Name: סינתזה מימית של ננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: חקור שיטת סינתזה מימית לננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים. השיטה מאפשרת שליטה בתכונות האופטיות ומציעה פתרון ידידותי לסביבה לייצור ננו-חומרים מתקדמים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו מתייחסת לפרסי מחלקת הצי N00014-20-1-2858 ו- N00014-22-1-2654 שהונפקו על ידי המשרד למחקר ימי. האפיון נתמך בחלקו על ידי תוכנית מכשור המחקר העיקרי של הקרן הלאומית למדע במסגרת מענק 2216240. עבודה זו נתמכה חלקית גם על ידי אוניברסיטת מסצ'וסטס לואל וחבר העמים של מסצ'וסטס. אנו אסירי תודה למתקני המחקר של UMass Lowell Core.

הציוד והריאגנטים ששימשו במחקר מפורטים בטבלת החומרים.
1. שיטת סינתזת טורקביץ 'של זרעי ננו-חלקיקי Au מכוסים ציטראט
<ol><li>ניקוי כלי הזכוכית<ol><li>נקו את כלי הזכוכית וערבבו באמצעות אקווה רג'יה (יחס שומה של 1:3 HNO3:HCl).</li>
		<li>יש לשטוף במים טהורים במיוחד עד שלא יישאר ריח ולייבש לפני השימוש.</li>
	</ol></li>
	<li>הכנת פתרונות ריאגנטים<ol><li>למדוד 39.4 מ"ג של HAuCl4∙3H2O באמצעות איזון אנליטי לתוך בקבוקון נקי מסומן 20 מ"ל זכוכית scintillation. כדי להכין פתרון 10 mM, micropipette 10 מ"ל של מים טהורים במיוחד לתוך התמיסה.</li>
		<li>יש למדוד 58.8 מ"ג של טריסודיום ציטראט דיהידרט באמצעות איזון אנליטי לתוך בקבוקון זכוכית נקי ומסומן בנפח 20 מ"ל. כדי להכין פתרון 100 mM, micropipette 10 מ"ל של מים טהורים במיוחד לתוך התמיסה.</li>
		<li>סוניק את שני הפתרונות המקדימים לפני השימוש במשך 30 שניות; אשר חזותית שההמסה הכוללת של מגיב התרחשה.</li>
	</ol></li>
	<li>סינתזה של זרעי Au<ol><li>יש להניח מוט ערבוב נקי בקוטר 25.4 מ"מ פוליטטרה-פלואוראתילן (PTFE) לתוך צלוחיות תחתונות עגולות ונקיות בקוטר 250 מ"ל.</li>
		<li>הוסף 58.56 מ"ל של מים טהורים במיוחד לצלוחית.</li>
		<li>העבירו את הבקבוק על מעטפת חימום של 120 וולט 250 מ"ל, מונחת על צלחת ערבוב.</li>
		<li>הרכיבו את מעטפת החימום וכוונו את בקר החום המצורף ל-138°C, תוך ערבוב ב-640 סל"ד.</li>
		<li>חברו את המעבה לחלק העליון של הבקבוק התחתון העגול, הדקו אותו למעמד והזרימו מים דרך המעבה.</li>
		<li>כאשר המים רותחים ב 100 ° C והתגובה היא ב reflux, פיפטה ישירות 1.2 מ"ל של 10 mM HAuCl4 לתוך התמיסה על ידי הסרה קצרה של המעבה.</li>
		<li>תנו לתגובה לחזור לריפלוקס, ואז נתקו את המעבה.</li>
		<li>הזריקו במהירות 480 μL של 100 mM תמיסת טריסודיום ציטראט בבת אחת בתוספת אחת. הערה: יש להוסיף במהירות את הטריסודיום ציטראט בנפח 100 מילימטר בזריקה אחת כדי להבטיח היווצרות חלקיקים חד-פיזורית עקבית.</li>
		<li>מיד מניחים את המעבה בחזרה על הבקבוק ומניחים לתמיסה ריפלוקס למשך 8 דקות. הערה: לאחר כ-2 דקות מהזרקת הציטראט, יש להבחין בשינוי צבע נראה לעין לסגול-אדום כהה, כאשר הצבע הסופי הוא בורדו.</li>
		<li>לאחר 8 דקות, הסירו את הבקבוק בעל התחתית העגולה ממעטפת החימום ואפשרו לו לחזור לטמפרטורת החדר.</li>
	</ol></li>
</ol>2. סינתזה של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים Au-Sn
<ol><li>הכנת פתרונות מקדימים<ol><li>כדי להכין תמיסת 10 wt% polyvinylpyrrolidone (PVP), בצע את השלבים הבאים:<ol><li>מדידה מדויקת של 0.1 גרם PVP באמצעות איזון אנליטי לתוך בקבוקון זכוכית נקי ומסומן 20 מ"ל.</li>
			<li>Micropipette 1 מ"ל של מים טהורים במיוחד לתוך הבקבוקון. סוניק במשך דקה אחת כדי להתמוסס לחלוטין.</li>
		</ol></li>
		<li>כדי להכין פתרון 5 mM SnCl4 , בצע את השלבים המוזכרים להלן:<ol><li>באמצעות מיקרופיפטה, להעביר 7.5 מ"ל של מים טהורים במיוחד לתוך בקבוקון נקי 20 מ"ל scintillation.</li>
			<li>הזריקו במהירות 4.34 μL של SnCl4 לתוך הבקבוקון באמצעות מיקרופיפטה וערבלו את התמיסה עד להמסה מלאה. זהירות: יש לטפל בתמיסת SnCl4 במכסה אדים בשל הקורוזיביות, האדים והתגובתיות שלה בתנאי סביבה שעלולים להוביל לפירוק המגיב.</li>
		</ol></li>
		<li>כדי להכין פתרון NaBH4 של 260 mM, בצע את השלב הבא:<ol><li>מדידה מדויקת של 20 מ"ג של NaBH4 באמצעות איזון אנליטי לתוך בקבוקון זכוכית נקי ומסומן 20 מ"ל. הערה: תמיסת NaBH4 מוכנה מיד לפני ההזרקה לדגימה.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>היווצרות ננו-חלקיקים דו-מתכתיים<ol><li>פיפטה 6 מ"ל של זרעי Au ואת הכמות המתאימה של מים טהורים במיוחד בקבוקון נקי 20 מ"ל זכוכית scintillation עם 12.7 מ"מ PTFE לערבב בר. הערה: כמות המים האולטרה-טהורים, PVP, SnCl4 ו-NaBH4 תלויה בתמיסת %Au-Sn המיוצרת וניתן למצוא אותה בטבלה 1.</li>
		<li>מניחים את הבקבוקון על צלחת ערבוב ומתחילים לערבב במהירות 1,500 סל"ד.</li>
		<li>פיפטה הכמות המתאימה של 10 wt% PVP לתוך בקבוקון התגובה.</li>
		<li>הוסף את הכמות המתאימה של תמיסת 5 mM SnCl4 לבקבוקון התגובה.</li>
		<li>מוציאים ומכסים היטב את בקבוקון התגובה ומכניסים לאמבט מים חמים בטמפרטורה של 60 מעלות למשך 10 דקות. הערה: מוטות הערבוב עשויים להישאר בבקבוקונים במהלך שלב זה.</li>
		<li>לאחר 10 דקות, הוציאו את הבקבוקון מאמבט המים החמים, פתחו אותו והניחו אותו בחזרה על צלחת הערבוב במהירות של 1,500 סל"ד.</li>
		<li>יש להוסיף 2.03 מ"ל מים אולטרה-טהורים לבקבוקון המכיל NaBH4 מוצק, לסגור היטב ולנער עד להמסה.</li>
		<li>הכניסו מיד את תמיסת NaBH4 של 260 mM לבקבוקון התגובה בהזרקה מהירה אחת ואפשרו לה לערבב במשך 30 שניות. הערה: התמיסה משתנה מבורדו לצהוב-כתום בצבע עם היווצרות בועות.</li>
		<li>הסירו את בקבוקון התגובה מצלחת הערבוב, סגרו אותו באופן רופף והכניסו אותו לאמבט מים חמים בטמפרטורה של 60 מעלות למשך 20 דקות.</li>
		<li>לאחר 20 דקות, הוציאו את הבקבוקון מאמבט המים החמים.</li>
		<li>מוציאים את מוט הערבוב מבקבוקון התגובה.</li>
		<li>יש לתת לתמיסה להתקרר לטמפרטורת החדר לפני האפיון.</li>
	</ol></li>
</ol>3. אפיון אופטי של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים פלסמוניים
<ol><li>אפס את המכשיר באמצעות מים טהורים במיוחד בקובט קוורץ כמו ריק ולהפעיל תיקון רקע.</li>
	<li>העבר את הדגימה לקובט קוורץ נקי עם אורך נתיב של 1 ס"מ כדי לרכוש את הספקטרום הנראה UV עם טווח של 200-700 ננומטר.</li>
</ol>4. אפיון מבני של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים פלסמוניים
<ol><li>העבירו כמות מתאימה של דגימה לצינור מיקרוצנטריפוגה בנפח 2.0 מ"ל באמצעות מיקרופיפטה וצנטריפוגה בטמפרטורת החדר בטמפרטורה של 5,510 x גרם למשך 8 דקות.</li>
	<li>לאחר 8 דקות, מוציאים את הסופרנאטנט מהצינור בעזרת פיפטה מבלי להפריע לכדור. הכדורים נשארים בתחתית הצינורות.</li>
	<li>הוסף 1.50 מ"ל של מים טהורים במיוחד לצינורות המכילים את הגלולה והמערבולת כדי להשהות מחדש.</li>
	<li>צנטריפוגה את הדגימות שוב ב 5,510 x גרם במשך 8 דקות.</li>
	<li>לאחר השלמתו, הסר את רוב supernatant, משאיר דגימה מרוכזת בכל צינור. כ-200 מיקרוליטר של קולואיד חלקיקים מרוכז צריכים להישאר.</li>
	<li>בעזרת פיפטה מעבירים את הדגימות המרוכזות למחזיק סיליקון בעל אפס רקע.</li>
	<li>הניחו את המחזיק ללא כיסוי במייבש לייבוש מלא.</li>
	<li>לאחר הייבוש, מקם את הדגימה בדיפרקטומטר רנטגן כדי לאסוף נתונים. α Cu K באורך גל של 1.54 Å שימש כמקור קרני רנטגן עם קצב סריקה של 1° min-1 בתחום 2θ של 10°-90°.</li>
</ol>5. הדמיה של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים פלסמוניים
<ol><li>העבר כמות מתאימה של הדגימה לתוך צינור מיקרוצנטריפוגה של 2.0 מ"ל באמצעות מיקרופיפטה וצנטריפוגה במהירות של 5,510 x גרם למשך 8 דקות (ב- RT).</li>
	<li>לאחר 8 דקות, מוציאים את הסופרנאטנט מהצינור בעזרת פיפטה מבלי להפריע לכדור. הכדורים נשארים בתחתית הצינורות.</li>
	<li>הוסף 1.5 מ"ל של מים טהורים במיוחד לצינורות המכילים את הגלולה ואת המערבולת כדי להשהות מחדש.</li>
	<li>דגימות צנטריפוגות שוב ב 5,510 x גרם במשך 8 דקות.</li>
	<li>לאחר השלמתו, הסירו את רוב הסופרנאטנט והסעירו ידנית את הצינור על ידי נדנוד הדגימה עד שהגלולה מפוזרת בצורה הומוגנית לתוך הסופרנאטנט שנותר. השאירו מאחור את הדגימה המרוכזת בכל צינור.</li>
	<li>באמצעות מיקרופיפטה, פיפטה 10 μL של הדגימה המרוכזת על רשת מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת Cu Carbon Type-B (TEM).</li>
	<li>הניחו את הרשת ללא כיסוי במייבש למשך כשעתיים לייבוש. הערה: הדמיה מדגמית בוצעה באמצעות TEM עם מתח האצה של 100 kV; ניתוח נוסף לפיזור וניתוח גודל בוצע באמצעות תוכנת ImageJ.</li>
</ol>

סינתזה מימית של ננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

המחברים מצהירים כי אין אינטרסים מתחרים.

במחקר זה, זרעי Au הוכנו בשיטת Turkevich11. לגבי מגבלות פרוצדורליות של שיטה זו, יש צורך לבצע הזרקת 480 μL של 100 mM trisodium ציטראט במהירות. אם תמיסת הציטראט מוזרקת לאט, חלקיקים polydisperse עשוי להיווצר עם פיזור גודל גדול. בנוסף, ניקיון כלי הזכוכית יכול להשפיע באופן משמעותי על האיכות והעקביות של זרעי Au. אם כלי זכוכית לא מנוקים היטב לפני השימוש עם אקווה רג'יה, זרעי Au יכולים להצטבר, אשר ניתן לראות חזותית אם צבע סגול נמשך. חשוב לוודא שזרעים אלה מתקררים במלואם לטמפרטורת החדר לפני האפיון.
לאחר קביעת התאמתם של זרעי Au, ניתן להשתמש בהם להכנת ננו-חלקיקי Au-Sn. בעת ביצוע תמיסת Sn 5 mM, הזרקת SnCl4 צריכה להתבצע בתוך מכסה מנוע, ויש להקפיד למזער את החשיפה של תמיסת SnCl4 לאוויר כדי להגביל את ההתפרקות. התמיסה תגובתית מאוד בתנאי סביבה, קורוזיבית ופולטת אדים עם הפתיחה, כך שהטיפול בתוך מכסה האדים חיוני מטעמי בטיחות. שלב קריטי נוסף בסינתזה זו הוא הוספת הפתרון המקדים 260 mM NaBH4. זהו החומר המחזר המשמש להפחתת Sn לזרעי Au, אך NaBH4 מתפרק במהירות ברגע שהוא מעורבב עם מים. לכן, חשוב להמתין עם הוספת המים ל-NaBH4 המוצק עד ממש לפני הצורך ואז להזריק אותם במהירות לתוך בקבוקון התמיסה ברגע שהוא התמוסס במלואו. חשיפה ממושכת של NaBH4 בתמיסה עלולה להוביל לאובדן יעילות בהפחתה מלאה של Sn לתוך זרעי Au.
למרות מגבלות שיטה זו, היא מסוגלת לסנתז ננו-חלקיקים עם שיא LSPR בולט ותכונות פלסמוניות באיכות גבוהה. עם הרבגוניות המוגבלת במתכות מעבר פעילות פלסמון חזקות, סגסוגת מתכת לאחר המעבר היא שיטה מוצלחת המאפשרת כוונון לאנרגיות פלסמון שעשויות להיות ישימות יותר 1,2,3,6,7,8. על ידי שילוב המתכת שלאחר המעבר, Sn, עם מתכת אצילה כגון Au, ניתן ליצור סגסוגת המציגה תהודה פלסמונית באנרגיה גבוהה יותר, המדגישה את ההשפעה הפונקציונלית של סגסוגת מתכת לאחר המעבר בעתיד של יישומים מבוססי UV. התקווה היא שניתן יהיה להשתמש בננו-חלקיקים אלה בקטליזה, אספקת תרופות ואופטואלקטרוניקה.

לננו-חלקיקי מתכת פלסמונית 1,2 יש יישומים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, חישה וקיימות בשל יכולתם לקלוט אור ביעילות רבה, לרכז אור לנפחים תת-ננומטריים ולשפר תגובות קטליטיות: 3,4,5. רק מתכות מעטות מציגות תהודה פלסמונית מקומית יעילה (LSPR). ביניהם, אחת המתכות שנחקרו באופן נרחב היא Au3.
Au היא מתכת אצילה נחקרת בהרחבה הידועה בהיווצרות הסגסוגת היציבה שלה עם מתכות אחרות. עם זאת, Au LSPR מוגבל לגלוי ולאינפרא אדום ולא ניתן לכוונן אותו לאנרגיות גבוהות יותר 6,7,8. בינתיים, למתכות שלאחר המעבר יש מגוון תכונות תגובתיות וקטליטיות, מעניינות הנבדלות מהמתכות האצילות 6,9,10. על ידי סגסוגת Au עם מתכות שלאחר המעבר, LSPR יכול להיות מכוון לאנרגיות גבוהות יותר לכיוון UV1. פרוטוקול זה מתמקד בסגסוגת Au-Sn. Sn ידוע סגסוגת בקלות עם מתכות רבות, יכול להיות UV LSPRs, ויש לו יישומים קטליטיים מעניינים, כגון היווצרות חומצה פורמית באמצעות הפחתת פחמן דו חמצני 6,7,8. סגסוגות Au ו- Sn סונתזו באמצעות תהליך זרעים באמצעות הפחתה כימית ודיפוזיה של Sn לתוך הזרעים.
המטרה העיקרית של שיטה זו היא לסנתז סגסוגות ננו-חלקיקים מתכתיים מימיות במהירות (כלומר, תוך מספר שעות) ובאופן שניתן לשכפל על הספסל באמצעות כימיה מימית. בתחילה, זרעי Au מוכנים בשיטת Turkevich11, ואחריה סינתזת דיפוזיה מבוססת זרעים, אסטרטגיה נפוצה בעת יצירת ננו-חלקיקי סגסוגת אקראיים8. יש לציין כי סגסוגת של Sn דורשת זמן קצר יחסית (~ 30 דקות) בסביבה מתונה עם ציוד פשוט בהשוואה לשיטות אחרות 7,8 הדורשות טמפרטורה גבוהה יותר, מכשור ואקום גבוה יותר או ממיסים מסוכנים. תהליך זה יכול להתבצע בתנאים מימיים קלים ללא צורך בבקרות סביבתיות מכבידות. לסגסוגות Au-Sn המתקבלות יש מורפולוגיה, גודל, צורה ותכונות אופטיות עקביות שניתן לשלוט בהן על ידי מניפולציה של תוכן Sn.

<table><tbody><tr><td>צינורות מיקרוצנטריפוגה Basix</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 ספקטרופוטומטר גלוי UV</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>קריסטלוגרפיה מסד נתונים פתוח</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td>http://www.crystallography.net/</td></tr> Cu <tr><td>Carbon Type-B Grids (200 רשת, 97 ומיקרו; m חורי רשת)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R מערכת טיהור מים</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris Analytical Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>בקבוק זכוכית עגול תחתון (250 מ"ל)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>בקבוקוני נצנוץ זכוכית</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית (HCl, NF/FCC)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>מימן טטרה-כלורואורט (III) trihydrate (HAuCl4&middot; 3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>נשמר בחומר ייבוש לעקביות של טוהר ויציבות</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>המכון הלאומי לבריאות</td><td>RRID: SCR_003070</td><td></td></tr><tr><td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html Isotemp GPD 10 אמבט מים חמים</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Hot Plate Stirrer</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Ultrapure Water (18.2 M&Omega;-cm)</td> מערכת <td></td><td></td><td>טיהור מים</td></tr><tr><td>Miniflex X-Ray Diffractometer</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td></td></tr><tr><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex דגם 5418 Microcentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>חומצה חנקתית (HNO3, מאושר ACS Plus)</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>בקר טמפרטורת הפעלה/כיבוי לחימום מעטפת</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>חתול#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit קצות פיפטה מתלה (0.5-200 ומיקרו; L)</td> <td>Sartorius</td><td>Cat # 790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit קצות פיפטה מתלה (10-1000 ומיקרו; L)</td> <td>Sartorius</td><td>Cat # 791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV מיקרוסקופ אלקטרונים שידור</td><td>פיליפס</td><td>RRID: SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה טאפס (1-10 מ"ל)</td> <td>USA Scientific</td><td>Cat # 1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>פולי (וינילפירולידון) (PVP; משקל מולקולרי [MW] = 40,000)</td> <td>אלפא Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td><td>נשמר בחומר ייבוש לעקביות של טוהר ויציבות</td></tr><tr><td>Practum Precision Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>PTFE מוט ערבוב מגנטי (12.7 מ"מ)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>PTFE מוט ערבוב מגנטי (25.4 מ"מ)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Cuvette (אורך וזמנים; רוחב וזמנים; גובה: 10 מ"מ וזמנים 12.5 מ"מ וזמנים 45 מ"מ)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>מעטפת חימום תחתונה עגולה 120 V 250 מ"ל</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>נתרן בורוהידריד (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>נשמר בחומר ייבוש לעקביות של טוהר ויציבות</td></tr><tr><td>קצות פיפטה של SureOne ( 0.1-10 ומיקרו; L)</td> <td>פישר סיינטיפיק</td><td>חתול # 02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה מכנית טקטה (P10)</td> <td>סרטוריוס</td><td>חתול # LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה מכנית טקטה (P1000)</td><td>סרטוריוס</td><td>חתול # LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה מכנית טקטה (P10000)</td><td>סרטוריוס</td><td>חתול # LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה מכנית טקטה (P20)</td> <td>סרטוריוס</td><td>חתול # LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה מכנית Tacta (P200)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>פח (IV) כלוריד (SnCl4, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>נשמר במכסה האדים ואטום ב-Parafilm בין השימושים כדי למנוע חשיפה לתנאי הסביבה</td></tr><tr><td>טריסודיום ציטראט דיהידרט (C6H5Na3O< תת>7</תת>&middot; 2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>נשמר בחומר ייבוש לעקביות של טוהר ויציבות</td></tr><tr><td>מחזיק מדגם Si אפס רקע</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה של זרעי ננו-חלקיקי Au ואת היווצרותם לאחר מכן של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים Au-Sn. לננו-חלקיקים אלה יש יישומים פוטנציאליים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, הדמיה ואספקת תרופות. בעבר, שיטות לייצור ננו-חלקיקי סגסוגת גוזלות זמן, דורשות תנאי תגובה מורכבים ויכולות להביא לתוצאות לא עקביות. הפרוטוקול המתואר מתאר תחילה סינתזה של זרעי ננו-חלקיקים Au בגודל של כ-13 ננומטר בשיטת טורקביץ'. הפרוטוקול הבא מתאר את הפחתת Sn ושילובו בזרעי Au ליצירת ננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. מתואר האפיון האופטי והמבני של ננו-חלקיקים אלה. מבחינה אופטית, תהודה פלסמונית מקומית בולטת על פני השטח (LSPR) ניכרת באמצעות ספקטרוסקופיה נראית UV. מבחינה מבנית, עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD) משקפת את כל החלקיקים כקטנים מ-20 ננומטר ומראה תבניות עבור Au, Sn ופאזות בין-מתכתיות מרובות של Au-Sn. מורפולוגיה כדורית והתפלגות גודל מתקבלים מהדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת (TEM). TEM מגלה כי לאחר שילוב Sn, הננו-חלקיקים גדלים לקוטר של כ-15 ננומטר.

איור 1 מציג תוצאות מייצגות עבור זרעי Au וננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. בעקבות פרוטוקול סינתזת זרעי Au, נצפה שיא ספיגה א-סימטרי מובהק סביב 517 ננומטר עם מקסימום הכחדה של כ-0.7, המקביל ל-LSPR. שיא הכחול משתנה עם הוספת Sn, בקורלציה עם שינוי צבע אופטי לכאורה במדגם מבורדו לכתום לחום-שזוף. הסטה נוספת לכחול והתרחבות של השיא נצפות עם אחוז מוגבר של Sn נוסף. ה-LSPR maxima הצפוי הוא סביב 514 ננומטר, 502 ננומטר, 475 ננומטר ו-470 ננומטר עבור תוספות של 10%, 20%, 30% ו-40% Sn, בהתאמה. ב-40% Sn הוסיף, ניתן להבחין ב-LSPR רטוב מאוד. ההכחדה פוחתת עם כמויות הולכות וגדלות של Sn בשל מקדמי ההכחדה הנמוכים שלהם בהשוואה לננו-חלקיקי Au טהורים.
13 ננומטר כדורי, monodisperse Au חלקיקים מתקבלים עבור הזרעים. גודל הננו-חלקיקים צריך לגדול מעט עם צורה כדורית שנשמרת כאשר Sn משולב. הגודל ישתנה בהתאם לכמות Sn שנוספה, כפי שמצוין בטבלה 2. נתוני המבנה הגבישי מושווים לתבניות מקלות ייחוס ממסד הנתונים הקריסטלוגרפי הפתוח עבור מעוקב ממורכז פנים (FCC) Au (9013036), Au5Sn טריגונלי (1510571) ו- AuSn משושה (1510301)1.
תבנית זרעי Au XRD אמורה להציג פסגות הקשורות רק ל- FCC Au, עם שיא ראשוני סביב 38° עבור (111) השתקפות1. לא נצפה שיא נוסף מלבד הסטת השיא (111) עבור 10% ננו-חלקיקים שנוספו Sn. השתקפות קלושה סביב 40°, המייצגת את הסגסוגת הבין-מתכתית Au5Sn, נראית בתוספת של 20% Sn. פסגות מוגדרות יותר של Au5Sn ניתן לראות ב -30% ו -40% Sn הוסיף. תוספות מעל 40% Sn אמורות להציג גם פסגות בין-מתכתיות של AuSn.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> איור 1: תוצאות מייצגות עבור זרעי Au וננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. (A) שינוי חזותי אופייני שנצפה בעת הפחתת Sn. (B) מראה חזותי שונה של זרעי Au ותמיסות ננו-חלקיקים עם תוספת Sn של 10%-40%. (C) מיקרוגרפים אלקטרונים מייצגים של ננו-חלקיקים. פסי קנה מידה הם 100 ננומטר. (D) ספקטרוסקופיה נראית UV ו-(E) עקיפה של קרני רנטגן עבור זרעי Au וננו-חלקיקים עם תוספת של 10%-40% Sn. האיור נלקח מ Branco et al.2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>זרעי Au (מ"ל)</td>
			<td>מים טהורים במיוחד (מ"ל)</td>
			<td>10% wt% PVP (μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">תוספת 10% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">תוספת של 20% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">תוספת של 30% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">תוספת של 40% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>טבלה 1: נפחי תמיסה מקדימה נדרשים לסינתזה של ננו-חלקיקי Au-Sn.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>לדוגמה</td>
			<td>קוטר (nm)</td>
			<td>סטיית תקן (nm)</td>
			<td>מקדם השונות (%)</td>
		</tr><tr><td>זרעי Au</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10% Sn נוסף</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% Sn נוסף</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% Sn נוסף</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% Sn נוסף</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>טבלה 2: התפלגות גודל ננו-חלקיקים.

כאן, הסינתזה של זרעי זהב (Au) מתוארת בשיטת Turkevich. זרעים אלה משמשים לאחר מכן לסנתז ננו-חלקיקים מסגסוגת בדיל זהב (Au-Sn) עם תכונות פלסמוניות מתכווננות.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

המחקר שלנו מתמקד בתכנון ויצירה של סוגים חדשים של ננו-חומרים המשלבים מגוון רחב של אלמנטים המשפיעים על אתגרים מרכזיים בקיימות ובאנרגיה. מוקד עיקרי של זה הוא להבין כיצד לערבב אלמנטים עם תכונות נפרדות על פני הטבלה המחזורית. רוב הסינתזות לננו-חלקיקי מתכת מסגסוגת דורשות טמפרטורות גבוהות, ממסים אורגניים, ואנו מסירים חמצן.הסינתזה שלנו עובדת בתנאים מתונים, במים ועל ראש הספסל עם חימום קל. המחקר העתידי שלנו יתמקד בבחינת יכולת ההכללה של אסטרטגיה זו לשלב אלמנטים מרובים בננו-חלקיקי סגסוגת תוך שליטה בגודלם ובצורתם. אלה חיוניים לפתיחת נכסים חדשים.

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

צינורות זהב הפתרון suspendable עם ממדים מבוקרים יכולים להיות מסונתזים על ידי תצהיר אלקטרוכימי בתחמוצת ממברנות נקבוביות anodic אלומיניום (AAO) באמצעות ליבת פולימר הידרופובי. צינורות זהב ומערכי Nanotube הבטחה עבור יישומים בbiosensing plasmonic, ספקטרוסקופיית ראמאן המשופרת קרקע, חימום צילום תרמי, הובלה יונית ומולקולרית, מיקרופלואידיקה, קטליזה ואלקטרוכימי חישה.

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

מתבצעת סינתזה של ננו-חלקיקי זהב אחידים המצופים בקליפות מוליכים למחצה של CdS או ZnS. ציפוי המוליכים למחצה מתבצע על ידי הפקדת מעטפת גופרתית כסף והחלפת קטיוני הכסף בקטיוני אבץ או קדמיום.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

אנו מתארים את הסינתזה והתכונות של ננו-חלקיקי Fe2O3-Au רב-תכליתיים המיוצרים בגישה כימית רטובה וחוקרים את תכונותיהם הפוטותרמיות באמצעות קרינת לייזר. הננו-חלקיקים המרוכבים Fe2O3-Au שומרים על התכונות של שני החומרים, ויוצרים מבנה רב תכליתי עם תכונות מגנטיות ופלזמוניות מצוינות.

Fe ההיברידי משולב<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; חלקיקי -Au עבור חימום יעיל Plasmonic

פרוטוקול לסינתזה קולואידים של nanocubes כסף ייצור של אנטנות תיקון ננו plasmonic עם פערים תת-10 ננומטר מוצג.

סינתזה קולואיד של אנטנות Nanopatch עבור יישומים plasmonics ו Nanophotonics

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה באתרו של חלקיקי זהב (AuNPs) בתוך מרחב interlayer של סרטי titanate שכבתיים ללא הצבירה של AuNPs. אין שינוי ספקטרלי נצפה גם לאחר 4 חודשים. החומר המסונתז יש לצפות יישומי קטליזה, צילום-קטליזה, לבין ההתפתחות של מכשירי plasmonic חסכוניים.

באתרו הסינתזה של זהב חלקיקים ללא צבירה במרחב Interlayer של סרטים שקופים Titanate Layered

אנחנו מדגימים הזיוף של מערכים nanocup זהב תקופתיים באמצעות טכניקות ליטוגרפית colloidal ולדון את החשיבות של סרטים nanoplasmonic.

ייצור של מערכים Nanocup זהב תקופתיים באמצעות Colloidal ליתוגרפיה

. מדווחים שיטה המבוססת על פתרון לסנתז nanowires Au המצע מאוגד. על ידי כוונון של ליגנדים מולקולרית בשימוש במהלך הסינתזה, ניתן לגדל את nanowires Au של סובסטרטים שונים עם מאפייני משטח שונים. Au מבוססי ננו-חוט nanostructures יכול גם להיות מסונתז על ידי התאמת הפרמטרים התגובה.

סינתזה של המצע מכורך Au Nanowires באמצעות מנגנון הצמיחה הפעילה משטח

פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.

הפקדת המשטרה על הננו-מפלסי על ידי משטח פלשני הריגוש

שיטה אמינה ומתוכעת בקלות להכנת הפונקציונל, הקרוב-אינפרא-אדום פולט ננו אשכולות זהב והגילוי הישיר שלהם בתוך תאי הלה על ידי הזרמת cy, ומיקרוסקופ לייזר קונפוקלית וקד מתוארת.

סינתזה של כמעט אינפרא-אדום פליטת מזהב ננו אשכולות עבור יישומים ביולוגיים

מוצג כאן הוא פרוטוקול לסינתזה של כסף פלדיום (Ag-Pd) חלקיקי מסגסוגת (NPs) נתמך על ZrO2 (Ag-Pd / ZrO2). מערכת זו מאפשרת קצירת אנרגיה מהקרנת אור נראה כדי להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מולקולריות. זה מאויר על ידי הפחתת nitrobenzene תחת הקרנה קלה מזורז על ידי Ag-Pd / ZrO2 NPs.

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

פרוטוקול לסנתז ~ 12 ננומטר זהב קוטר חלקיקים (Au חלקיקים) בממס אורגני מוצג. חלקיקי הזהב מכוסים ליגנדים אוליאמין כדי למנוע agglomeration. חלקיקי הזהב מסיסים בממסים אורגניים כגון טולואן.

סינתזת חלקיקי זהב

חקור שיטת סינתזה מימית לננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים. השיטה מאפשרת שליטה בתכונות האופטיות ומציעה פתרון ידידותי לסביבה לייצור ננו-חומרים מתקדמים.

סינתזה מימית של ננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים

גלה סרטונים נוספים