מבוא לספקטרומטריית מסה

1. ניקוי צינורות פוליקרבונט

1. השתמש בצינורות פוליקרבונט עמידים בפני פתרונות חומציים לעיכול מדגם. על מנת להסיר כל עקבות מזהמים של ברזל, למלא את כל הצינורות עם 5 מ"ל של 0.1 M HCl.
2. מניחים צינורות באמבט מים במשך שעה אחת ב 50 מעלות צלזיוס.
3. לשטוף את הצינורות עם 5 מ"ל של מים מילי-Q ולייבש את הצינורות בתנור או מכסה המנוע הכימי.

2. הכנת דגימה ועיכול

1. מניחים 200 מיקרול של מדגם ב 1.8 מ"ל של חומצה חנקתית מרוכזת (65%).
2. מניחים צינורות באמבט מים למשך הלילה בשעה 50 מעלות צלזיוס. התאם את הפרוטוקול על ידי הגדלת הטמפרטורה אם יש צורך בהפחתה של זמן העיכול הכולל.
3. תן לצינורות להתקרר בטמפרטורת החדר.
4. לדלל את הדגימות על ידי הוספת 8 מ"ל של מי מילי-Q כדי להשיג ריכוז חומצה חנקתית סופית מפוח 20% (v/ v).
5. צינורות צנטריפוגות ב 3,000 x g במשך 10 דקות כדי גלולה כל שאריות מקרוסקופיות הנותרות.

3. הכנת הכלי

1. לנקות את לפיד ICP באמצעות ultrasonication ב 5% חומצה חנקתית במשך 15 דקות. לנגב קונוסים עם 5% חומצה חנקתית. לשנות את הצינורות ההפריסטית. תבדוק את רמת שמן המשאבה.
2. תדליק את הארגון והצ'ילר, תתחיל פלזמה. התחל זרימה נוזלית לתוך פלזמה ולחכות המכשיר לייצב, כ 20 דקות.
3. מטב את מתחי העדשה. הפעל בדיקת ביצועים יומית על-ידי מדידת פתרונות בדיקה המכילים Mg, In ו- שלך כדי לאשר את הרגישות של מכשיר ICP-MS. מדוד Ce ו- Ba שבו טופס תחמוצת ויונים טעונים כפולים צריך להישאר מתחת 3%. בדוק את המסה ב 8 ו 220 Da כדי למדוד את אות הרקע.
4. הכלי מוכן כעת לשימוש.

4. בחירת שיטת המשתמש ורשימת דוגמאות

1. בחר אלמנט ואיזוטופים של עניין.
2. בחר מצב סריקה כקפיצה על שיא.
3. בחר זמן התעכבות של 100 אלפיות שני (מינימום 50) עם 40 סריקות (מינימום 15) לקריאה. בחר קריאה אחת לכל שכפול ו- 5 משכפלים (מינימום 3). זמן האינטגרציה הכולל הוא 4,000 ms. אם כמות המדגם מוגבלת, צמצם את זמן ההשתהות, מספר הסריקות והשכפולים תוך שמירה על ערכים גבוהים יותר מערכי המינימום שהוגדרו לעיל.
4. השתמש בקצב זרימה של אמוניה (NH₃) ב 0.7 מ"ל / דקה כדי למנוע את ההפרעה של ⁴⁰Ar¹⁶O על הקביעה של ⁵⁶Fe.
5. הכן עקומת כיול עבור האלמנטים המועדפים.
6. תריץ את הדגימות.