חשוף משטח 1 -. 3 תגובות אלה, עם זאת, להוות כמה בעיות מהותיות. הם באופן משמעותי מוסיפים למורכבות של התהליך הסינטטי, לא תמיד הולכים להשלמה, והוא יכול להתדרדר פני השטח של החלקיקים, אשר בתורו יכול להטיל בעיות משמעות....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
זהירות: מבשרי קדמיום הם רעילים ויש לטפל בזהירות רבה. תלבשו ציוד מתאים מגן, השתמשו הנדסיים המתאים ולהתייעץ גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS). בנוסף, ההיווצרות של חלקיקים עשויה להציג סכנות נוספות. התגובות המתוארות כאן נערכות עם סעפת גז ואקום רגילה, על מנת לבצע את הניסויים בתוך אווירה אינרטי. כל הכימיקלים נרכשו מסחריים ושמשו קבלו. פרוטוקול זה מבוסס על שיטה סינתטית שפותחו בעבר, אשר תיארנו לאחרונה במקום אחר. 5
1. גופרית סינתזה קופולימר
- הכנת גופרית מותכת Elemental
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
תמונת TEM באיור 3 א מציגה חלקיקי תקליטורים קטנים (3-4 ננומטר) אשר בעלי גרעין בתוך קופולימר הגופרית לפני קופולימר הגופרית הוסר לחלוטין. התמונה באיור 3 א נרכשה על ידי לקיחת aliquot של הפתרון ננו-חלקיקים מיד לאחר הפתרון הגיע 200 ° C. 3 ב איור מראה חלקיקים גדולים יותר (7-10 ננומטר) שצמחו בתמיסה למשך 30 דקות לפני קופולימר גופרית כבר לגמרי 3c סיר. האיור מראה תמונה בהגדלה גבוהה יותר של האזור המודגש
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
פיתחנו שיטה לסינתזה של ננו-חלקיקי CdS בתוך מטריצת קופולימר גופרית. קופולימר גופרית זה מורכב מגופרית יסודית ומתילסטירן. 5 מאפיין חשוב של שיטה זו הוא שהקופולימר יכול לשמש הן כממס בטמפרטורה גבוהה והן כמקור גופרית המגיב עם מבשר קדמיום לייצור ננו-חלקיקי CdS בתמיסה. 5 השלב הקריטי בהליך הוא סינתזה של קופולימר הגופרית עם יחס מתאים של מתילסטירן וגופרית. השימוש במתילסטירן ובריכוז המתאים חשוב ליצירת הקופולימר שניתן לאחסן כאבקה בטמפרטורת החדר, ולאחר מכן לחמם אותו כדי לייצר נוזל שיאפשר לסינתזה של ננו-חלקיקים להת.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
המחברים אינם חושפים אינטרסים פיננסיים מתחרים.
תודות
המחברים מבקשים להודות למדינת וושינגטון על תמיכתה במחקר זה באמצעות תוכנית המלגות של המכון לאנרגיה נקייה של אוניברסיטת וושינגטון, ופרס הקרן הלאומית למדע (NSF) למסלול אנרגיה בת קיימא (SEP) CHE-1230615.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| גופרית (S<תת>8), 99.5% | סיגמא אולדריץ' | 84683 | |
| &אלפא;-מתילסטירן, 99% | סיגמא אולדריץ' | M80903 | |
| קדמיום אצטילאצטונאט (Cd(acac)), 99.9% | סיגמא אולדריץ' | 517585 | |
| כלורופורם רעיל מאוד (CHCl3), 99.5% | סיגמא אולדריץ' | C2432 | |
| פלטה חשמלית / בוחש מגנטי | IKA RCT | ||
| בקר טמפרטורה 3810001 עם בדיקה ומעטפת חימום | Oakton Temp 9000 | WD-89800 | |
| צנטריפוגה | בקמן קולטר Allegra X-22 | 392186 | |
| צינורות צנטריפוגה | Thermo Scientific | 3114 | טפלון לעמידות בפני ממיסים כלוריים |
| TEM עם גלאי EDS מצורף | FEI Tecnai G2 F-20 עם גלאי | ||
| TEM Sample Grid | Ted Pella | 1824 | מצע סרט פחמן דק במיוחד עם סרטי תמיכת פחמן חורים על רשת נחושת 400 רשת |
| XRD | Bruker F-8 פוקוס דיפרקטומטר | ||
| מצופה מוליבדן מצעי זכוכית סודה ליים מצופה | 750 ננומטר בעובי 750 ננומטר שכבת מוליבדן מקרטעת | ||
| קוורץ קובטות פלואורסצנטיות | סיגמא אולדריץ' | Z803073 | 10 מ"מ על 10 מ"מ, 4 צדדים מלוטשים עם בורג עליון |
| UV-Vis-NIR | ספקטרומטר Perkin Elmer Lambda 1050 | עם מודול גלאי WB תלת מימד | |
מקורות
- Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt. Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).
- Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
