שימוש בסריקה דיפרנציאלית קלורימטריה למדידת שינויים באנטלפיה

1. מדידה בסיסית

1. בקר, יחידת מדידה, מערכת מחשב, תרמוסטט כ-60 דקות לפני תחילת המדידה. גזי טיהור חייבים להיות מחוברים למערכת.
2. מניחים שני כור היתוך ריק (עם מכסה) לתוך נושא המדגם. ניתן לבחור את חומר כור ההיתוך על סמך טווח הטמפרטורה שיש למדוד.
3. הזז את הכבשן לתנוחת מדידה.
4. התאם את תנאי המדידה (גז, ואקום).
5. הפעל את תוכנית המדידה.
6. המשך ליצירת מדידה בסיסית באמצעות מסה לדוגמה = 0.
7. פתח כיול מחדש של טמפרטורה, פתח תוכניות רגישות.
8. הגדרת תוכנית טמפרטורה, טמפרטורה ראשונית, קצב חימום.
9. הגדר את התנאים ההתחלתיים ואת ערכי סף הטמפרטורה. לאחר טיהור המערכת עם גז ארגון / חנקן כמה פעמים, לאפשר לגז לזרום ברציפות דרך המערכת, התאמת קצב הזרימה לקצב קבוע (למשל 50 מ"ל / דקה).
10. תתחיל את המדידה.
11. מדידות DSC מתחילות בטמפרטורת החדר לאחר התייצבות ראשונית בטמפרטורת ההתחלה. ייצוב הטמפרטורה הוא צעד חשוב כדי למנוע כל היסט בשל הבדל ביכולות התרמיות של המחבת מדגם ואת המחבת הייחוס ותוכן. קצב חימום קבוע של 20 °C /min, תחת אטמוספרת גז ארגון משמש בדרך כלל. טווח הטמפרטורה נקבע על פי המדגם וטווח הטמפרטורה של עניין.

2. מדידה מדגם סטנדרטית כדי להבטיח דיוק של המערכת

1. פתח את יחידת המדידה לאחר שהכבשן התקרר.
2. הסר את כור ההיתוך הריק המיועד כמחבת המדגם.
3. בחר את התקן בהתאם לטווח הטמפרטורה שיש למדוד.
4. לשקול את הסטנדרט. דיסק ספיר סינטטי מלוטש דק (קרבורונדום, תחמוצת אלומיניום) משמש כקיבולת חום ותקן אנטלפי טרנספורמציה. ספיר יציב על פני טווח רחב של טמפרטורה, וקיבולת החום שלו נקבעה במדויק על פני מגוון רחב של טמפרטורה.
5. הכנס מדגם סטנדרטי בזהירות כור ההיתוך מדגם באמצעות פינצטה.
6. הזז את הכבשן לתנוחת מדידה.
7. התאם את תנאי המדידה (גז, ואקום).
8. המשך באופן הבא כדי לשלב את המדידה הסטנדרטית עם מדידת התיקון:
9. השתמש במסה מדגם = x מ"ג (מסה של מדגם סטנדרטי).
10. כיול מחדש של טמפרטורה פתוחה, רגישות פתוחה
11. השתמש באותה תוכנית טמפרטורה (תוכנית הטמפרטורה נשארת זהה לתוכנית הטמפרטורה הבסיסית)
12. תתחיל את המדידה.
13. הגדר את התנאים ההתחלתיים ואת ערכי סף הטמפרטורה. לאחר טיהור המערכת מספר פעמים, אפשרו לגז הטיהור לזרום ברציפות דרך המערכת, תוך התאמת קצב הזרימה.
14. תנאי המדידה(למשל קצב חימום, גזים, סוג כור היתוך) עבור קו הבסיס והמדידה הסטנדרטית הבאה חייבים להיות זהים.
15. באמצעות אותם קבצי רגישות וכיול טמפרטורה, תוכנית ההתחלה למדידת המדגם הסטנדרטי.

3. מדידה לדוגמה

1. ללטש את משטחי המדגם. מניחים את משטח הדגימה השטוח ביותר הפונה לתחתית המחבת. השתמש בגודל מדגם אופטימלי שמתאים למחבת, מבלי לגעת במכסה. המדגם מלוטש דק כדי להשיג מגע תרמי טוב עם מחבת המדגם, כך שניתן לקבוע במדויק את הטמפרטורה והנתונים פחות רועשים.
2. מדוד את מסת הדגימה במדויק.
3. פתח את יחידת המדידה לאחר שהכבשן התקרר.
4. הסר את הדגימה הסטנדרטית כור ההיתוך.
5. נקה את כור ההיתוך באמצעות אלכוהול. הכנס את המדגם כדי להימדד בכור ההיתוך המחליף את התקן.
6. בצע את שלב 3 כדי למדוד את המדגם. תנאי המדידה (למשל קצב חימום, גזים, סוג כור היתוך) למדידה הבסיסית ומדידת התקן והמדגם הבאים חייבים להיות זהים.
7. בצע את שלב 3 כדי להשלים את המדידה.