כור פאזה נוזלית: היפוך סוכרוז

מאפייני זרז הם: גודל = 20 - 40 רשת שינוי; משקל = 223 גרם; תכולת מים = 30 wt. %; צפיפות לכאורה (בתפזורת) = 1.01 גרם/מ"ל; ריכוז אתר חומצה = 4.6 mmol חומצה אתרים / g משקל יבש; שטח פנים = 50 מ^'2/g; macroporosity (נפח מקרופור/נפח כולל של חתול.) = 0.34; גודל מקרופור ממוצע = 80 ננומטר. דיאגרמת P&ID של היחידה מוצגת באיור 2. לניסוי זה, רק #1 המיטה, מיכל האורגני, המשאבה והרוטמטר משמשים. דגימות נאספות בניקוז העליון. T505 הוא בקר הטמפרטורה.

איור 2. ייצוג P&ID של המנגנון (ממשק מערכת בקרה).

1. הפעלת הכור

1. גש לממשק מערכת הבקרה המבוזרת. מתוך הפריט יחידה בתפריט, בחר סלם. שרטוט P&ID של פרם (איור 2) יופיע. ניתן לאסוף את כל הנתונים בגיליון אלקטרוני של Excel. לחץ על "מגמה 50" בממשק כדי להשיג את משתני התהליך העיקריים ביחס לזמן.
2. פתח את שסתומי הכניסה והיציאה למיטת הכור הקטליטי (bed #1). ודא כי שסתומי הכניסה והיציאה למיטות האחרות סגורים, וכי שסתום הבקרה (F531) ואת שסתום on-off (D531) על אספקת המים בעיר סגורים גם.
3. הוסף חומצה מדללת (0.25 M H₂SO₄) למיכל ההזנה (2 L).
4. הפעל את משאבת ההזנה למהירות קבועה (לפחות 3 על החוגה), והגדר את הרוטמטר כדי לתת את קצב הזרימה הרצוי (40 - 70 מ"ל לדקה). אם הרוטמטר אינו יכול לשלוט בזרימה בטווח זה, הגדל את מהירות המשאבה להגדרה הגבוהה הבאה.
5. לאחר הזנת חומצה, להוסיף 200 מ"ל או יותר של מים DI למיכל ההזנה. פרוטוני החומצה יחליפו את כל היונים האחרים (Na⁺, Ca²⁺) מחוברים אניונים חומצה גופרתית. הסיבה לכך היא שאפילו מי DI מכילים זיהומים ומים עירוניים מכילים אפילו יותר. זה נקרא "התחדשות" הזרז.
6. הכן לפחות 10 L של פתרון הזנה עם 15 wt% סוכרוז במי DI. בעת הכנת פתרון סוכרוז, מוסיפים את סוכרוז לאט למים תוך ערבוב בטמפרטורת החדר. יש להשתמש גם ב stirrer מגנטי וגם במשוט.
7. מוסיפים את ההזנה למיכל האורגני.

2. פעולת כור המיטה הארוזה

1. כדי להתחיל בזרימת ההזנה של סוכרוז, הפעל את המשאבה והתאם את הזרימה לפי הצורך באמצעות בקר המהירות של המשאבה והרוטמטר. בקר המהירות מיועד להתאמה ברוטו, ואילו הרוטמטר מיועד להתאמה עדינה.
2. תכנת את נקודת התפאורה עבור T505 עד 50°C והגדר אותה כ- AUTO. המערכת מתוכנתת לחתוך את התנורים אם טמפרטורת המיטה מגיעה ל -90 מעלות צלזיוס, או אם ירידה בלחץ, כפי שנמדד על ידי משדר d / p, נופלת מתחת ל - 1 ב בלחץ העמודה H₂O, מה שמצביע על כך שאין הזנה.
3. טמפרטורה אופיינית לתגובה היא 60°C. כאשר טמפרטורת הכור עולה לראשונה על 50 מעלות צלזיוס, הזז את הנקודה שנקבעה לטמפרטורה הסופית הרצויה. פרופיל טמפרטורה ניתן לראות על פני סעיף הזרז, אשר ניתן לדמיין על ידי בדיקת thermocouples T502 ו- T503.
4. לאסוף 25 mL דגימות של מוצרי התגובה בניקוז העליון במבחנות או בקבוקי מדגם 10 דקות זה מזה. אין לאסוף דגימות עד שלפחות שתי מיטות זמני מגורים (נפח המיטה הפתוחה הוא ~ 1.2 L) עברו.

3. כיבוי המערכת

1. הגדר את בקרת הטמפרטורה T-505, Bed #1 לאפס פלט ב- MANUAL.
2. כבה את הזרימה לכור ברגע שהטמפרטורה מתחילה לרדת.
3. סגור את שסתומי הבלוק על המיטה #1.

4. שימוש בפולארימטר

נתח דגימות של מוצרי תגובה ואת ההזנה הראשונית עם הקוטב. עבור 15 wt. % הזנת סוכרוז, ההמרות צריכות להיות בטווח של 80 עד 120 מ"ל / דקה. סוכרוז טהור, גלוקוז ו פרוקטוז צריך לשמש תקני כיול. עיין בנספח לקבלת פרטים נוספים על פולארימטריה.

1. הפעל את מנורת הנתרן ואפשר לה להתחמם במשך כ 5 עד 10 דקות. אור צהוב יהיה גלוי.
2. בדוק את מיקום האפס של החוגה. באפס, יש לצפות בשדה כהה אחיד ללא שוליים כהים/בהירים.
3. הוסף 25 מ"ל של פתרון ההזנה הראשוני לצינור נקי. תוודא שהצינור מלא לגמרי. השתמש באותו צינור הן לכיול והן למדידה מכיוון שהקריאה תלויה באורך הנתיב.
4. מניחים את הצינור בקוטב. הצינור צריך להיות פונה למעלה כדי להסיר כל אוויר לכוד מקו הראייה ואת הנורה צריכה להיות ליד העין.
5. סגור את הכיסוי. אם הפתרון מסתובב אור מקוטב, שוליים כהים / בהירים יש לראות דרך העדשה.
6. סובב את החוגה עד שהשוליים ייעלמו ויתבונן שדה כהה אחיד.
7. קרא את זווית הסיבוב דרך הזכוכית המגדלת באמצעות קנה המידה של ורנייה. חלוקות החיוג הן 1 מעלות כל אחת וכל חלוקת ורנייה היא 0.05°. כדי לכוונן את המוקד, סובב את החוגה השחורה הממוקמת מתחת לעין.
8. חזור על הפעולה עבור כל דגימה. השתמש במי DI כדי לנקות את הצינור לפני כל מדידה.