Atom לימודי Probe טומוגרפיה על Cu (ב, GA) Se ₂ גבולות גרעין

המטרה הכוללת של הליך זה היא לקבוע את המתאם בין ההרכב הכימי למבנה גבולות התבואה של CIGS. זה מושג על ידי הרמת חתיכה מחומר ה-CIGS והרכבה של חלק ממנו על גבי פיני המוליבדן החדים של אלקטרון שידור, חצי רשת מיקרוסקופיה. השלב השני הוא לבצע מדידת עקיפה מפוזרת של גב אלקטרונים על חתך הרוחב של חתיכת ה-CIGS, שנוקה בעבר במטרה של קרן יונים ממוקדת.

לאחר מכן מתבצעת טחינה טבעתית באזור גבול תבואה שנבחר. מטרת שלב זה היא להשיג בסוף קצה חד מאוד בקוטר של כ-50 ננומטר. השלב האחרון הוא למקם את המיקום המדויק של גבול התבואה בתוך הקצה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני ההולכה ולמקם את גבול התבואה הזה קרוב לקודקוד הקצה באמצעות כלי קרן היונים הממוקד.

בסופו של דבר, מחקרי טומוגרפיה של בדיקת אטום שבוצעו על הקצה המוכן הראו את ההרכב הכימי של גבול הגרגר שנבחר בקנה מידה ננומטרי. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטת ההרמה הסטנדרטית הקיימת הוא שאנו יכולים לתאם ישירות את ההרכב הכימי עם המידע המבני כגון סוג גבול התבואה והכיוון המוטעה. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח הקשורות לסוללות CHS vol, כגון הפחתת עלות הייצור בשיפור היעילות.

ואכן, ממשקים פנימיים כגון גבול גדול יכולים למלא תפקיד מרכזי מכיוון שהם יכולים להשפיע על הרקומבינציה והובלת המטען. Cos גישה זו ישימה באופן עקרוני על כל החומרים עם גדלי גרגרים מעל 500 ננומטר שניתן לאפיין על ידי טומוגרפיה של APRO. באופן כללי, השיטה הנוכחית מאתגרת עבור אנשים חדשים בתחום מכיוון שהם צריכים להיות מיומנים בטכניקות ממוקדות של שבר פיזור אחורי של אלקטרונים I ו-B ומיקרוסקופ אלקטרונים שידור.

הגענו לראשונה לרעיון לפתח שיטה זו כאשר גילינו שריכוז הטומאה בנתרן בפרט משתנה מגבול גרגר CIGS אחד למשנהו על ידי יצירת מקור של חומר CIGS למחקר. בהדגמה זו, 500 ננומטר של מוליבדן ניתזו על סודה בעובי שלושה מילימטרים, מצע זכוכית ליים, ושני מיקרומטר של CIGS התאדו יחד על המוליבדן. לאחר מכן, צור את המבנה שישמש לתמיכה בדגימה.

חותכים רשת מיקרוסקופ אלקטרונים לשני חלקים, מרכיבים את חצי הרשת על מחזיק שתוכנן במיוחד ללטש אלקטרו את סיכות המאום ב-5% נתרן הידרוקסיד כדי להשיג עמודים חדים בקטרים קטנים משני מיקרומטרים, עובדים עם טחנת קרן דיון ממוקדת. שתי תעלות בסרט CIGS החותכות אזור בגודל של כ-25 מיקרומטר על שני מיקרומטרים. לאחר מכן השתמש בקורה כדי לחתוך את הצד השמאלי של האזור לחופשי.

כעת הפקידו ריתוך פלטינה על האזור והצמידו מניפולטור מיקרום עם זה במקום. בצע את החיתוך הסופי בצד ימין של האזור כדי לקבל קטע חומר עצמאי. חותכים את קצות הסיכות החדות של חצי הרשת ליצירת משטחים בקוטר של שניים עד שלושה מיקרומטר כפלטפורמה ומפרק טוב לחלק שחולץ.

הרכיב את החלק המופק של חומר CIGS על הפינים באמצעות ריתוך פלטינה. לאחר חיבור הדגימה, בצע חתך חופשי כדי להשאיר רק חתיכת CIGS של שני מיקרומטר על גבי הסיכה. לבסוף, מלאו את הפער בין הסיכה לחלק המותקן בפלטינה.

כוונו את הרשת כשהפינים פונים כלפי מעלה. הגדר את המיקוד Dion Beam כך שיהיה לו מתח מאיץ של חמישה קילו-וולט ולהקרין זרם של פחות מ-50 פיקו-אמפר. השתמש בקורה כדי לנקות את חתך הדגימה בסוף.

בצע מדידות עקיפה של פיזור אחורי של קרן אלקטרונים על חתך הרוחב הנקי. על סמך הנתונים, בחר גבול גרגר מעניין. באופן אידיאלי בחר גבול גרגר הניצב לכיוון הניתוח של בדיקת האטום.

כאן הבחירה מוצגת על ידי המיקום הסכמטי של קצה הטומוגרפיה של בדיקת האטום. הגדר את קרן היונים הממוקדת לביצוע טחינה טבעתית ליצירת קצה חד ליד גבול התבואה הנבחר. בצע את הטחינה הטבעתית בסופו של דבר.

הקצה החד צריך להתאים למיקרוסקופ אלקטרונים שידור נוסף. לאחר היווצרות הקצה, השתמש במיקרוסקופ אלקטרונים שידור כדי לאתר את המיקום המדויק של גבול התבואה ביחס לקודקודו. כאשר גבול התבואה נמצא, החזר את הדגימה לקרן היונים הממוקדת הפועלת בחמישה קילו-וולט ופחות מ-50 פיקואמפים.

המשך לטחון את הדגימה כדי למקם את גבול התבואה במקסימום של 200 ננומטר. מתחת לקודקוד הקצה, עקוב אחר התהליך באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים משני. כעת בחזרה למיקרוסקופ אלקטרוני השידור, בדוק את מיקום גבול התבואה ביחס לקצה באמצעות הגדלות נמוכות וזמני חשיפה מופחתים כדי להגביל את הנזק.

ערכו תמונת סקירה כללית של הדגימה כדי לקבל ידע על גבול התבואה. מקם את קוטר הדגימה ואת זווית חצי השוק. כדי להתחיל בתהליך, הרכיב את דגימת ה-prec charact במחזיק הטומוגרפיה של בדיקת האטום.

לאחר מכן הרכיב את המחזיק באחת משלוש הקרוסלות הזמינות. הכנס את הקרוסלה למנעול העומס והפעל את משאבת הוואקום. כאשר הלחץ במנעול העומס הוא כ-100 ננו, הכנס את הקרוסלה לתא החיץ.

לאחר מכן, יש לקרר את המערכת מתחת ל-60 קלווין כדי למנוע דיפוזיה של האטומים על פני הדגימה במהלך הניתוח. לאחר קירור המערכת, התחל את המדידה לאחר הגדרת המכשיר למצב לייזר באמצעות לייזר ירוק באורך גל של 532 ננומטר ואורך דופק של 12 פיקו-שניות. לבסוף הגדר את המנגנון למצב אוטומטי לניתוח נתונים.

השתמש בתוכנת ההדמיה והניתוח המשולבת. הנתונים הגולמיים מהמדידות כלולים בקובץ RHIT. כדי לשחזר את המפה התלת-ממדית, ודא שברשותך הקובץ הנכון באמצעות חלונית ההתקנה.

בצע את שלבי ההגדרה הסטנדרטיים עבור אדם. נתוני טומוגרפיית בדיקה לאחר השלמת ההגדרה לשחזור, בחר בשיטת פרופיל הקצה. זה יעשה שימוש בנתוני מיקרוסקופ אלקטרוני השידור שנאספו בעבר.

לאחר השלמת השלבים, אשר את התצוגה המקדימה שנוצרה בכרטיסיית השחזור ושמור את הניתוח. להלן מבט צדדי תלת מימדי של גבול גרגר זווית גבוהה A-C-I-G-S שנותח בטכניקת טומוגרפיה של בדיקת אטום. גבול גרגר זה נבחר בשיטת ההכנה הספציפית לאתר.

בסרטון זה, זווית ההתמצאות השגויה של הגבול הירוק הזה היא 28.5 מעלות. מפות אלה מראות בבירור את ההפרדה המשותפת של נתרן, חמצן ואשלגן בהתאמה בגבול. זיהומים אלה ככל הנראה התפזרו ממצע זכוכית הסודה ליים לשכבת הבולם במהלך שקיעת שכבת ה-CIGS ב-600 מעלות צלזיוס.

עבור אותו ריכוז דגימה, פרופילי עומק על פני גבול התבואה עבור סלניום, נחושת, אינדיום וגליום מוצגים משמאל. בגלל הסולמות השונים, פרופילי עומק הריכוז של נתרן, חמצן ואשלגן מוצגים מימין. הריכוזים בגבול התבואה המודגש באפור שונים בהשוואה לפנים הירוק.

גם נחושת וגם גליום מתרוקנים בגבול ירוק זה, בעוד שהאינדיום מועשר. זוהי הסכמה עם חישובי תורת הפונקציות של צפיפות אביו. יתר על כן, לנתרן יש את הריכוז הגבוה ביותר בגבול זה, 1.7 אחוז אטומי ואחריו החמצן והאשלגן בריכוז של 0.4 אחוז אטומי ו-0.035 אחוז אטומי בהתאמה פעם שריר.

הכנת הדגימה הספציפית לאתר יכולה להיעשות תוך 20 שעות עבור שש דגימות אם היא מבוצעת כראוי. היישום של טכניקה זו דורש ניסיון בארבע טכניקות שונות: כרסום INB ממוקד, מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה, עקיפה של פיזור אלקטרונים לאחור וכמובן טומוגרפיה אפרו בעקבות שיטה זו. ניתן לבצע טכניקות אחרות כגון בהירות, על מנת לענות על שאלות נוספות כמו רקומבינציה, פעילות כוריאה המטען בגבולות הגדולים של CHS שנבחרו לאחר פיתוחו.

טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום מדעי החומרים לחקור ולהבין תופעות פיזיקליות בקנה מידה ננומטרי. לאחר צפייה בסרטון זה, ייתכן שתהיה לך הבנה טובה כיצד להכין דגימה ספציפית לאתר לטכניקת טומוגרפיה של בדיקת אטום, במיוחד כאשר יש צורך לנתח ממשקים פנימיים, כגון גבול גדול.