Name: הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: חקור שיטה ירוקה להכנת אירוג'לים ביופולימריים מפקטין מעומד באמצעות מים, אתנול ופחמן דו-חמצני על-קריטי. השיטה מייצרת חומרים נקבוביים במיוחד ליישומים מתקדמים בתחומי החומרים והביורפואה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

תמיכה כספית DFG (פרויקטים SM 82 / 13-1) היא הודתה בהכרת תודה.

1. הכנת Amidated פקטין Stock פתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים 20 גרם פקטין amidated עם 980 מים גרם (2.0% WT). מידת amidation הוא 25% WT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Homogenize את הפתרון עם בוחש במהירות גבוהה (10,000 סל&quot;ד) במשך 2 דקות כדי להשיג פתרון צמיג הומוגנית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד pH באמצעות רצועות pH או מטר pH. אם ה- pH נמוך מ 6.5, לכיל עם 0.5 M NaOH לנטרל הפתרון (ל- pH 7.0). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת סידן פחמתי על יחס של 0.1825 גרם לגרם של פקטין amidated יבש (q = 1). &quot;Q&quot; מציין את מידת crosslinking. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור 1 ק&quot;ג 2.0% WT פתרון פקטין amidated, להוסיף סידן פחמתי 3.65 g (q = 1) 7 לכל 20.0 גרם פקטין יבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור crosslinking יותר, להוסיף סידן פחמתי 0.3650 גרם לגרם של פקטין amidated יבש (q = 2). </li></ol> הפקת 2. הידרוג <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Homogenize התערובת קרבונט פקטין / סידן amidated באמצעות homogenizer במהירות גבוהה (10,000 סל&quot;ד) להשיגפיזור הומוגני לבן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את ההשעיה לתוך תבניות פוליפרופילן פתוחות או זכוכית צלחות פטרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את התבניות ב החיטוי בלחץ גבוה. חותם את החיטוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצים על החיטוי עם CO גזי 2 עד 5 מגפ&quot;ס ב RT. עיין ואח Gurikov. 7 לקבלת פרטים נוספים. לשמור על לחץ למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לְהַפִיג לַחַץ החיטוי 0.2 מגפ&quot;ס / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את החיטוי ולהסיר את התבניות. הסר את הידרוג מתבניות על ידי סיבוב מעליהם. במידת הצורך, להשתמש במרית. </li></ol> 3. נוהל המרת מרכך <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן 10 גרם של 10:90 (w / w) אתנול / מי תערובת לגרם של הידרוג&#39;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטבול את הידרוג ב 10:90 (w / w) תערובת אתנול / מים במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המשך בתהליך זה עם ריכוזי אתנול הגדלה, כלומר, מן 10:90 (w / w) תערובת אתנול / מי 30:70 (w / w) תערובת אתנול / מים. לאחר 12 שעות, להעביר עד 500:50 (w / w) תערובת אתנול / מים, ואז 70:30 (12 שעות), אז 90:10 (12 שעות) ולאחר מכן ל -100% פתרון אתנול (12 שעות). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרה את הג&#39;ל נוספת אתנול טהור, כך הריכוז הסופי בתוך הג&#39;ל הוא יותר מ -98% (w / w). למדוד את הריכוז באמצעות מד הצפיפות. Alcogel מוכן כעת ייבוש CO 2 סופר קריטי. </li></ol> הפקה 4. Aerogels ידי סופר קריטי CO 2 ייבוש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את הדגימות אותו החיטוי בלחץ גבוה משמש להכנת הידרוג&#39;ל (ראה שלב 2.3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא את החיטוי עם אתנול נוסף (2-10% מנפח החיטוי) על מנת למנוע אידוי ממס מוקדמת מן הג&#39;לי. טבילה מלאה של הג&#39;ל הממס אינה נדרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את החיטוי. הפעל את חימום החיטוי. הגדר את טמפרטורת עבודת חיטוי 323 ק לחצים על החיטוי עם פחמן דו חמצני עד 12 מגפ&quot;ס באמצעות מדחס או משאבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעת לעת להחליף את 2 COבתוך החיטוי 10,11 עם CO 2 טריים שמירה קבוע הלחץ. 6-7 כרכים מגורים נדרשים על פני תקופה של 6 שעות. עיין ואח Gurikov. 7 לקבלת פרטים נוספים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לְהַפִיג לַחַץ החיטוי 0.2 מגפ&quot;ס / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את החיטוי לאסוף את airgel. אחסן את airgel בתוך exicator או במיכל אטום. </li></ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded-aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, NY. (2011).</li>
<li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation%3A+Novel+technique+for+multiple+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li>
<li>Draget, K. I., Skjåk-Bræk, G., Smidsrød, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alginate+based+new+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Biol.+Macromol%22%5BJournal%5D)">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li>
<li>García-González, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li>
<li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., García-González, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li>
<li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+approach+to+alginate+aerogels%3A+carbon+dioxide+induced+gelation%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li>
<li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol.+Prog%22%5BJournal%5D)">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Gels%22%5BJournal%5D)">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li>
<li>García-González, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2%3A+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li>
<li>Özbakır, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li>
<li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aeropectin%3A+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li>
<li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li>
<li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li>
<li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li>
<li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superabsorbent+alginate+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li>
<li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials%3A+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li>
<li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li>
<li>Betz, M., García-González, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li>
<li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li>
</ol>

החוקרים מצהירים כי אין להם אינטרסים כלכליים מתחרים.

באמצעות טכניקת gelation מושרה 2 CO, אחד יכול לבטל את הצורך בתחליפים כימיים (חומצה אצטית למשל או glucono-lactone דלתא (GDL)) הנדרשים גרימת crosslinking של biopolymer. תחומי השטח של aerogels פקטין amidated הם בטווחים לערכים הנעלים בספרות 5, לעומת זאת הכרכים הנקבוביים הם גבוהים בהרבה מאלה שהוצגו בספרות 5. כרכים נקבוביים גבוהים נצפו גם עבור aerogels אלגינט שהכין gelation המושרה 2 CO 7. עם זאת, זה עדיין לא אומת אם סיבת כרכים הנקבוביים גבוה זו (טווח גודל נקבובי 4-150 ננומטר) בשל טכניקת gelation או תכונה מהותית של biopolymers בעבר לא התייחס בספרות. Aerogels פקטין דווחו בספרות להחזיק superinsulating נכסים 12 ו aerogels אלגינט שהכין הטכניקה הזו גם בעלי מוליכות תרמית בטווח superinsulating3,7. לכן, aerogels פקטין amidated המיוצר על ידי טכניקה זו עשויה להיות גם בחזונו כבעל תכונות superinsulating. שיעור הירידה לחץ בסעיף פרוטוקול 2 הוא צעד חשוב בהכנת הידרוג&#39;ל. ירידת לחץ מהיר יכול להוביל macroporosity המוגברת של ג&#39;ל. ניתן ליישם תופעה זו עבור יישומים הנדסת רקמות שבו macroporosity של החומר עם קישור גומלין הוא תכונה חשובה לצמיחה ושגשוג של תאים 13,14. בנוסף, מידת crosslinking בפרוטוקול סעיף 1 ממלא תפקיד חשוב syneresis ורכוש נפיחות של הידרוג פקטין amidated. זה דומה הידרוג אלגינט שהתנהגותו נפיחות מושפעת ריכוז crosslinker כמו גם 15. ובכך aerogels שנעשה על ידי פקטין amidated יכול גם להיות מכוון להחזיק ברכוש superabsorbent דומה לאלו שדווחו עבור aerogels אלגינט 16. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; באמצעות gelation CO 2 מושרה בהתחשב פקטין amidated (או אלגינט) כמערכת העיקרית, גיוון נוסף ניתן לשלב לתוך aerogels ידי החדרת צלב שונה המקשר סוכנים ושילובי biopolymer. כמה קרבונטים מתכת (למשל, אבץ, ניקל, קובלט, נחושת, סטרונציום, בריום) יוכל לשמש עבור צלב מקשר 3, שם ניתן לשחרר קטיונים ידי pH הורידה בהמדים מהימיים עם CO 2 בלחץ (3-5 מגפ&quot;ס). עם זאת, מלחים מסיסים של חלק קטיונים אלה לא יכולים ליצור תפוצות יציבות לריכוזי biopolymer נמוכים והוא יכול להתיישב בחלק התחתון שמוביל ג&#39;לים הומוגניות. זוהי בעיה כללית עם שיטת gelation במסגרות הפנימית כולל gelation המושרה 2 CO 3 ובכך, את השימושיות של הטכניקה עבור יישום יש להעריך על מקרה לגופו. תערובות שונות שהוכנו באמצעות ביו מסיס במיםפולימרים כגון עמילן, carrageenan, מתיל תאי מתיל carboxy, מסטיק gellan, ליגנין, ג&#39;לטין ואחרים; פולימרים סינתטיים מים מסיסים כגון פוליאתילן גליקול (PEG), אלכוהול פוליוויניל (PVA), Pluronic P-123 ואחרים; ומבשרים אורגניים מסיסים במים כמו נתרן סיליקט ניתן לערבב גם עם פקטין amidated לייצר aerogels ההיברידית דומה אלגינט 2 עם תכונות מתכוננות. כמו ייבוש CO 2 סופר קריטי (scCO 2 ייבוש) היא צעד מובהק ב airgel הייצור, כל שילוב של צעדים מראש עיבוד כגון חילופי ממס וייבוש באמצעות CO 2 17,18 או gelation, חילופי ממס וייבוש באמצעות CO 2 7 יכול לספק יתרון עיבוד ברור. היתרון הוא שנחזה תהליך סיר משולב אחד: איפה תפוצות biopolymer ניתן להמיר aerogels biopolymer באמצעות CO 2 כמדיום העיבוד העיקרי חיטוי יחיד. ליישומי תרופות מסוימים, אפשר גם לדמיין מבצע צעד רביעי: gelation, חילופי ממס, ייבוש סופר קריטי בתהליך 5,19 טעינת רכיב פעיל חיטוי יחיד באמצעות CO 2 כמדיום העיבוד. טיפול פוסט כגון ציפוי מגן של aerogels טעון תרופה במקרים מסוימים יש צורך לשחרור תרופות ממוקד 20. לסיכום, בעבודה הנוכחית מדגימה את השימוש CO בלחץ 2 עבור gelation של מערכות פקטין מבוססת amidated. בנוסף, השימוש CO בלחץ 2 כמדיום משותף מבשר מרת מוצר עבור יישומי יעד בתוך חיטוי יחיד שחזה.

Aerogels הוא קבוצה של חומרים נקבוביים שיכול להיות מוכנה תוך שימוש במגוון של מבשרים החל אורגני (כגון סיליקה, טיטניה, zirconia ואחרים), סינטטיים (כגון פורמלדהיד resorcinol, פוליאוריטן ועוד) או biopolymers (סוכרים, חלבונים ועוד 2). מה שמבדיל אותם מן החומרים נקבוביים המקובלים הוא היכולת שלהם להחזיק בו זמנית את כל השלושה המאפיינים; כלומר שטח פנים גבוהים, צפיפות נמוכה במיוחד והפצת גודל הנקבובית mesoporous (כלומר, גודל נקבובי מן 2-50 ננומטר). עם מאפיינים כאמור, aerogels מיושמים באופן נרחב בתחומי בידוד, ביו-רפואה, קטליזה, יישומים ספיחה וספיגה, פרמצבטיקה neutraceuticals 2. אם ניקח בחשבון את האפשרויות לעיל, לייצור מערכות ג&#39;ל biopolymer וטרנספורמציה הבא שלהם aerogels פותח שפע של הזדמנויות כלפי ערך המוסף גבוה ביו מבוססחומרים. כזה מאמץ הוא נלקח במחקר זה באמצעות פקטין amidated כדוגמה. Aerogels בדרך כלל מיוצרת על ידי טכניקת הסול-ג&#39;ל. ג&#39;לי מערכות המורכבות של נוזל וממולכד מטריצה ​​וניתן שהכינו קוולנטי, יונית, pH מושרה, תרמית או קריו צלב מקשר 3. עבור מערכת ספציפית זו, אנו מנצלים crosslinking היוני; כלומר, קטיון הדו-ערכי (למשל, סידן) כדי crosslink שרשרות biopolymeric יחד. כדי לבצע crosslinking היוני לשליטה של biopolymers כגון פקטין amidated או אלגינט, אפשר לנצל את שיטת דיפוזיה או השיטה במסגרות הפנימית 4. בשיטת דיפוזיה, gelation מתרחשת בהתחלה בשכבה החיצונית ואחריו התפשטות דיפוזיה, כמו קטיונים מפוזרים מפתרון חיצוני לתוך פקטין amidated או אגל אלגינט או שכבת 4. בשיטה במסגרות הפנימית, בצורה בלתי המסיסה של crosslinker מתפזרת homogenously בתוך solutio biopolymern ו- קטיונים משתחררים על ידי ייזום 4,5,6 pH שינוי. עם זאת, שתי הטכניקות להתמודד בעיה לגבי ההומוגניות של ג&#39;ל הסופי כאשר מיוצר לוח או טופס מונוליטי. עבודה זו ממחישה את השימוש בלחץ גבוה CO 2 (5 MPA) לייצור הידרוג פקטין amidated בנייה נוספת על עבודות קודמות על ג&#39;לים אלגינט 3,7. בקיצור, הוא טכניקת gelation במסגרות פנימית אשר מנצלת CO 2 בלחץ להפחתת חומציות במקום חומצות חלשות לייצר ג&#39;לים הומוגנית. עם גידול הלחץ, מסיסות של הפחמן הדו-חמצני במים עולה מלווה הורדת ה- pH 3.0 8. זה גורם סידן פחמתי כדי solubilize, שחרור יוני סידן. יוני הסידן crosslink עם biopolymer פקטין amidated להניב הידרוג&#39;ל. ג&#39;לים הומוגנית יציב למטה לריכוזי biopolymer נמוכים מאוד (0.05% wt) יכול להיות מיוצר באמצעות טכניקה 7 זה. כפי gelatיון מתרחש בתווך מימי, חילופי ממס ממיס אורגני נדרש בשל פער miscibility במערכת 2 / מים CO. בדרך כלל כהלי משקל נמוכים מולקולריים (מתנול / אתנול / isopropanol) ו קטונים (אצטון) יכולים לשמש את תהליך החלפת הממס. עם זאת, השריה ישירה באמבט עם אתנול טהור או ממסים אורגניים אחרים מובילה הצטמקות בלתי הפיכה משמעותית. כדי למנוע קושי זה, חילופי ממס בשלבים מתבצע 5,9. כאשר הריכוז הממס בתוך הג&#39;ל מגיע&gt; 98%, הממס האורגני הוא מיובש עם הסופר הקריטי CO 2 (12 MPA) משאיר מאחוריו airgel.

<table><tbody><tr><td><חזק>ציוד</חזק></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax הומוגנייזר</td><td>IKA, גרמניה</td><td>T 25</td> תבניות פוליפרופילן דיגיטליות <td></td></tr><tr><td></td><td>TH. Geyer, גרמניה</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>אוטוקלאב בלחץ גבוה&nbsp;</td><td>ארנסט האג', גרמניה</td><td>בהתאמה אישית</td><td>התקנה בניה שנעשתה בבית</td></tr><tr><td>מדחס</td><td>אנדראס הופר</td><td>MKZ 185-40</td><td>התקנה שנעשתה בבית</td></tr><tr><td>ספיחת חנקן</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>מד צפיפות</td><td>אנטון פאר</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td><חזק>כימיקלים</חזק></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>אמיד פקטין</td><td>הרבסטריית ופוקס, גרמניה</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; מסופק על ידי החברה למטרות מחקר</td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד</td><td>סיגמא אולדריץ', גרמניה</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; נדרש רק במקרה שצריך לנטרל את תמיסת הפקטין ל- pH 6.5-7.5</td></tr><tr><td>סידן פחמתי</td><td>Magnesia GmbH, גרמניה</td><td>4421 סידן קרבונאט, leicht, pr&auml; zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>אתנול, 99.8%</td> <td>סיגמא אולדריץ', גרמניה</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>פחמן דו חמצני, 99.9%</td> <td>AGA Gas GmbH, גרמניה</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; מיכל פנימי זמין (3 טון)</td></tr> <tr><td>מים</td><td></td><td></td> נטולי יונים <td>CAS # 7732-18-5; &nbsp; זמין בתוך החברה (6.4-7.0 pH)</td></tr></tbody></table>

הכנת aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

למרות שהדיווחים הראשונים על אירוג'לים שנעשו על ידי קיסטלר1 בשנות ה-30 עסקו באירוג'לים מתחמוצות אנאורגניות (סיליקה ואחרות) וביופולימרים (ג'לטין, אגר, תאית), רק לאחרונה הוכרו ביומסות כמקור שופע של מקרומולקולות מגוונות כימית לחומרי אירוג'ל פונקציונליים. אירוג'לים ביופולימרים (פקטין, אלגינט, צ'יטוזן, תאית וכו') מציגים הן פונקציות תורשתיות ספציפיות של התחלת ביופולימרים והן מאפיינים ייחודיים של אירוג'לים (נקבוביות של 80-99% ומשטח ספציפי עד 800 מ"ר לגרם). סינרגיה זו של תכונות הופכת את האירוג'לים הביופולימרים למועמדים מבטיחים למגוון רחב של יישומים כגון בידוד תרמי, הנדסת רקמות ורפואה רגנרטיבית, מערכות אספקת תרופות, מזון פונקציונלי, זרזים, סופחים וחיישנים. עבודה זו מדגימה את השימוש בפחמן דו חמצני בלחץ (5 MPa) לקישור צולב יוני של פקטין אמיד להידרוג'לים. בתחילה מכינים פיזור ביופולימר/מלח במים. בתנאי CO2 בלחץ, ה-pH של תמיסת הביופולימר יורד ל-3 מה שמשחרר את הקטיונים הצולבים מהמלח כדי להיקשר לביופולימר המניב הידרוג'לים. חילופי ממס לאתנול וייבוש CO2 סופר-קריטי נוסף (10 - 12 מגה פיקסל) מניבים אירוג'לים. אירוג'לים המתקבלים הם נקבוביים במיוחד עם צפיפות נמוכה (נמוכה עד 0.02 גרם/ס"מ3), שטח פנים ספציפי גבוה (350 - 500 מ"ר / גרם) ונפח נקבוביות (3 - 7 ס"מ3 / גרם עבור גדלי נקבוביות פחות מ -150 ננומטר).

הידרוג טיפוסי המתקבל לאחר שלב gelation עם תואר crosslinking גבוה (q = 2) (בהתאם להוראות הפרוטוקול בסעיף 2) מוצגים באיור 1. הדגימות משמאל (מדגם ו- B) הם 2 wt% ו -1% WT ג&#39;לי פקטין מתקבלים על ידי gelation מושרה CO 2. על ידי הפחתת הריכוז biopolymer (0.5% WT או נמוך), ג&#39;לים להיות שקוף (מדגם C). הפחתה נוספת בריכוז biopolymer (0.25% WT) גם תשואות הידרוג יציב (מדגם D) אבל ג &#39;ל אלו מאוד שבירים ויכול לשבור בעת הטיפול. הבועות נצפו בתוך הידרוג נוצרות במהלך הירידה לחץ כאשר פזרנו את CO 2 עוזבות את מערכת המים ג&#39;ל בשל הירידה ב- CO 2 מסיס. המאפיינים airgel פקטין amidated מוצגים בטבלה 1. Aerogels המתקבלים הם אולטרה-נקבובי עם den נמוך<html> צפיפות (נמוך כמו 0.013 גרם / ס&quot;מ 3) נמדד כיחס בין המסה של airgel ואת נפחו. שטח פן נמדד ספיחת החנקן. לקבלת aerogels פקטין, שהוא הניב שטח פנים ספציפי בין 350 - 500 m 2 / g. הנפח הנקבובי עבור גדלים נקבוביים בטווח 4-150 ננומטר נמדד על ידי המודל קלווין של מילוי נקבובי באמצעות חנקן (שיטת BJH). הנפח הנקבובי עבור aerogels פקטין amidated היה בין 3 - 7 סנטימטר 3 / g עבור גדלים נקבוביים בין 4 ל 150 ננומטר. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> הידרוג פקטין באיור 1. Amidated עם תואר crosslinking גבוה (q = 2) למעלה משמאל: 2% WT (מדגם);. בפינה הימנית העליונה: 1% WT (B לדוגמא); בפינה שמאלית תחתונה: 0.5% WT (C לדוגמא); ימני תחתון: 0.25% WT (D לדוגמא). ג&#39;לים להיות שקוף עם הפחתת ריכוז biopolymer. הבועות מיוצרות במהלך ירידת לחץ 2 CO.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> ריכוז פקטין [wt%] </td><td> תואר Cross-linking q </td><td> צפיפות גורפת [g / cm 3] </td><td> שטח פן ספציפי [g / m 2] </td><td> [סנטימטר 3 / g] נקבובי נפח ספציפי </td><td> גודל נקבובי הממוצע (קוטר) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </tד&gt; <td> 0.013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> .069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0.048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> טבלה 1. מאפייני aerogels פקטין amidated.

מוצגת דרך חדשה לייצור אירוג'לים מבוססי ביופולימר על ידי ג'לציה המושרה על ידי פחמן דו חמצני (CO2). הטכניקה משתמשת בפחמן דו חמצני בלחץ (5 MPa) לייצור הידרוג'לים ביופולימרים ו-CO2 סופר-קריטי (12 MPa) להמרת ג'לים לאירוג'לים. הממיסים היחידים הדרושים מלבד CO2 הם מים ואתנול.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

המטרה הכללית של עבודה זו היא להדגים באופן חזותי את טכניקות הייצור של אירוגלים (aerogels) מביופולימרים, תוך שימוש בפקטין מאמיד (amidated pectin) כביופולימר מודלי, ובמים, אתנול ופחמן דו-חמצני כממסים. ייצור אירוגלים מביופולימרים הוא תהליך בן שלושה שלבים, המשתמש במים ליצירת הג'ל, באתנול להחלפת המים, וב-CO2 קריטי (supercritical CO2) להסרת האתנול.לפחמן דו-חמצני יש השפעה עצומה על תהליך זה, שכן הוא מרכיב מרכזי בייצור אירוג'ל. מחקרינו על האופן שבו פחמן דו-חמצני הופך תמיסה ביו-פולימרית לאירוג'ל הובילו אותנו להבנה ש-CO2 יכול לא רק להפוך תמיסה ביו-פולימרית לג'ל, אלא גם לסייע בייצור אירוג'ל בגישת שלב אחד ופתח אחד. נדון בכך בסרטון זה.סעיף זה מדגים כיצד מכינים במים תגסוסיה של פקטין מאמידי וסידן פחמתי, עם זאת, ניתן להתאים את ההליך להכנת תערובות תמיסות רבות אחרות. הומוגניזרו תמיסת פקטין ומים בריכוז 2% במהירות גבוהה למשך שתי דקות כדי להכין תמיסה צמיגית. לאחר מכן, בדקו את ה-pH.אם הערך נמוך מ-6.5, בצעו טיטרציה עם 0.5 muller sodium hydroxide כדי לנטרל את התמיסה. לאחר מכן, שקלו וערבבו פנימה את ה-calcium carbonate. אין צורך לדבק לרמה זו של קשירה צולבת.עם זאת, כמות מוגברת של חומר מקשר (cross linker) עלולה להוביל לשקיעה חוזרת ולהשפיע לרעה על שטח הפנים של האירוג'לים. לבסוף, הומוגניזרו שוב את התערובת במהירות גבוהה עד לקבלת דיספרסיה לבנה והומוגנית. התחילו בהעברת התוךים שהוכנו לקערות פוליפרופילן פתוחות או לצלוחיות פטרי מזכוכית.לאחר מכן, מקמו את התבניות בתוך אוטוקלאב בלחץ גבוה. הגבישו את האוטוקלאב בדו-חמצן פחמני עד ללחץ של 5 megapascals בטמפרטורת החדר. עומק התמיסה בתבנית קובע את זמן הג'לציה.ניתן להכין ג'ל דק בעובי שני מילימטרים בפחות מ-30 דקות. לאחר הג'לציה, יש לשחרר את הלחץ מהאוטוקלב באיטיות בקצב של 0.2 megapascals לדקה. שחרור מהיר יותר עלול לגרום לשבירת הג'ל.כאשר הלחץ ירד לחלוטין, פתחו את האוטוקלאב והוציאו את התבניות. הוציאו את ההידרוגלים מהתבניות על ידי הפיכתן, ובמידת הצורך, דחפו אותם החוצה בעזרת ספטולה. הידרוגל תקין נראה הומוגני.עבור כל גרם של הידרוג'ל שהוכן, הכין 10 גרם של תערובת אתנול ומים ביחס משקלי של אחד zu תשע. לאחר מכן, טבול את ההידרוג'לים בתערובת האתנול והמים למשך 12 שעות. זמן השיווי הוא תלוי בעיקר בעובי הדגימה.בהמשך, טבול את הג'לים בתמיסה של אתנול ומים ביחס משקלי של שלושה לשבעה. תתרחש התכווצות של הג'ל. ההתכווצות תלויה רבות במדרג הריכוזים במהלך החלפת הממס, בסוג ובריכוז הביופולימר, בגודל הג'ל ובמידת קישור הצלב.נסו תמיד למזער את ההתכווצות, מכיוון שהתכווצות מרובה מדי תוביל לתכונות גרועות של האירוג'ל. בסופו של דבר, הריכוז הסופי של אתנול בג'ל צריך להיות גבוה מ-98% ממשקל. מדדו אותו באמצעות מד צפיפות, ולאחר האישור, המשיכו לייבוש בפחמן דו-חמצני ביקוריתי.הכינו את דגימת הג'ל לייבוש באמצעות פחמן דו-חמצני סופר-קריטי. מלאו את האוטוקלאב באתנול. השתמשו בנפח שבין 2% ל-10% מנפח האוטוקלאב כדי למנוע התאיידות מוקדמת של הממס.טבילה מלאה של הג'לים אינה נחוצה. כעת, חממו את האוטוקלב ל-323 kelvin והפעילו לחץ של 12 megapascal באמצעות פחמן דו-חמצני. החליפו מעת לעת את הפחמן הדו-חמצני בתוך האוטוקלב תוך שמירה על לחץ קבוע.בדרך כלל נדרשים כשישה או שבעה נפחי שהייה. זמן הייבוש תלוי בעובי הג'ל. כפי שנעשה קודם, יש להוריד את הלחץ באוטוקלאב באיטיות.לאחר מכן, אחסנו את האירוגלים שהוכנו במיכל אטום או בדסיקטור. אירוגלים אלו רגישים ללחות באטמוספירה. חלופה לשחרור הלחץ היא להתחיל את החלפת הממס בתוך האוטוקלבה תחת לחץ.כדי להשיג זאת, הזרם את תערובות האתנול-מים אל תוך האוטוקלאב באופן הדרגתי, תוך הבטחה שהגל יישאר טבול בנוזל. פעולה זו אורכת כ-90 דקות עבור גל בעובי של שני מילימטרים. ברגע שהורגש ריכוז הממס הרצוי, התחל את הייבוש בסופר-קריטי על ידי העלאת הלחץ מחמישה ל-12 megapascal באמצעות פחמן דו-חמצני בסופר-קריטי.עבור ג'ל בעובי של שני מילימטרים, תהליכי הג'לציה, החלפת הממס והייבוש אמורים להימשך כשלוש שעות בלבד. לריכוז הביו-פולימר תפקיד חשוב בשקיפות ההידרוג'לים. דגימות בריכוז של אחוז אחד ושני אחוזים לא היו שקופות, אך דגימות בריכוז של חצי אחוז ורבע אחוז היו שקופות.אחוזים אלו נתנו לפי משקל. בועות נוצרו בתוך ההידרוג'לים במהלך הפחתת הלחץ, כאשר הפחמימן הדו-חמצני המומס עזב את מערכת המים של הג'ל עקב ירידה בממיסות הפחמימן הדו-חמצני. הפחתה משמעותית של ריכוז הביו-פולימר לרבע אחוז הניבה הידרוג'לים יציבים אך שבירים.האירוגלים שהתקבלו היו בעלי נקבוביות גבוהה מאוד וצפיפות נמוכה. שטחי הפנים שלהם נמדדו באמצעות ספיגת חנקן. בטווח גודל נקבוביות של 4 עד 150 ננומטר, נמדדו נפחיהם באמצעות מודל קלווין של מילוי נקבוביות בחנקן.לאחר צפייה בסרטון זה, עליכם להבין כיצד לייבש ג'לים בממס אורגני באמצעות פחמן דו-חמצני ביקורטיס, וכן כיצד לייבש הידרוג'לים באמצעות ממס אורגני ופחמן דו-חמצני ביקורטיס. כמו כן, עליכם להבין כיצד להפוך תמיסות ביופולימריות לארוג'ל בתהליך חד-שלבי. ברגע שתשלטו בכל הפרוצדורה הזו.ממרתח ביופולימר לארוג'ל, ניתן לבצע תוך שלוש שעות בלבד, בהתאם לעובי הג'ל. בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לעקוב אחר ערך ה-pH של התמיסה הראשונית, קצב הפריקה מהלחץ לאחר הג'לציה, ריכוז הממס הסופי לפני ייבוש על-קריטי, וקצב הפריקה מהלחץ לאחר ייבוש על-קריטי. אנו מאמינים שטכניקה זו תמשוך חוקרים ומהנדסים כאחד.וכפה אותם לייצר חומרים ומוצרים שונים בתחומי הבידוד התרמי, התרופות, הנוטריצויטיקה וכן הלאה. אין לשכוח כי אתנול הוא ממס דליק, והוא נמצא בשימוש בסביבת לחץ גבוה בפרוצדורה זו. נקיטת אמצעי בטיחות אישיים ושימוש בנהלי הפעלה בטוחים של המעבדה והציוד הם חיוניים לפרוצדורה זו.

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

מודגמת סינתזה יעילה בת שלושה שלבים של גליקופולימרים פלואורסצנטיים מבוססי RAFT, המורכבת מהכנת גליקומונומר, קופולימריזציה ופוסט-שינוי. ניתן להשתמש בפרוטוקול זה להכנת גליקופולימרים סטטיסטיים מבוססי RAFT עם מבנים רצויים.

הכנה קלילה ויעילה של Glycopolymers פלורסנט Tri-רכיב באמצעות פלמור שליטת רפסודה

חומרים פולימריים סופר-הידרופוביים דו-ממדיים ותלת-ממדיים מוכנים על ידי אלקטרו-ספינינג או ריסוס אלקטרו פולימרים מתכלים מעורבבים עם פולימר בעל אנרגיית פני שטח נמוכה יותר בעל הרכב דומה.

בודה חומרים פולימריים עבור יישומים ביו-הידרופובי

שיטת וידאו זו מתארת סינתזה של שטח פנים גבוה, חומרים מונוליטיים מבוססי גרפן תלת מימדיים שמקורם במבשרי פולימרים כמו גם תחמוצת גרפן בשכבה אחת.

סינתזה וFunctionalization של חומרים ננו-גרפן 3D: הרכבות מאקרו Aerogels גראפן וגראפן

מאמר זה מדווח על שיטות מעשיות להכנת הידרוג'לים בסרטים עצמאיים ובממברנות ספוגות ולאפיון תכונותיהם הפיזיקליות, כולל תכונות הובלת מים.

סינתזה של הידרוג עם מאפייני Antifouling ופלטות לטיהור מים

כאן אנו מציגים פרוטוקולים להכנה של בדיקות aerogels קטליטי על ידי שילוב מתכת מינים סיליקה פלטפורמות אירוג'ל אלומינה. שיטות להכנת חומרים באמצעות מלחי נחושת, נחושת המכיל חלקיקים הינם כלולים. קטליטי פרוטוקולי בדיקה להדגים את היעילות של אלה aerogels ליישומים זרז-כיוונית.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

מוצג שיטת סינתזה של הביותבניות הביו-תאית של פלדיום. חומרי הגלם המורכבים הנובעים ממנה מציעים פוטנציאל ליישומים של מזרז, חישה ואחסון גז מימן.

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

דוגמה לגישה של לולאה סגורה כלפי כלכלת חומרים מעגליים מתוארת כאן. מחזור בר קיימא שלם מוצג שבו פוליאסטרים חצי ארומטיים ביובסים מתוכננים על ידי פילמור, דה-פילוריזציה, ולאחר מכן מחדש עם שינויים קלים בלבד בתשואות שלהם או תכונות סופיות.

מיועד למיחזור מולקולרי: פולימר ביו-ביבסי חצי ארומטי שמקורו ב-ליגנין

פרוטוקול זה מתאר שיטה לחריטת טקסט, דפוסים ותמונות על פני השטח של מונוליתים של אירוגל סיליקה בצורה מקורית וצבעונית והרכבת האירוג'לים לעיצובי פסיפס.

סיליקה אירוג'ל משופרת מבחינה אסתטית באמצעות שילוב של תחריט לייזר וצבעים

חקור שיטה ירוקה להכנת אירוג'לים ביופולימריים מפקטין מעומד באמצעות מים, אתנול ופחמן דו-חמצני על-קריטי. השיטה מייצרת חומרים נקבוביים במיוחד ליישומים מתקדמים בתחומי החומרים והביורפואה.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

גלה סרטונים נוספים