Punti di fusione

Fonte: Lara Al Hariri e Ahmed Basabrain presso l'Università del Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Determinazione dei punti di fusione di naftalene, urea e una miscela sconosciutaExpand

   In questo esperimento, misurerai l'intervallo del punto di fusione di due sostanze note, naftalene e urea, osservando il fenomeno di fusione durante il riscaldamento. Analizzerai quindi una miscela di urea e una sostanza sconosciuta per osservare come l'impurità sconosciuta influisce sull'intervallo del punto di fusione.

   • Indossa un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza a prova di schizzi e guanti in nitrile.
   • Pesa ~1 mg di naftalene usando la bilancia analitica e, con attenzione, riportalo al tuo banco.
   • Trasferisci il naftalene sul vetro di un orologio, e poi schiaccialo usando la spatola di metallo fino a farlo diventare una polvere fine.
   • Prendi con attenzione un tubo capillare e picchietta l'estremità aperta sulla polvere per forzare un po' di solido nel tubo.
   • Prendi un lungo tubo di vetro dal banco comune e tienilo in posizione verticale sopra il tuo banco. Sollevare il capillare con l'estremità aperta verso l'alto e poi lasciarlo cadere attraverso il tubo di vetro. Lasciare che il capillare rimbalzi sul piano di lavoro per compattare il solido sul fondo.
   • Recupera il capillare e picchietta di nuovo la sua estremità aperta sulla polvere di naftalene per forzarne di più nel capillare. Continuare a caricare il naftalene nel capillare e farlo cadere attraverso il tubo di vetro fino a quando 1-2 mL di polvere non sono impacchettati sul fondo del capillare.
   • Usa un elastico per attaccare il capillare a un termometro digitale, con la parte inferiore del capillare appena sopra la parte inferiore del termometro. nota: Assicurarsi che l'elastico si trovi ad almeno 8 – 9 cm sopra il solido nel capillare.
   • Installa una piastra riscaldante per agitare e un supporto da laboratorio in una cappa aspirante e fissa il termometro sopra la piastra.
   • Posiziona il bagno di olio minerale fornito sulla piastra riscaldante e aggiungi una barra di agitazione magnetica. Inizia a mescolare il bagno a velocità moderata a fuoco basso.
   • Abbassa il termometro e la configurazione capillare nel bagno d'olio fino a quando il campione non è profondo circa 5 cm nel bagno. nota: Assicurarsi che l'elastico sia sopra l'olio minerale.
   • Aumenta la temperatura della piastra riscaldante a 60°C, che è circa 20° al di sotto del punto di fusione del naftalene in letteratura. nota: Ci vorranno circa 10 minuti perché l'intero bagno d'olio raggiunga la stessa temperatura della piastra.
   • Una volta che il bagno raggiunge i 60°C, riscaldalo a 75°C a una velocità di 5°C/min. Quando il bagno è vicino al punto di fusione del naftalene (80°C), riscaldare il bagno di 1 – 2 °C/min osservando attentamente il solido nel capillare.
   • Alla prima goccia di liquido nel capillare, registra la temperatura del bagno d'olio. Continua a guardare il tubo capillare mentre aumenti lentamente la temperatura. Registra la temperatura quando l'ultimo pezzo di solido si scioglie.

     Tabella 1: Punti di fusione di naftalene, urea e una miscela sconosciuta

     	Temperatura del punto di fusione (°C)
     sostanza	Inizio	Fine
     Naftalene
     urea
     Urea + Sconosciuto (prova 1)
     Urea + Sconosciuto (prova 2)

     Clicca qui per scaricare la Tabella 1
   • Rimuovi con attenzione il capillare e il termometro dal bagno d'olio e mettili da parte a raffreddare.
   • Pesa circa 1 mg di urea e trasferiscilo su un vetro pulito. Schiacciare l'urea fino a ridurla in polvere. Caricare la polvere in un tubo capillare come prima.
   • Attacca il capillare al termometro con l'elastico. Riscaldare il bagno d'olio a 110°C, che è circa 20° al di sotto del punto di fusione riportato di 132°C per l'urea.
   • Inserisci il termometro e il tubo capillare nel bagno d'olio. Riscaldare il bagno a circa 125°C a 5°C/min osservando il capillare.
   • Quando il bagno raggiunge i 125°C, riscalda il bagno di 1 – 2°C /min. Registra la temperatura quando appare la prima goccia di liquido e quando l'ultimo pezzo di solido si scioglie.
   • Spegni la piastra riscaldante e rimuovi il capillare e il termometro dal bagno d'olio per farli raffreddare.
   • Testa il campione di urea mescolato con un'impurità sconosciuta, che è stato preparato dal tuo istruttore. Eseguire due esecuzioni di questo campione, quindi pesare 2 mg di campione sulla bilancia e trasferirlo sul vetro di un orologio.
   • Schiaccia il campione in polvere e carica due capillari picchiettandoli sulla polvere e facendoli cadere attraverso il tubo di vetro come prima.
   • Una volta che il bagno d'olio si è raffreddato ad almeno 80°C, accendi il motore di agitazione e imposta la piastra riscaldante a 80°C. Attacca uno dei capillari caricati al termometro e bloccali nel bagno d'olio.
   • Nella prima esecuzione del test, aumenta la temperatura di 10°C/min fino a quando il campione non si è sciolto per determinare l'intervallo del punto di fusione approssimativo. Registra la temperatura quando vedi la prima goccia di forma liquida e l'ultima goccia di forma liquida per determinare l'intervallo del punto di fusione approssimativo.
   • Spegni la piastra e lasciala raffreddare. Una volta che il bagno d'olio si è raffreddato ad almeno 80°C, collegare il secondo campione al termometro e fissarlo nel bagno. Riaccendere il motore di agitazione e impostare la piastra a 80°C.
   • Per il secondo test, riscalda il bagno di 5°C/min fino a quando non sei vicino all'intervallo del punto di fusione approssimativo, quindi continua a riscaldare di 1 – 2°C/min per catturare accuratamente l'intervallo del punto di fusione.
   • Quando hai finito di misurare il punto di fusione dell'urea mescolata con la sostanza sconosciuta, spegni la piastra riscaldante e stacca il tubo capillare dal termometro. Smaltire i tubi capillari nel contenitore di vetro per i rifiuti.
   • Restituisci l'olio minerale al tuo istruttore e pulisci tutti i tuoi bicchieri usando detersivo e acqua.
2. RisultatiEspandi
   • Per prima cosa, guarda l'intervallo del punto di fusione del naftalene. Queste differenze possono essere causate da errori sperimentali, come il riscaldamento troppo rapido del campione, o da impurità nel campione.
   • Successivamente, controlla i risultati per il campione di urea pura. Perché il punto di fusione dell'urea è molto più alto di quello del naftalene? Osservando la struttura del naftalene, le forze intermolecolari devono essere principalmente forze di dispersione di Londra. L'urea è in grado di legare idrogeno, quindi le forze intermolecolari nell'urea solida sono molto più forti delle forze nel naftalene solido.
   • Infine, guarda i risultati del campione di urea con l'impurità. L'intervallo del punto di fusione dovrebbe essere più ampio e più basso dell'intervallo per l'urea pura a causa della depressione del punto di congelamento. Come previsto, l'intervallo del punto di fusione ottenuto è stato di 127 – 130°C, che è inferiore all'intervallo per l'urea pura.