יעילות של מיצוי נוזלי נוזלי

מיצוי נוזלי-נוזלי, או LLE, היא טכניקה המשמשת להפרדת נוזלים שלא ניתן להפריד בזיקוק עקב רכיבים רגישים לטמפרטורה או נקודות רתיחה דומות של ממס. העברת מסה ב-LLE מונעת על ידי הפרש המסיסות של המומס בזרמי ההזנה והממס הבלתי ניתנים לערבוב או הניתנים לערבוב חלקית. זרם ההזנה המכיל את המומס מעורבב עם זרם הממס, לרוב באמצעות תסיסה, המאפשר למומס לעבור מההזנה לממס. ההזנה המדולדלת, המכונה רפינאט, מופרדת מהתמצית, שהיא שלב הממס העשיר במומס. סרטון זה ימחיש מיצוי של איזופרופנול מ-n-nonane, תוך שימוש במים טהורים ויחקור כיצד משתני הפעלה משפיעים על יעילות העמודה הכוללת.

LLE מבוצע בדרך כלל בשלבים רציפים באמצעות זרימת זרם משותף או זרם נגדי. מערכות זרם נגדי עדיפות בדרך כלל, מכיוון שהן נוטות להיות יעילות יותר. בדרך כלל, השלבים שוכנים בתוך יחידה אחת. ניתן להגדיר עמודות חילוץ זרם נגדי בשתי דרכים. כאשר הממס כבד יותר מנוזל ההזנה, או מדלל, הממס מוחדר בחלק העליון של העמוד והמומס יוצא בתחתית. כאשר הממס קל יותר מהדילול, הממס מוחדר בתחתית העמוד, והמומס ייצא מהעמוד בחלקו העליון. במצב יציב, האיזון החומרי של המומס בין קצה ההזנה של התהליך לבין כל שלב המסומן על ידי N הוא כפי שמוצג. כאשר X הוא שבר השומה של המומס בדילול, Y הוא שבר השומה של המומס לממס. F הוא קצב הזרימה המולרי של מדלל ההזנה ו-S הוא קצב הזרימה המולרי של הממס. ניתוח הלוחות התיאורטיים משמש להערכת יעילות תהליך ההפרדה. לוחות אלה הם שלבים היפותטיים שבהם שני שלבים נמצאים בשיווי משקל זה עם זה. אם שני הנוזלים נמצאים בשיווי משקל בשלב מסוים, כלומר לא יהיה שינוי בריכוז של אף אחד מהם בהינתן זמן ערבוב ארוך יותר, אז השלב נחשב ללוח תיאורטי. ככל שמספר הלוחות התיאורטיים גבוה יותר, כך התהליך יעיל יותר. משתני הפעלה כגון טמפרטורה, לחץ, קצב זרימה ומהירות תסיסה משפיעים על היעילות ולכן על ניתוח הלוחות התיאורטיים. הניסוי הבא יבחן תהליך LLE למיצוי איזופרופנול המומס מ-n-nonane באמצעות מים כממס. מערכת זו, המכילה שלושה נוזלים, נקראת מערכת משולשת. לעתים קרובות, כל שלושת הרכיבים הנוזליים ניתנים לערבוב במידה מסוימת. התנהגות שיווי משקל עבור ממיסים אלה ואחרים ניתן למצוא בספרות. כעת, לאחר שהוסברו היסודות של LLE ותפעולו, בואו נסתכל על תהליך הפרדה.

עמוד יורק-שייבל ישמש לניסוי זה. זהו עמוד נסער עם אימפלרים פנימיים של גלגלי ההנעה המחוברים להנעה אנכית אחת. כל מפלס מכיל אריזת רשת תיל כדי לאפשר הפרדת פאזות, ומופרד על ידי מחיצות כדי לספק שלבים בודדים. ראשית השתמש בכפתור הבקרה ובקריאה הדיגיטלית בלוח הבקרה כדי לשלוט במהירות התסיסה. השתמש בסיבובים בכניסות ההזנה והממס כדי למדוד את קצב הזרימה של ההזנה והממס. השתמש בצילינדרים מדורגים ובשעון כדי למדוד את קצב הזרימה של התמצית והרפינה. כעת הפעל את המיקסר ושמור על מהירות תסיסה קבועה על 300 סל"ד. פתח את שסתומי הכדור עבור הממס, האכלה, חילוץ ורפינאט. התחל את זרימת המים לתוך העמודה כדי להשיג את היחס הטוחנת הרצוי בין ממס להזנה בקצב של 200 מיליליטר לדקה. שים לב אם קיים ממשק בין כניסת ממס ליציאת רפיניאט, ואם לא, תן לשלב המפוזר לעלות ליצירת הממשק העליון. התחל את זרימת ההזנה כאשר הממשק העליון נוצר. כוונן בזהירות את גובה ה-U ההפוך בקו החילוץ מתחתית המגדל, כדי לשלוט ברמת הממשק העליון בין שני השלבים. זה מבטיח ששלב הרפינאט לא יזרום למיכל החילוץ אם הוא מותאם נמוך מדי, או שהתמצית לא תזרום למיכל הרפינאט אם הממשק מוגדר גבוה מדי.

אסוף דגימות כל 10 דקות בנקודת הדגימה של הרפינאט בבקבוקי ארבעה מיליליטר. השתמש בכרומטוגרפיית גז, או GC, כדי לכמת את הרכיבים ולאשר שהושג מצב יציב. לאחר מכן, בעזרת גליל מדורג נקי, אספו 250 מיליליטר מהתמצית בנקודת הדגימה, ולאחר מכן מדדו את המשקל הסגולי או הצפיפות היחסית של הדגימה למים, באמצעות הידרומטר. אינטרפולציה של אחוז המשקל של האיזופרופנול בדגימה באמצעות הטבלה המצורפת, המציגה את הרכב זרם התמצית לעומת המשקל הספציפי. חזור על ההליך עבור שני קצבי הזנה נמוכים יותר. הקפד לשמור על יחס ממס להזנה ומהירות התסיסה קבועים. בסיום, כבה את התסיסה ואת מתג ההפעלה הראשי וסגור את שסתומי הכדור ההזנה והממס, והשאיר את שסתומי הכדור והחילוץ פתוחים. עכשיו בואו נעריך את התוצאות.

ראשית, בואו נסתכל על אחוז ההתאוששות של איזופרופנול עם קצב זרימת הזנה משתנה וקצב תסיסה מגוון. עם קצב זרימת מזון מוגבר, אחוז ההתאוששות עולה ומתאזן. זה אופייני למערכת שאינה קרובה להצפות. שיעור התסיסה המוגבר הגדיל גם הוא את אחוז ההתאוששות. יעילות השלב, המחושבת באמצעות ניתוח לוחות תיאורטי באמצעות הדמיית מחשב, מושפעת גם היא מפרמטרים אלה. כצפוי, גם יעילות השלב וגם אחוז ההתאוששות עולים עם קצב זרימה ותסיסה גבוהים יותר. זאת בשל ערבוב משופר, המביא לטיפות קטנות יותר ופיזור משופר, ובכך משפר את העברת המסה, עם זאת, שני הקשרים מתייצבים בשיעורי הזנה גבוהים יותר. היעילות ואחוז ההתאוששות מתייצבים ובסופו של דבר יורדים עקב תחליב והצפות. היווצרות תחליב משפיעה לרעה על ההתאוששות והיעילות מכיוון שהשלבים כבר לא יכולים להיפרד בצורה נקייה כדי לעבור למעלה או למטה לשלב הבא. זו יכולה להיות בעיה במערכות כמו יחידת יורק-שייבל, מה שהופך את כלי המיקסר והמתיישב בסדרה לחלופה אטרקטיבית.

מיצוי נוזל-נוזל היא טכניקת הפרדה המשמשת במגוון רחב של הפרדות וניתן להשתמש בה במגוון הגדרות. במקרה בו תחליב השלבים מהווה אתגר, ניתן להשתמש במיכלי התיישבות מערבל בסדרה. התקנה פשוטה זו משתמשת במיכל שבו שני השלבים מעורבבים על ידי מערבל. לאחר מכן שני השלבים מתלכדים במיכל המתנחלים, שם השלב הכבד מתיישב בסופו של דבר לתחתית ומוסר דרך שקע בתחתית המיכל. שלב האור מתיישב למעלה ומוסר דרך שקע אחר. טכניקת הפרדה נוספת הרותמת את תכונות המסיסות של מומס היא מיצוי מוצק-נוזלי. במיצוי מוצק-נוזלי, המומס הקיים במטריצה מוצקה מופק לנוזל באמצעות ערבוב נמרץ. טכניקה זו משמשת בקנה מידה גדול ליישומים רבים, כגון הסרת רעלים כמו קוטל העשבים אטרזין מהאדמה.

זה עתה צפיתם בהקדמה של ג'וב למיצוי נוזלי-נוזלי. כעת עליך להבין את היסודות של מיצוי LLE באמצעות עמודת יורק-שייבל וכיצד משתני תהליך כגון מערבל וקצב זרימה יכולים להשפיע על התאוששות המומס והיעילות של העמודה. תודה שצפית.