חומר אופטי חלק 1: הכנת מדגם

מטריאוגרפיה היא שיטה להדמיית מבנה מיקרוסקופי וניתוח של חומרים מוצקים. בפרט מטריאוגרפיה חוקרת באופן איכותני את הנקבוביות בחומר, את התפלגות הגודל והצורה של הגרגירים ואת מידת האיזוטרופיה של המיקרו-מבנים.

ניתוח מפורט כזה דורש הכנת מדגם ספציפי של חומרים מוצקים. סרטון זה ימחיש את ארבעת השלבים העיקריים שבוצעו להכנת ניתוח מטריאוגרפי אופטי לדוגמא.

מטריאוגרפיה משמשת לאפיון חומרים מוצקים. בשיטה זו ניתן לבצע ניתוח איכותני, כמו גם ניתוח כמותי. בסרטון זה נתמקד במידע האיכותי המתקבל עבור מוצק. במטריאוגרפיה ניתן לחקור את הדגימה באור, או בקרן אלקטרונים. בהתאם לבחירת כלי הבדיקה, יש להכין את המדגם בדרכים שונות. אנו מדגימים כאן את עקרונות הכנת הדגימה למטריאוגרפיה אופטית של חומרים מוצקים בעלי קשיות דומה לזו של פלדה. הכנת דגימה זו מתבצעת בארבעה שלבים עיקריים, חיתוך, הרכבה, ליטוש ותחריט. הבה נבחן בפירוט כל אחד מהשלבים הללו.

השלב הראשון הוא חיתוך לדוגמא. עבור דגימות עם מיקרו-מבנים איזוטרופיים צפויים, כלומר מיקרו-מבנים מפוזרים באופן שווה, כיוון החיתוך הוא שרירותי, אך במקרים אחרים, שנאמר כדגימות אנזוטרופיות, וקטור החיתוך צריך להיות מכוון לפי כיוונים או מישורים ספציפיים של הדגימה. בשלב השני, מדגם החיתוך מותקן על תמיכה. החומר המוצק מקובע לחומר תרמוסטי דחיסה חם כמו שרף או אפוקסי ליצירת כדור לחוץ. השלב השלישי הוא ליטוש לדוגמא. הוא מבוצע במספר שלבים עוקבים, החל מליטוש גס ועד ליטוש עדין ועדין יותר. הרעיון הוא לחשוף תכונות מיקרו מבניות תוך הסרת שריטות שנותרו על פני הדגימה משלב הליטוש הקודם.

לאחר מכן הדגימה מוכנה לשלב האחרון שהוא תחריט. זוהי אקספוזיציה כימית של הדגימה לחומצה. בחלק מגבולות התבואה של החומר המוצק יש יותר פגמים אטומיים ולכן הם מושפעים יותר מתמיסת החומצה. זה ישפיע על גילוף בתוך המדגם המותקן. כתוצאה מכך, שלב זה משפר את הניגודיות בין הגרגירים המתגלה במיקרוסקופיה אופטית. כעת, לאחר שהבנתם את העקרונות מאחורי הכנת דגימה למטריטוגרפיה אופטית, בואו נראה כיצד מבוצעים השלבים העיקריים של ההליך במעבדה.

הדגימה המשמשת בדוגמה זו היא אגוז מתכת. הכנת הדגימה מודגמת בארבעה שלבים עיקריים כדלקמן: ראשית השתמש במסור דיוק ליניארי כדי לחתוך את הדגימה הרגילה למישור החישוק. שנית, ודא שהמדגם מתאים לחלל התבנית של המכבש. הרכיב את הדגימה בחלל כשהצד להדמיה פונה כלפי מטה על מכבש ההרכבה. לאחר מכן מלאו את הנפח הנותר של חלל העיתונות ההרכבה בבקליט.

מצא את החום, הלחץ ומשך הזמן שנקבעו עבור בקליט ולחץ על הדגימה בהתאם. שים לב שניתן להשתמש בחומרי הרכבה תרמוסטיים אחרים עבור סוגים אחרים של דגימות. השלב השלישי הוא ליטוש המדגם. התחל עם נייר גס של 600 חצץ. השתמש בגלגלי הליטוש המסתובבים למשך שתי דקות במהירות של 120 סל"ד כדי ללטש את הדגימה. לאחר מכן השתמש במיקרוסקופ אופטי כדי לבדוק את השריטות על משטח הדגימה. כעת סובב את הדגימה ב-90 מעלות ממצב הליטוש הראשון שלה וחזור על הליטוש עם נייר 1,200 חצץ. הקפד לשמור על הלחץ וכיוון תנועת הגלגל קבועים.

בדוק את משטח הדגימה באמצעות המיקרוסקופ האופטי. יש להסיר את השריטות שזוהו בעבר ויזוהו חדשות. סובב שוב את הדגימה ב-90 מעלות ולטש את הדגימה עם מתלי ליטוש עדינים יותר של חלקיקי אלומינה מיקרומטר אחד ושוב אמת במיקרוסקופ את השריטות על משטח הדגימה. חזור על הרצף, הפעם עם חלקיקי אלומינה של 0.05 מיקרומטר. בשלב הליטוש האחרון, תוך שימוש בהגדלה הגבוהה ביותר של המיקרוסקופ האופטי.

לא אמורות להיות שריטות שניתן להבחין בהן על משטח המדגם. השלב האחרון הוא תחריט הדגימה. ראשית הכינו תמיסת ניטל 2% על ידי ערבוב חומצה חנקתית מרוכזת בנפח 2% באתנול. טבלו את הפנים המלוטשות של הדגימה בתמיסה למשך כ -20 שניות. שטפו את הדגימה באתנול, ולאחר מכן התבוננו במשטח החרוט במיקרוסקופ. חזור על שלבי התחריט והשטיפה הללו עד שנצפה ניגודיות מספקת במבנה הגרגירי.

מטריאוגרפיה אופטית היא טכניקה שימושית מאוד לאפיון חומרים מוצקים ליישומים שונים. לדוגמה, ליבות משרנים טורואידיות משמשות בדרך כלל ביישומים אלקטרוניים לוויסות הפרעות אלקטרומגנטיות. ליבות אלה מיוצרות כלכלית על ידי דחיסת אבקת ברזל. הנקבוביות וגודל הגרגר של חומר הליבה משפיעים שניהם על התכונות האלקטרומגנטיות של המשרן וניתן להעריך אותם על ידי מטריאוגרפיה אופטית.

חומרי פורוס, בשל חדירותם, משמשים לייצור ממברנות סינתטיות. מטריאוגרפיה אופטית משמשת לניתוח מבנה הריק של חתך הרוחב הדו-ממדי של חומר הממברנה וכתוצאה מכך להערכת איכות הנקבוביות של הממברנה.

זה עתה צפיתם בהקדמה של ג'וב להכנת דגימה למטריאוגרפיה אופטית. כעת עליך להבין את ארבעת השלבים של הכנת דגימה, חיתוך, הרכבה, ליטוש ותחריט וכיצד אלה חשובים לניתוח איכותי של מיקרו-מבני חומר.

תודה שצפית.