Reazioni redox

Fonte: Smaa Koraym presso la Johns Hopkins University, MD, USA

1. Produzione di rame solidoExpand

   Nella prima metà di questo laboratorio, realizzerai rame solido. In questa reazione, il rame solido viene prima ossidato dall'agente ossidante forte, l'acido nitrico, per formare acqua e il nitrato di rame salino. Il nitrato di rame si dissocia rapidamente negli ioni, rame(2+) e nitrato, in acqua. Gli anioni nitrato sono ridotti a NO₂ gas, il che è confermato dalla presenza di fumi bruno-rossastri. La presenza di ioni rame è indicata da una tinta blu-verdastra. L'aggiunta di una base alla miscela cambia il colore in blu quando si forma il precipitato di idrossido di rame (II). L'idrossido di rame(II) è relativamente instabile; Pertanto, quando viene introdotto calore, si verifica una reazione di decomposizione. In questa reazione, l'acqua viene rimossa per produrre ossido di rame, che appare come un precipitato nero.

   • Prima di iniziare l'esperimento, indossa dispositivi di protezione individuale, tra cui un camice da laboratorio, guanti e occhiali antispruzzo chimici.
   • Pesa tra 0,45 e 0,55 g di pallini di rame e registra la massa esatta. Questo esperimento deve essere condotto nella cappa, quindi riporta il colpo di rame alla tua postazione di lavoro.

     Tabella 1. Determinazione della percentuale di rendimento

     Massa_{Cu iniziale} (g) Massa_{Cu finale} (g) Rendimento percentuale Clicca qui per scaricare la Tabella 1
   • Etichetta un cilindro graduato da 10 ml come 'acido nitrico 8 M' e misura 8 ml della soluzione fornita dal tuo istruttore. Coprire il cilindro con un vetro d'orologio quando si trasporta la soluzione nella cappa.
   • Per iniziare l'esperimento, metti il rame in un becher da 50 ml.
   • Aggiungi lentamente gli 8 ml di acido nitrico 8 M mescolando con una bacchetta per agitare. nota: Se il rame non si scioglie completamente, posizionare il bicchiere su una piastra riscaldante impostata a 30 °C per circa 2 minuti, mescolando continuamente. Qui, il rame solido reagisce con l'acido nitrico per formare nitrato di rame, acqua e gas NO₂. Non surriscaldare la soluzione o l'acido nitrico traboccherà.
   • Una volta che il rame è completamente sciolto, rimuovi il becher dalla piastra riscaldante e imposta la temperatura sulla piastra riscaldante a 85 °C.
   • Misura 150 ml di acqua deionizzata utilizzando un cilindro graduato da 50 ml e trasferisci l'acqua in un becher da 400 ml.
   • Lentamente, e mescolando, versa la soluzione di rame nel becher da 400 ml contenente acqua.
     nota: Se nel becher è rimasta della soluzione di rame, utilizzare una pipetta per sciacquare il resto della soluzione nel becher più grande.
   • Etichetta un cilindro graduato da 50 ml con '3 M NaOH' e ottieni 20 - 30 ml di 3 M NaOH dal tuo istruttore. Copri il cilindro graduato con un vetro dell'orologio mentre lo riporti con cura nella cappa.
   • Aggiungi 10 ml di NaOH al becher da 400 ml mentre mescoli.
   • Testa il pH della soluzione usando la carta per pH. Continuare ad aggiungere NaOH fino a quando la soluzione non è basica o a pH 10. Qui, il nitrato di rame reagisce con NaOH per formare il precipitato blu, l'idrossido di rame(II) e il nitrato di sodio.
   • Posiziona il becher da 400 ml sulla piastra riscaldante e usa un termometro di vetro per monitorare la temperatura. Una volta che la soluzione raggiunge gli 85 °C, lasciarla riposare per 10 minuti. Mescolare lentamente con l'asta di agitazione, in quanto ciò distribuirà uniformemente il calore senza interrompere la formazione dei cristalli.
   • Dopo 10 minuti, spegni la piastra riscaldante e rimuovi il bicchiere. Lasciare raffreddare il bicchiere a temperatura ambiente. Quando la soluzione si raffredda, un precipitato scuro apparirà sul fondo del becher, mentre un liquido limpido e incolore, il surnatante, si separerà verso l'alto. I cristalli sono l'ossido di rame.
   • Una volta che la soluzione si è completamente raffreddata, etichetta un nuovo becher come 'rifiuto acquoso' e rimuovi il surnatante versandolo con cura nel contenitore dei rifiuti. Cerca di non perdere il precipitato sul fondo del becher.
   • Configura il sistema di filtrazione collegando il tubo di silicone tra l'aspirapolvere domestico e la fiaschetta. Inserire un imbuto Büchner nel pallone a vuoto utilizzando un adattatore di gomma. A questo punto, mettete una carta da filtro nell'imbuto Büchner e bagnatela con acqua deionizzata.
   • Accendi l'aspirapolvere. Versare il precipitato nell'imbuto Büchner e dirigerlo verso il centro con l'asta di agitazione. Utilizzare acqua deionizzata per sciacquare tutto il precipitato nell'imbuto. Quando tutto il precipitato è uscito dal becher, spegnere l'aspirapolvere.
   • Rimuovi la carta da filtro con il precipitato e mettila nel becher. Il precipitante scuro sulla carta da filtro è l'ossido di rame, che dovrebbe essere lasciato asciugare per un giorno o due prima di essere utilizzato nella reazione successiva.
   • Pulisci dall'esperimento. Per prima cosa, svuotare il liquido nel pallone filtrante nel becher acquoso dei rifiuti. Quindi, testare i rifiuti acquosi con carta a pH . nota: Tutti i rifiuti che superano il pH 10 devono essere neutralizzati con acido citrico. Tutti i rifiuti al di sotto del pH 4 devono essere neutralizzati con bicarbonato di sodio.
   • Neutralizza il NaOH inutilizzato con acido citrico e poi versalo nello scarico con abbondanti quantità d'acqua. Tutto ciò che contiene particelle nere indica la presenza di ossido di rame e deve essere smaltito nel contenitore del fusto di metallo pesante.
2. Produzione di ossido di rameExpand

   L'ossido di rame prodotto nella precedente sezione di laboratorio è insolubile in acqua ma può essere disciolto in acido solforico. Quando ciò si verifica, i cationi rame(2+) e gli anioni solfato vengono reintrodotti attraverso una reazione di doppio spostamento. Quando lo zinco viene aggiunto nella fase finale, gli ioni rame (2+) vengono ridotti a rame solido attraverso una singola reazione di spostamento.

   • Indossa l'equipaggiamento protettivo appropriato, come un camice da laboratorio, guanti e occhiali antispruzzo chimici.
   • Prendi l'ossido di rame essiccato che è stato preparato nell'ultimo esercizio di laboratorio e rimuovi quanto più ossido di rame possibile dalla carta da filtro usando un poliziotto di gomma. Riposizionare il solido e la carta da filtro nello stesso becher da 400 ml in cui è stato conservato.
   • Etichetta un cilindro graduato da 10 ml come '5.93 M acido solforico' e ottieni 8 ml di acido solforico dall'istruttore. Copri il cilindro graduato con un vetro d'orologio e trasporta con cura l'acido solforico al cappuccio. nota: Esegui il passaggio successivo dell'esperimento nel cofano.
   • Usa una pipetta di plastica per aggiungere circa 5 ml di acido solforico direttamente sulla carta da filtro nel becher.
   • Allora, tieni la carta da filtro con una pinzetta e usa una spatola di metallo per raschiare via quanto più solido possibile senza strappare la carta da filtro. Usa meno acido solforico possibile per sciacquare l'ossido di rame, poiché l'eccesso di acido solforico richiederà più zinco in seguito.
   • Risciacqua l'ossido di rame dalla carta da filtro con 2 ml di acqua deionizzata e aggiungi un po' più di acqua deionizzata al becher. Una volta rimosso l'ossido di rame dalla carta da filtro, smaltire la carta da filtro come rifiuto solido.
   • Mescola la soluzione fino a quando l'ossido di rame non è completamente sciolto. Se il solido non si scioglie, posizionare il bicchiere sulla piastra calda e riscaldarlo a circa 60 °C.
   • Aggiungi 3 - 5 ml di acqua e mescola per sciogliere. Fate attenzione a non superare questa temperatura, in quanto il liquido potrebbe evaporare lasciando un precipitato di solfato di rame.
   • Pesa 1,2 g di zinco e registra la massa esatta nel tuo quaderno di laboratorio.
   • Aggiungi lentamente metà dello zinco alla soluzione. Schiacciare e mescolare lo zinco usando l'asta di agitazione per sciogliere completamente tutte le particelle. La soluzione dovrebbe essere incolore. Se il colore è ancora presente, aggiungere altro zinco fino a quando il colore non scompare.
   • Una volta che il colore scompare completamente, pesa lo zinco rimanente nel piatto di pesata e sottrailo dalla massa originale per ottenere la massa dello zinco utilizzato. Qui, lo zinco ha reagito con il solfato di rame per formare solfato di zinco e rame solido.
   • Decanta il surnatante dalla tua soluzione nel contenitore etichettato 'rifiuti acquosi'. Quindi, preriscaldare la piastra riscaldante a 40 °C. Ottenere 10 ml di acido cloridrico 6 M dal proprio istruttore in un cilindro graduato etichettato. Copri l'apertura del cilindro con un vetro d'orologio e riporta l'acido nella cappa.
   • Aggiungi 5 ml di acido cloridrico al precipitato rimanente per sciogliere lo zinco presente all'interno del rame solido.
   • Posiziona il bicchiere sulla piastra riscaldante preriscaldata e scalda la soluzione per 2 minuti. Il gorgogliamento osservato qui è la reazione di neutralizzazione che avviene per dissolvere lo zinco. Assicurati che la reazione non bolle. Quindi, spegnere l'impostazione del calore sulla piastra riscaldante.
   • Una volta che il gorgogliamento si placa, aggiungi 2 - 3 ml di acido cloridrico aggiuntivo. Continuare ad aggiungere acido con incrementi di 1 ml fino a quando il gorgogliamento non si ferma completamente.
   • Decantare il surnatante, lavare il precipitato con 5 - 10 ml di acqua e decantare il surnatante rimasto. nota: Se le particelle di rame sono troppo piccole per decantare il liquido senza perderle, installare un apparecchio a imbuto Büchner con carta da filtro e senza vuoto. Versare la soluzione attraverso l'imbuto in modo che le particelle vengano trattenute sulla carta da filtro, quindi rimettere le particelle nel becher. Ripetere i passaggi di lavaggio e decantazione altre due volte.
   • Sostituisci la carta da filtro nell'imbuto Büchner con una nuova e bagnala leggermente con acqua. Quindi, accendi l'aspirapolvere per un momento per aiutare il filtro a stabilizzarsi in posizione.
   • Aggiungi circa 5 ml di acqua al precipitato di rame, e poi versalo nell'imbuto al centro della carta da filtro. Mescola delicatamente il rame per rimuovere le impurità facendo attenzione a non strappare la carta da filtro.
   • Accendi l'aspirapolvere e lascialo funzionare per 2 minuti.
   • Chiudi il vuoto e scollega il tubo dal pallone. Rimuovere l'imbuto e smaltire il liquido nel contenitore acquoso dei rifiuti.
   • Ricollega la configurazione dell'imbuto Büchner e riattacca il tubo del vuoto.
   • Prendi circa 10 mL di metanolo e versa 3 mL sul rame nell'imbuto. Quindi, accendi l'aspirapolvere e lascia asciugare il rame per 2 minuti.
   • Asciuga il precipitato con metanolo altre due volte, facendo funzionare l'aspirapolvere dopo ogni lavaggio. Durante l'ultima fase di asciugatura, posizionare un grande tappo di gomma sull'imbuto Büchner e lasciare in funzione l'aspirapolvere per 5 minuti. Quindi, chiudere l'aspirapolvere e scollegare il tubo dell'aspirapolvere.
   • Rimuovi il tappo grande e lascia asciugare il rame all'aria per 30 minuti.
   • Etichetta un becher vuoto come 'rifiuto organico' e versa il liquido dal pallone filtrante nel contenitore dei rifiuti organici.
   • tarare un piatto di pesata vuoto e trasferire quanto più rame possibile dalla carta da filtro ad esso. Pesare il rame e registrarne la massa.
   • Pulisci dall'esercizio di laboratorio. Smaltire i rifiuti organici e il metanolo in eccesso nel contenitore dei rifiuti organici. Testare i rifiuti acquosi con carta pH e neutralizzarli con acido citrico per un pH altamente basico o bicarbonato di sodio per un pH acido.
   • Smaltisci il liquido surnatante nel contenitore dei rifiuti del fusto di metallo pesante perché contiene zinco. L'acido solforico e l'acido cloridrico inutilizzati devono essere neutralizzati con bicarbonato di sodio e poi lavati con abbondante acqua nel lavandino.
3. RisultatiEspandi
   • Determina se il prodotto è puro. Spalmare un po' di prodotto su un essiccante indicante per verificare la presenza di metanolo. L'essiccante cambierà da blu a turchese se è presente metanolo.
   • Versa alcune gocce di HCl 6 M sul prodotto per vedere se reagirà con il NaOH che potrebbe essere rimasto. Se è presente NaOH, vedrai un gorgogliamento.
   • Se il prodotto è in rame, dovrebbe apparire come granuli rosso scuro. Se il prodotto è nero, non sei riuscito a produrre rame e hai invece prodotto ossido di rame.
   • Calcola la resa percentuale utilizzando la massa iniziale e finale di rame. La resa percentuale è il rapporto tra la resa effettiva, in questo caso, la massa finale di rame, e la resa teorica, o la massa iniziale del rame, moltiplicata per 100. È impossibile ottenere una resa percentuale superiore a 100. Se ciò si verifica, c'è stato un errore di calcolo o il prodotto era ancora bagnato, il che ha aggiunto più peso.