גידול גבישים לניתוח עקיפה של קרני רנטגן

1. הכנת צינור הבדולח והמסנן

1. מניחים צינור NMR בבקבוק ארלנמייר.
2. הכן מסנן פיפטה.
   1. בנו את המסנן על ידי הנחת חתיכת מגבון ללא מוך (1 אינץ' על 1 אינץ') בפיפטה, ולאחר מכן השתמשו במוט כדי לתקוע בחוזקה את המגבון בחלק צוואר הבקבוק של הפיפטה(איור 1).
   2. הפוך שני מסנני פיפטה לכל צינור גביש צורך.

2. הוספת הדגימה לצינור הקריסטל

1. ממיסים את התרכובת (טטרפנילפורפירין, 10 מ"ג) ב-0.75 מ"ל של ממס (דיכלורומתאן).
2. עם פיפטה, מוסיפים בעדינות את התערובת לחלק העליון של הצינור, על ידי העברתו דרך המסנן.
   1. החלקיקים מסוננים כדי למנוע יצירת אתרי התגרענות, אשר יכול להוביל גבישים מרובים קטנים במקום גבישים יחיד גדול יותר הרצוי.
3. לאחר המדגם הונח בצינור הגביש, לאט ובעדינות רבה, להוסיף את אנטי ממס (1.5 מ"ל של מתנול) לצינור באמצעות pipette מסנן חדש. אפשרו לאנטי-ממס לשכב באיטיות על הפתרון שנוסף בעבר (איור 2). אין להשתמש בנורה כדי לדחוף את הממס דרך הפיפטה, במקום זאת לאפשר לממס לזרום דרך המסנן בפני עצמו.
   1. ודא כי ממס של צפיפות גבוהה יותר מתווסף צינור הגביש הראשון.
   2. בדוק כי שני הממסים הם miscible אחד עם השני. זה נעשה לפני הוספת הממס.
4. לאטום את הצינור עם כובע NMR.

3. צמיחת קריסטל

1. מבלי לגרום לשני הממיסים להתערבב, מניחים את צינורות הקריסטל בארון שבו הם לא יופרעו.
2. זמן ההתגבשות ישתנה עם כל תרכובת - בדרך כלל צינורות הקריסטל צריכים להישאר ללא הפרעה במשך שבוע.
3. לאחר שבוע, לבדוק את הצינורות לצמיחת גביש.
   1. צמיחת גביש מתרחשת בדרך כלל בממשק של שני הממיסים.
   2. בדוק חזותית את הצינורות לראיות לצמיחת גביש. היזהר לא להקל על ערבוב של הממסים, במקרה המתחם דורש זמן נוסף להיווצרות קריסטל.
   3. אם נראה כי צמיחת הגביש התרחשה, בדוק עוד יותר את הצינורות באמצעות מיקרוסקופ.

4. בחירת קריסטל

1. גבישי עקיפה של קרני רנטגן צריכים להיות פנים מוגדרות היטב.
2. יש להימנע מגבישים שהתקבצו יחד במידת האפשר.
3. השאירו את הגבישים בצינור הגביש עד שיהיו מוכנים לקצור את הגביש, מיד לפני הנחת הגביש על הדיפרקטומטר.
   1. שמירה על הגבישים בצינור תבטיח שהגבישים יישארו פתים. טיהור יכול לגרום גבישים להיסדק, ולעכב את עקיפה של הגביש.

איור 1. תמונה של מסנן הפיפטה. חתיכה קטנה של מגבון ללא מוך נתקעה בחוזקה על צוואר הבקבוק של הפיפטה. הפתרונות מועברים למרות מסנני פיפטה אלה לפני שהוצגו לצינור הגביש.

איור 2. ברגע הפתרון המכיל תרכובת ממוקדת ממוקם בצינור הגביש, האנטי ממס הוא שכבה איטית על גבי על ידי העברת אותו דרך מסנן פיפטה חדש.