טיפול בכימיקלים רגישים לאוויר ומים באמצעות קו שלנק

1. הליך כללי לביצוע תגובה תחת אווירה אינרטית

1. פינוי כלי הזכוכית
   1. התחל את משאבת הוואקום ומלא את בקבוקון dewar שבו מלכודת קו schlenk שקועה עם חנקן נוזלי.
   2. השתמש בכלי זכוכית מיובשים בתנור או בלהבה כדי להבטיח כי אין שאריות לחות ספיח על קירות כלי הזכוכית.
   3. אטמו את הבקבוק באמצעות מתאמי זכוכית טחונים, או ספטה מגומי. מומלץ מאוד כי גריז ואקום משמש כדי למנוע תפיסה של מפרקי זכוכית הקרקע.
   4. חבר את כלי הזכוכית האטומים לקו Schlenk באמצעות מתאם / חיבור מתאימים.
   5. סובב את השסתום הדו-כיווני כדי לפתוח את הקו לוואקום.
   6. לפנות את המערכת ולתת הבקבוק להתקרר לטמפרטורת החדר
2. טיהור עם גז אינרטי
   1. ודא שקו הגז האינרט פתוח וזרימה מספקת נראית דרך הבועה. זרימה אופיינית לפעולת קו schlenk היא בערך בועה אחת לשנייה. יש להגדיל את הזרימה תוך טיהור המערכת לאחר הפינוי.
   2. לאחר הבקבוק התקרר לטמפרטורת החדר, להפוך את השסתום הדו כיווני לאט כדי לפתוח את הקו לגז אינרטי, תוך טיפול כי קצת גז עדיין מצליח להגיע bubbler. היזהר לא לשנות לגז אינרטי מהר מדי, שכן זה יכול להוביל איטום נוזלי מן bubbler לזרום בחזרה לתוך קו schlenk.
   3. לאחר שזרימת הגז האינרס התייצבה חזרה למצבה המקורי (כפי שנצפה בבוע), החליפו את השסתום הדו-כיווני בחזרה לוואקום, וחזרו על ההליך הנ"ל פעמיים נוספות.
3. הוספת ריאגנטים
   1. לאחר הבקבוקון פונה בחזרה מלא בגז אינרטי בסך הכל שלוש פעמים, הוא מוכן כעת לשימוש בטיפול ריאגנטים רגישים לאוויר / לחות. ניתן להתאים את זרימת הגז אינרטית לבועה אחת לשנייה כדי לחסוך בצריכת גז אינרטי.
   2. ריאגנטים מתווספים בדרך כלל מבקבוק אטום במחיצה או מתחנת חלוקת ממסים.
   3. השתמש צינורית מיובשת בתנור או מחטים להעביר ריאגנטים רגישים לאוויר לתוך הבקבוקון. ודא הבקבוקון הוא תחת אטמוספרה אינרטית, ולא תחת ואקום כמו תוספת של כימיקלים בקבוקון תחת ואקום יכול לפגוע במקור ואקום.
4. מרווה את התגובה
   1. לאחר השלמת התגובה, להרוות בזהירות את התגובה באמצעות ריאגנט מתאים.
   2. שלב ההרוואות באופן קבוע גורם לייצור גזים, ודא כי שסתום דו כיווני פתוח לגז אינרטי, כך שאין הצטברות לחץ בכלי הזכוכית.

2. עיצוב בסיסי והגדרת קו שלנק.

העיצוב של קווי שלנק משתנה ממעבדה למעבדה אך תכונות המפתח זהות. איור 1 מציג ערכה סכמטית של קו Schlenk עם תכונות מפתח שציינה.

איור 1. ערכה סכמטית של קו שלנק.
הסעפת הכפולה מורכבת משני צינורות זכוכית מקבילים, המהווים את הגוף הראשי של קו שלנק. סעפת גז מחוברת לאספקת הגז אינרטי וסעפת ואקום מחוברת לקו הוואקום, המאפשר מעבר בין גז אינרטי לוואקום על ידי כוונון הברזים. הגז יוצא מהסעפת דרך בועת נפט גלויה כדי לפקח על זרימת הגז. סעפת הוואקום סגורה בקצה אחד והקצה השני מחובר למלכודת קרה ומשאבת ואקום. המלכודת הקרה משמשת כדי למנוע ממיסים נדיפים או מאכלים לפגוע במשאבה.

3. חששות בטיחות עם קו שלנק.

1. חמצן נוזלי.
   חמצן נוזלי יכול להצטבר אם אדים קבועים של אוויר נכנס לקו הוואקום עם המלכודת הקרה. זה יכול להיות מצוין על ידי נוזל כחול בהיר במלכודת, שכן חמצן נוזלי הוא כחול בהיר. חמצן נוזלי מסוכן בשל התגובה האלימה שלו עם ממיסים אורגניים, כולל שומן ואקום ואת הלחץ הגבוה שנוצר לאחר אידוי מתרחשת בחלל מוגבל זה. זכור לעולם לא לפתוח את קו הוואקום לאוויר כאשר המלכודת הקרה נמצאת במקום.
2. פיצוץ.
   1. גזים בלחץ עלולים להיות מסוכנים, לכן ודאו שהמערכת פתוחה כשהגז אינרטי זורם. פיצוצים יכולים להתרחש אם מופעל לחץ במקרה של מערכת סגורה.
   2. תגובות אלימות: אם התגובה תצא מכלל שליטה, נפח גדול של גז עלול להיווצר במהירות ועלול לגרום לפיצוץ. שימו לב לתגובה לפני שתפעלו בקו שלנק.
   3. חימום מערכת סגורה: במערכת סגורה, עליית הטמפרטורה תגביר גם את הלחץ. להיות מודעים לכל תגובות עם תכונות תרמיות ולוודא את הקו פתוח ויש בועה להקלה בלחץ.
3. קריסה.
   סדקים בכלי הזכוכית יגרמו להפסקות תחת ואקום. לתקן או להחליף כלי זכוכית סדוקים.