קביעת כללי המסיסות של תרכובות יוניות

1. שיטות כלליות

1. הכנה לניתוח איכותי
   1. תגובות נעשות בדרך כלל במבחנות קטנות עם נפח של 5 מ"ל או פחות.
   2. פתרונות צריכים להיות מסיסים לחלוטין צריך להיות מדלל יחסית, בדרך כלל ~ 0.1 M.
   3. ריאגנטים צריכים להיות מתווספים לאט טיפה חכם ונצפו בקפידה.
   4. נדרשים מספר "פתרונות בדיקה" נפוצים כדי לקבוע כללי מסיסות או לזהות יון לא ידוע. אלה מכילים יונים ידוע להגיב במיוחד עם מינים כימיים מסוימים (cations או אניונים).
      1. פתרונות נפוצים כוללים CaNO₃, BaCl₂, (NH₄)₂MoO₄, HCl, AgNO₃ו- NaOH, ופתרונות אחרים לפי הצורך.
2. ערבוב
   1. ערבבו פתרונות על ידי הקשה או מערבולת של המבחנה בכיוון אנכי. השתמש פקק או פקק כדי למנוע התזת הפתרון.
   2. הסר את הפקק או פקק, ולאחר מכן לחמם בעדינות את הפתרונות עם אמבט מים או להבה קרירה כדי לגרום לתגובה. כוון את המבחנה הרחק מכל אדם במעבדה.
3. תצפית והתאוששות
   1. הפרד את הסופר-טבעי (פתרון שאינו מגיב) והיכוו באמצעות צנטריפוגה. אם טפסים נוספים של משקעים בעת הוספת יון בדיקה נוסף, התגובה אינה שלמה. המשך להוסיף יון בדיקה עד שלא ייווצרו עוד טפסים מזרזים.
   2. לשטוף את המשקעים באמצעות צנטריפוגה ושופך או decanting את supernatant. מוסיפים עוד מים וחוזרים על התהליך בסך הכל שלוש כביסות.
   3. לשטוף כמויות גדולות של משקעים על ידי סינון ואקום לשחזר את המשקעים היבשים מנייר המסנן.
   4. שים לב להיווצרות של משקעים, כמו גם את המאפיינים של המשקעים כגון צבע, עובי (ג'לטיני, מעונן, עדין), היווצרות קריסטל.
4. בטיחות ופסולת
   1. תמיד ללבוש משקפי בטיחות בעת ביצוע ניסויי ניתוח איכותי. כפפות עשויות להיות נחוצות גם על סמך ריאגנטים בשימוש ומוצרים שנוצרו.
   2. יש לעקוב מקרוב אחר שיטות פינוי פסולת נאותות. ניתן ליצור מוצרים מזיקים כאשר מגיבים מרובים משולבים במיכל אחד.

2. ניתוח אניון

1. זיהוי יונים פוספט, קרבונט, כלוריד וגופרית; PO₄^3-, CO₃^2-, Cl^-, S^2-
   1. פוספט
      1. הוסף פתרון המכיל פוספט, PO₄^3-, לפתרון אחר המכיל יוני סידן, Ca^{2 +}. היווצרות של משקעים לבנים מצביעה על היווצרות של סידן פוספט, Ca₃(PO₄)₂.
      2. מאז cations רבים ליצור מוצרים מסיסים עם סידן, תגובה ספציפית יותר אפשרית. הוסף H⁺ (חומצה) ל Ca₃(PO₄)₂ כדי להמיס את מוצק וליצור HPO₄^2-. לאחר מכן שלב את HPO₄^2- עם אמוניום מוליבאדאט, (NH₄)₂MoO₄. בדיקה חיובית מניבה את אמוניום פוספומוליבטט משקעים צהוב, NH₄)₃PO₄(MoO₃)₁₂(ים). התגובות היוניות נטו הן כדלקמן:
         3 Ca²⁺(aq) + 2 PO₄^3-(aq) → Ca ₃PO₄(ים)
         Ca₃PO₄(ים) + 2 H⁺(aq) → 3 Ca^{2 +} + 2 HPO₄^2- (aq)
         HPO_{4 2-}(aq) + 12 (NH₄)₂MoO₄(aq) + 23 H⁺(aq) → (NH₄)₃PO₄ (MoO₃)₁₂(ים) + 21 NH₄⁺(aq) + 12 H₂O(l)  
   2. פחמתי
      1. מלחי קרבונט הם בדרך כלל מסיסים למעט בנוכחות קבוצה 1 ו cations אמוניום. הוסף כמה טיפות של סידן כלוריד, CaCl₂, לפתרון המכיל פחמתי. בפתרונות עם ריכוזי פחמתיים גבוהים, נוצר משקעים לבנים ומציין היווצרות אפשרית של סידן פוספט, CaCO₃. לתגובה יש הפרעות רבות, כולל אניונים אחרים כמו פוספט.
         Ca²⁺(aq) + CO_{3 2-}(aq) → CaCO₃(ים)  
      2. הוסף H⁺ (חומצה) לפתרון המכיל קרבונט, CO₃^2-. היווצרות של בועות מצביעה על נוכחות של CO₂, המסמל CO₃^2- כמגיב. יון פחמתי מתנהג כבסיס בנוכחות חומצה חזקה ליצירת גז ומים דו תחמוצת הפחמן.
         CO₃^2-(aq) + H⁺(aq) → CO₂(ז) + H₂O(l)
   3. כלוריד
      1. הוסף כסף חנקתי לתמיסה המכילה כלוריד. היווצרות של משקעים לבנים מצביעה על היווצרות של AgCl(ים):
         Ag⁺(aq) + Cl^-(aq) → AgCl(ים)
   4. גופרתי
      1. הוסף תמיסה נחושת כלורית לפתרון המכיל גופרתי. היווצרות של משקעים שחורים מצביעה על היווצרות של גופרית נחושת, CuS. באופן כללי, פתרונות המכילים יונים גופרתיים, S^2-, מגיבים עם יונים מתכת להניב גופרית מתכת מסיס.
         S^2- + Cu^{2 +} → CuS(ים). 
         הערך של מוצר המסיסות, K_sp = 6.3 x 10^-36, מציין את המידה הגבוהה של אי-יכולת האצילות של המוצר.

3. ניתוח Cation

1. כל המתכות האלקליות (קבוצה 1) וכמה מתכות אדמה אלקליין (קבוצה 2) מסיסות למעט בתנאים ספציפיים.
2. כמעט כל מתכות קבוצה 3-13 נחשבים מסיסים בנוכחות גופרתי, קרבונט, פוספט, הידרוקסיד. הצבע וסוג המשקעים ישתנו.
   1. מניחים תמיסת כרום בתמיסת הידרוקסיד. משקעים ירוקים יצפו. התגובה הכללית של מתכת +2 עם הידרוקסיד מוצגת להלן:
      M²⁺ + OH^- → M(OH)₂(ים)
   2. לא ניתן להבדיל בין רוב יונים מתכת מבוסס על מסיסות לבד עם כמה יוצאים מן הכלל בולטים:
      1. התוספת של כסף, Ag⁺, כספית, Hg₂^{2 +}, או עופרת, Pb^{2 +} לכלוריד, ברומיד או יודיד תוצאות היווצרות משקעים.
      2. התוספת של סטרונציום, האב²⁺, בריום, Ba^{2 +}, כספית, Hg₂⁺, או עופרת, Pb^{2 +} גורמת למזרז בנוכחות סולפט.
      3. Ba²⁺ יוצר מוצק צהוב בנוכחות CrO₄^2-, BaCrO₄(s). זהו פיגמנט המשמש צבע על בסיס שמן הידוע בכינויו "צהוב בריום".
3. אי-מסיסות מוגבלת של יונים ממתכת מאפשרת בדיקות איכותיות אחרות לזהות באופן חיובי כל מתכת. בעוד כמה טופס משקעים, אחרים עוברים שינויי צבע ייחודיים בנוכחות יונים או מולקולות כלאט. זיהויי Cation כוללים ניקל, ברזל, אלומיניום ואבץ; Ni²⁺, Fe^{3 +}, Al^{3 +}, Zn^{2 +}.
   1. הוסף ניקל (II) בנוכחות דימתילגליוקסים (H₂dmg) כדי ליצור את מ המשקעים ורד אדום Ni(H₂dmg):
      Ni²⁺(aq) + 2 H₂dmg(aq) → Ni(Hdmg)₂(s) + 2 H⁺(aq) 
   2. הוסף ברזל (III) כדי יון thiocyanate, SCN^- כדי ליצור את הדם אדום [FeNCS]^{2 +}] קומפלקס:
      Fe³⁺(aq) + SCN^-(aq) → [FeNCS]²⁺(aq)
   3. אלומיניום יון
      1. שלבו אלומיניום (III) עם סיגלית פירוקטקול בתמיסת חיץ אצטט אמוניום pH 6 ליצירת פתרון כחול.
      2. אלומיניום (III) הוא גם זידר בנוכחות בסיס חלש כדי ליצור את אל(OH)₃(s) תרכובת ג'לטינית-לבן. תוספת של בסיס נוסף גורמת לתרכובת ליצור את המתחם ברור וחסר צבע [Al(OH)₄]^-(aq) מסיס.
   4. אבץ יון
      1. הוסיפו אבץ (II) לכמות קטנה של בסיס כדי ליצור משקעים לבנים. לאחר מכן להוסיף בסיס נוסף כדי להמיס מחדש את המשקעים וליצור את מסיס [Zn(OH)₄]^2- מורכב.
      2. הוסף אבץ (II) אשלגן hexacyanoferrate, K₄[Fe(CN)₆] כדי ליצור את המשקעים הירוקים בהירים K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s):
         3 Zn²⁺(aq) + 2 K₄[Fe(CN)₆](aq) → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(ים) + 6 K⁺(aq)