ההשפעה של יחס ריפלוקס על יעילות זיקוק מגש

ה- TDU מופעל מממשק מחשב של מערכת בקרה מבוזרת. הממשק גרפי לחלוטין. העמודה מכילה 6 מגשים, מחזק כולל ו-reboiler חלקי (נספח א'). התערובת כלולה במאגר ההזנה, וההזנה מורכבת באופן נומינלי ממתנול (~50 wt.%), איזופרופנול (~30 wt.%), ומים (~20 wt.%).

1. הפעלת מצב ריפלוקס כולל

1. תדליק את מי הקירור. אם רמת הנוזל reboiler נמוכה מדי, להוסיף מזון אליו; אם גבוה מדי, השתמש במשאבת התחתונים כדי להחזיר נוזל למיכל ההזנה.
2. הפעל את תנור החימום הראשי מהממשק ואת תנורי הרצועה באמצעות המתג על היחידה בצד למעלה מימין. שים את בקר טמפרטורת reboiler ידני (MAN), לתת לו פלט (OP) של לפחות 60%, ולאחר מכן לחכות אדי תקורה לדחוס תוף reflux להתחיל מילוי, כפי שניתן לראות בממשק. כוח התחממות הרפלוקס יתחיל עם תנור החימום.
3. כאשר רמת תוף reflux מגיעה ל-50%, שים את בקר זרימת ה-reflux ב- AUTO, תן לו נקודת קבועה (SP) של 20%, והפעיל את משאבת ריפלוקס.
4. ברגע שאתה מודד זרימת ריפלוקס בבקר, הקטן בהדרגה את נקודת ההקבע בשלבים של אחוז כל כמה שניות עד שקצב זרימת הרפלוקס הוא 12 - 13% מהטווח (טווח = הטווח הכולל של המשדר).
5. שים את בקר התחממות preflux ב AUTO, ולתת לו נקודת קבועה של ~ 65 °C (75 °F), או ערך מתאים אחר ליד הטמפרטורה של המגש העליון.
6. המתן עד שרמת תוף הרפלוקס תגיע לפחות ל- 50% לפני כוונון ידני של קצב הרפלוקס על-ידי שינוי נקודת הקבע בבקר זרימת הרפלוקס לפי הצורך כדי לספק רמת תוף ריפלוקס קבועה של 25 - 75%.
7. כאשר כל הזרימות, הרמות, הטמפרטורות וההרכבים קרובים לנקודות הקבועות שלהם ואינם משתנים באופן משמעותי במשך 2 דקות, הושג מצב יציב.

2. מעבר למצב ריפלוקס סופי

1. שים את בקר זרימת ההזנה ל- AUTO, ותן לו נקודת קבועה המתאימה ל- ~ 120 ס"מ³/min.
2. הפעל את משאבת ההזנה והאכלה מחממים מראש. שים את בקר התחממות ההזנה ב- AUTO ותן לו נקודת קבועה של ~ 65 °C (65 °F) או טמפרטורה אחרת ליד זו של טמפרטורת מגש ההזנה.
3. שים את בקר קצב זרימת הריפלוקס ב- AUTO והעניק לו נקודת קבועה של ~ 80 % ממארז הריפלוקס הכולל כנקודת התחלה.
4. התחל למשוך מוצר זיקוק (התאם את בקר הזרימה לזרימה >0) כדי לשמור על רמה של 25 - 75% בתוף reflux. שים את בקר זרימת הזיקוק ב- AUTO והתאם את נקודת הקבע שלו אלא אם הוראות אחרות קוראות באופן ספציפי לבקרה ידנית. נסה 3 יחסי ריפלוקס שונים סביב 1 (למשל, 0.8, 1.2, 1.6), אך החזק את קצב הרתיחה קבוע על ידי שמירה על קבוע חובת החום בערך שנותן זרימת זיקוק.
5. התחל למשוך את מוצר התחתונים (התאם את בקר הזרימה לזרימה >0) כדי לשמור על רמה קבועה של 60-80 % ב- reboiler. שים את בקר זרימת התחתונים ב- AUTO, הפעל את משאבת התחתונים והתאם את נקודת הקבע שלו, אלא אם כן הוראות אחרות קוראות באופן ספציפי לבקרה ידנית. שני המוצרים צריכים לזרום בחזרה למאגר ההזנה.
6. כאשר כל הזרימות, הרמות, הטמפרטורות וההרכבים קרובים לנקודות הקבועות שלהם, הושג מצב יציב. ייתכן שיהיה צורך להתאים את בקרי הזרימה; החזרה, F = B + D (הזנה = תחתית + זיקוק על בסיס טבוח, ואת הזיקוק יהיה בעיקר מתנול).
7. אסוף כמה דוגמאות של נפח mL של ההזנה, התחתונים והתזקיקים בו-זמנית (ראו איור 3, נספח א'). כדי לאסוף את ההזנה, הכנס פיפטה דרך היציאה העליונה של מיכל ההזנה. יש צורך רק קבוצה אחת של דגימות לכל מצב יציב. ניתן גם לדגום נוזל מכל מגש דרך יציאת המחיצה שלו באמצעות מזרקי מחט מעוקלים לעשות את זה רק אחד המצבים היציבים.

3. הגדרת כרומטוגרף הגז

גרומטוגרפיה הגז (GC) מופעלת באמצעות תוכנת הספק. העמודה היא Porapak Q, בקוטר 1/8 אינץ' ובאורך 2 רגל.

1. בחר את החלון פעולת שירות והפעלה של פקד. בשורת התפריטים המלאה בסמלים, בחר שיטה ובחר את START. שיטת מ.
2. בלוח הקדמי של GC, לחץ על לחצן הכניסה הקדמית. הלחץ צריך להיות מוגדר ל 4.5 פסאיי.
3. הזריק דגימת מיקרוליטר 0.1 (אותו נפח בכל פעם) ולחץ על לחצן התחל בלוח הקדמי של GC. התוכנה תציג 'הפעלה' בתהליך / רכישת נתונים, עם הזמן שחלף לספור.
4. התוצאות יופיעו בדוח על מסך התוכנה לאחר כ-3 דקות בצורת תרשים המכיל פסגות GC. גלול מטה בדוח כדי לראות את תוצאות האזור% .

4. כיבוי עמודת זיקוק

1. כבה את כל שלושת התנורים, את משאבת התחתית ואת משאבת ההזנה.
2. מקם את כל הבקרים למעט קצב זרימת הריפלוקס ב- MAN והגדר את הפלטים שלהם (OP) ל- 0%.
3. שים את בקר קצב זרימת הריפלוקס ב- MAN והגדר את OP שלו ל- 20%.
4. הפעל את עקיפה משאבת reflux ולהשאיר את משאבת ריפלוקס על עד תוף reflux ריק.
5. ברגע תוף reflux ריק, לקחת את עקיפה משאבת reflux, לכבות את משאבת reflux, לשים את בקר קצב זרימת reflux ב MAN, ולהגדיר OP שלה ל 0%.
6. השאירו את מי הקירור על עד כל שש טמפרטורות מגש הם מתחת 60 °C (60 °F), ולאחר מכן לכבות אותו.