Tecniche di laboratorio

Precisione di misurazione

La capacità di ripetere un esperimento e ottenere gli stessi risultati, o riproducibilità, è essenziale nella ricerca scientifica. Tuttavia, è impossibile ripetere un esperimento se non si sa come è stato fatto. Pertanto, gli scienziati tengono registrazioni dettagliate dei loro esperimenti in quaderni di laboratorio. Questi registri includono informazioni importanti come la quantità di ciascun materiale utilizzato e le descrizioni di ogni fase della procedura.

Le apparecchiature, come bilance e vetreria volumetrica o graduata, vengono utilizzate per misurare composti solidi e liquidi per gli esperimenti. La precisione di ogni misurazione è limitata dall'attrezzatura utilizzata. Le bilance e gli altri strumenti con lettura digitale visualizzano automaticamente i valori con la massima precisione che possono supportare. La precisione della vetreria graduata e dei righelli dipende dall'incremento, che è la quantità rappresentata dalla distanza più piccola tra due segni.

La superficie della maggior parte dei liquidi si curva verso l'alto ai bordi in contenitori di vetro. Questo tipo di superficie liquida curva è chiamata menisco concavo. Quando i bordi del liquido si curvano verso il basso, si parla di menisco convesso. Quando si misurano i volumi di liquido, il punto di riferimento per la parte superiore del liquido è la parte inferiore di un menisco concavo o la parte superiore di un menisco convesso. Per identificare con precisione la posizione del menisco, i volumi del liquido vengono letti osservando la superficie del liquido dal lato all'altezza degli occhi. Guardando il liquido dall'alto o dal basso, il livello della superficie del liquido apparirà più alto o più basso di quanto non sia in realtà.

Quando il punto di riferimento del menisco tocca un segno su vetreria graduata o volumetrica, la vetreria mantiene il volume definito per quel segno. La vetreria volumetrica è progettata per misurare un volume specifico, quindi ha un solo segno. La vetreria graduata è progettata per misurare una gamma di volumi, quindi ha molti segni, o graduazioni, che vengono etichettati a intervalli regolari. Sia la vetreria graduata che quella volumetrica possono avere ulteriori informazioni fornite dal produttore sulla loro precisione.

Taratura e incertezza

I produttori calibrano le apparecchiature per garantire che le misurazioni siano accurate entro un intervallo di incertezza specificato. Ad esempio, una bilancia analitica ad alta precisione può leggere con quattro cifre decimali (0,0000 g) con un'incertezza di ± 0,0001 g. Una lettura di 0,0345 g indica che il valore reale è compreso tra 0,0344 g e 0,0346 g.

La vetreria in genere ha la sua incertezza di misura stampata su di essa. Per registrare con precisione le misurazioni del volume, è necessario considerare sia l'incremento che l'incertezza. Ad esempio, una misurazione precisa del volume in un cilindro graduato da 100 mL con incrementi di 1 mL e un'incertezza di ± 0,5 mL verrebbe registrata al decimo posto (000,0 mL ± 0,5 mL). Se il punto di riferimento del menisco cade tra due segni, è necessario stimare un valore per la decima posizione; In caso contrario, lasciarlo su 0. Poiché la temperatura influisce sul volume, su di essa verrà stampata la temperatura per la quale la vetreria è calibrata.

La vetreria è calibrata per contenere (TC) o per erogare (TD). La vetreria TC trattiene il volume specificato di liquido quando viene riempita fino al segno, ma una piccola quantità di liquido rimarrà quando viene versata in un altro contenitore. Le soluzioni vengono spesso preparate nella vetreria TC perché l'accuratezza del volume della soluzione influisce sull'accuratezza della concentrazione. I matracci volumetrici sono tipicamente calibrati per contenere.

La vetreria TD contiene un po' più della quantità di liquido specificata quando viene riempita fino al segno, ma eroga solo il volume specificato. Pertanto, la vetreria TD non deve essere svuotata completamente durante l'erogazione di liquidi. Questo tipo di vetreria è utile per trasferire un volume preciso di liquido in un altro contenitore. Sia le pipette graduate che quelle volumetriche sono generalmente calibrate per erogare.

Se non diversamente specificato, si presume che l'incertezza di un numero sia sulla scala dell'ultima cifra. Pertanto, è particolarmente importante segnalare l'incertezza di una misurazione se l'incertezza è su scala più ampia. Per i righelli e la vetreria graduata senza un'incertezza nota, l'incertezza è stimata come la metà dell'incremento più piccolo. La cifra incerta si basa su dove si trova il menisco tra due segni di spunta.

Cifre significative

Le cifre significative sono i numeri di un valore che sono significativi o essenziali per esprimere tale valore con la precisione appropriata. Tutti i numeri diversi dagli zeri iniziali (0,001), dagli zeri finali (1.000) o dai moltiplicatori di notazione scientifica (10^x) sono sempre significativi.

Gli zeri iniziali non sono mai significativi perché possono essere rimossi riscrivendo il numero in notazione scientifica o, se si tratta di un'unità SI, in unità più piccole. Ad esempio, ci sono solo tre cifre significative nel valore 0,00123 m perché può essere riscritto come 1,23 × ^10-3 m o 1,23 mm senza perdere alcuna informazione. Si noti che il fattore di scala tra diversi multipli della stessa unità SI non influisce sul numero di cifre significative.

Gli zeri finali sono significativi quando si trovano prima o dopo una virgola. Ad esempio, la misura 100,110 mL ha sei cifre significative e 100,0 mL ne ha quattro. Si presume che gli zeri finali in un numero scritto senza virgola decimale siano insignificanti, a meno che non siano contrassegnati diversamente. Ci sono diverse convenzioni per contrassegnare zeri significativi in questi casi, ma per evitare ambiguità è consigliabile riscrivere quei valori in notazione scientifica. Se la misura è in unità SI, utilizzare unità più grandi.

La precisione di una misurazione limita la precisione di qualsiasi valore calcolato da essa. Un valore calcolato ha lo stesso numero di cifre significative della misura o del valore meno preciso utilizzato nel suo calcolo. Se il risultato ha troppe cifre significative, viene arrotondato alla precisione appropriata. Se il risultato ha un numero insufficiente di cifre significative, viene esteso con zeri finali significativi per preservare la precisione. Le cifre significative dei valori derivati sperimentalmente, come la massa molare, la densità o alcuni fattori di conversione unitaria, devono essere prese in considerazione quando vengono utilizzate nei calcoli.

Il numero di cifre significative in un valore calcolato non è limitato da costanti fisiche o matematiche in formule o numeri esatti, come il numero di punti dati acquisiti in un esperimento. Ad esempio, la formula per calcolare il volume di una sfera è V = 4/3πr³. Il numero di cifre significative nel volume calcolato è influenzato solo dal numero di cifre significative nella misura del raggio r. 4/3 e π sono costanti e ³ è semplicemente la notazione per un'operazione matematica.

Anche i fattori di conversione definiti vengono considerati come costanti. Ad esempio, il pollice è definito esattamente come 25,4 millimetri; Pertanto, il numero di cifre significative del valore convertito dipende solo dalla misurazione originale. Controlla sempre se il fattore di conversione è esattamente definito o un valore sperimentale durante la conversione tra unità.

Per semplici addizioni e sottrazioni di misurazioni, utilizziamo l'aritmetica della significatività per determinare il numero di cifre significative. In questo caso, la risposta ha tante cifre decimali quanto la misura con il minor numero di cifre decimali, indipendentemente dal numero di cifre significative. Quindi, 15.643,7 ml + 0,613 ml = 15.644,3 ml.

Per calcoli a più fasi o equazioni complesse che si suddividono in parti più piccole per risolvere, è necessario mantenere almeno una o due cifre insignificanti sui valori intermedi. Ad esempio, se si calcolano separatamente i valori del numeratore e del denominatore di una frazione prima di dividerli, è necessario mantenere le cifre insignificanti del numeratore e del denominatore quando li si divide. In questo modo si riduce al minimo l'errore di arrotondamento, che è la differenza rispetto al numero che si otterrebbe se si inserisse l'intera formula nella calcolatrice in una sola volta. Se annoti questi valori intermedi, dovresti notare quali cifre sono insignificanti.

Referenze

Harris, DC (2015). Analisi chimica quantitativa. New York, NY: W.H. Freeman e compagnia.