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1. preparazione del campione per resistere rivestimento
Nota: In questo lavoro, i modelli con risoluzione nanometrica cifra sono definiti in PMMA (tono positivo e negativo) e HSQ resiste, che sono spin-cast su windows TEM commercialmente disponibile (circa 50 µm x 50 µm) con peccatox o SiO2 membrane con spessori che variano da 5 nm a 50 nm. Una o più finestre TEM sono fabbricate in un silicone di diametro 3 mm Gestione frame (dello spessore di 100 µm). In tutto questo manoscritto, ci riferiamo all'intera unità come il chip TEM e alla membrana trasparente del elettrone-fascio come finestra TEM.
- Rimuovere eventuali residui organici dal chip TEM eseguendo del plasma di2 O di pulizia per 30 s a 100 W (pressione in camera di 230 mT a circa 5 sccm O2 flow).
- Fendere un pezzo di wafer di silicio, circa 2 cm x 2 cm nel formato, da utilizzare come supporto per il chip TEM durante resistere filatura.
- Posto due strisce di nastro biadesivo carbonio circa equidistante dal centro della titolare del silicio e separato leggermente meno rispetto al diametro della popolazione TEM chip (Vedi Figura 1). Sciacquare le strisce con alcool isopropilico (IPA) per ridurre la loro forza adesiva. Ciò è necessario per evitare di rompere il chip TEM delicato durante la rimozione da parte del titolare di Si.
- Montare il chip TEM sul titolare del silicio assicurandosi che è attaccato per le strisce di nastro di carbonio solo a due bordi opposti come mostrato in Figura 1.

Figura 1 : Titolare di chip TEM per resistere filatura. Si noti che il chip TEM è collegato al titolare di silicio solo ai due bordi per diminuire il contatto di superficie, e quindi, forza di adesione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
2. spin cappotto parametri per PMMA (tono positivo e negativo) e HSQ resiste
Nota: Lo spessore di resistere non è misurato direttamente sul chip TEM, poiché è piccolo e solitamente il resist cast su altri strati sottili (ad es., Si film sulla membrana di SiO2 ), che complica la misurazione. Al contrario, resistere spessore è determinato dalla velocità di centrifuga tarata usando riflettometria misure dal film il cast su un grosso campione Si. Riflettometria risultati sono stati confermati, solitamente con una precisione superiore a 20%, di immagini dall'alto fusto di strutture crollate.
- Montare il supporto di silicio sul mandrino di spinner e allineare il centro della finestra TEM approssimativamente con il centro del rotore spinner.
- Utilizzando una pipetta, coprire l'intera finestra TEM con una goccia (0,05 mL circa) di PMMA (A2 950K PMMA diluito in anisolo a 0.5-1.0%) o HSQ (1% di solidi XR-1541).
- A seconda il resist utilizzato, seguire lo spin del rivestimento e cottura parametri riportati nella tabella 1.
- Rimuovere con cautela il chip TEM da titolare del silicio. Controllare l'uniformità di resistere sulla finestra TEM utilizzando un microscopio ottico. Se il film è omogeneo in tutta la regione centrale della membrana, procedere al passaggio successivo; in caso contrario, ripetere il processo di rivestimento di resistere su una finestra TEM fresco.
| Resistere | Velocità di rotazione (x g) | Film Spessore (nm) | Temperatura di cottura (° C) | Tempo di cottura (min) |
| Positivo-tono PMMA | 60 | 30 | 200un
| 2un
|
| Negativo-tono PMMA | 60 | 15 | 200un
| 2un
|
| HSQ | 107 | 10 | Non è necessariob
| Non è necessariob
|
|
unVedi rif. 12; bVedi rif. 13 |
Tabella 1: resistere spin coating e parametri di cottura. Unità di velocità di rotazione in x g considera un chip TEM del diametro di 3 mm. Cottura viene eseguita su una piastra calda per PMMA. Nessun tipo di cottura è necessario per HSQ13. Resist HSQ è memorizzato in frigorifero, quindi ha bisogno di riscaldare a temperatura ambiente prima della filatura.
3. caricare un esempio nel tronco, mappa coordinate della finestra ed eseguire la messa a fuoco ad alta risoluzione
- Montare il chip TEM rivestite con resistere sul supporto del campione di staminali, assicurandosi che l'interfaccia di resistere-vuoto affronta il fascio in ingresso, dal momento che il fascio è focalizzato in modo ottimale nella parte superiore del campione. Inoltre, assicurarsi che i lati della finestra TEM siano allineati approssimativamente con il x - e asse y della fase formativa. Questo faciliterà lo spostamento della finestra TEM.
- Caricare il chip TEM nel microscopio e la pompa durante la notte per ridurre i contaminanti nel pozzetto di misurazione.
- Spostare le coordinate (x, y) tale che il fascio è più di 100 µm lontano dal centro della finestra TEM (per evitare l'esposizione accidentale). Impostare il fascio sonda di staminali corrente ed energia alla pA 34 e 200 keV, rispettivamente.
- In modalità di diffrazione imaging (fascio stazionario, modalità z-contrasto e medio-angolo anulare campo scuro rivelatore), impostare ingrandimento su 30 kX con la trave fuori fuoco, che lo rende più facile trovare un bordo della finestra TEM.
Nota: I bordi di finestra TEM possono anche essere trovati in modalità di imaging. Usiamo la modalità diffrazione perché è più veloce, dato che il fascio non ha bisogno di essere analizzato per formare un'immagine.
- Navigare verso la finestra TEM fino ad un bordo della finestra è osservare l'immagine di diffrazione. Navigare lungo i bordi della finestra e record (x, y) le coordinate dei quattro angoli della finestra TEM.
- Presso l'ultimo angolo della finestra, aumentare l'ingrandimento a 50 kX ed eseguire la messa a fuoco approssimativa sulla membrana finestra spostando la fase coordinata z (z-altezza regolabile) fino a quando il crossover di diffrazione è osservato orientamento del modello. Successivamente, eseguire la messa a fuoco fine regolando la lente dell'obiettivo attuale.
- Aumentare l'ingrandimento a 180 kX. Regolare messa a fuoco, stigmation e aberrazione impostazioni di correzione al fine di ottenere un'immagine di diffrazione correzione aberrazione della membrana finestra come mostrato in Figura 2B. Questo metodo di messa a fuoco è noto come i responsi metodo14.

Figura 2 : Immagine di diffrazione della membrana della finestra TEM. (A) Focused ma immagine dello stimma. Le impostazioni di correzione dell'aberrazione per questa immagine non sono ottimale, come testimoniano le frange di diffrazione ravvicinate. (B) pronto per l'esposizione non-stigmated immagine che mostra un modello di diffrazione altopiano liscio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
4. espongono pattern utilizzando uno stelo rettificato aberrazione dotato di un sistema di generatore di Pattern.
Nota: Il gambo rettificato aberrazione utilizzato in questo lavoro è dotato di un sistema di generatore di pattern (PGS), che controlla la posizione del fascio di elettroni per esporre modelli definiti usando software di computer-aided design (CAD). Dose è controllata definendo la spaziatura tra i punti di esposizione (dimensione del passaggio) e il tempo di esposizione per ogni punto. La tabella 2 riassume i parametri di esposizione utilizzati nel presente protocollo. Modelli sono esposti al centro della finestra TEM in modalità"continua", poiché il gambo utilizzato in questo lavoro non include un fascio blanker. Prima e dopo l'esposizione, PGS posiziona il fascio in qualsiasi punto definito dall'utente nel campo visivo (FOV), preferibilmente lontano dalla zona di modello. Usiamo in questo protocollo l'alto a destra e destra angoli inferiori del FOV come le posizioni iniziale e finale del fascio, rispettivamente.
| Resistere | Esposizione di dot | Linea esposizione | Esposizione di zona |
Dose (fC/dot) | Dimensione del passo (nm) | Dose (nC/cm) | Dimensione del passo (nm) | Dose (µC/cm2) |
| Tono positivo PMMA | 10-100 | 0,5 | 2 – 8 | 0,5 | 2.000 |
| Tono negativo PMMA | 50-500 | 0,5 | 20 – 40 | 0,5 | 50.000-80.000 |
| HSQ | 10-100 | 0,5 | 10 – 20 | 0,5 | 20.000 – 30.000 |
Tabella 2: parametri di esposizione per PMMA (tono positivo e negativo) e HSQ resiste. I valori indicati sono generici, poiché i valori di dose ottimale dipendono dal disegno di modello specifico e mirato quote della feature.
- Chiudere la saracinesca di larghezza per evitare qualsiasi esposizione accidentale del fotoresist durante lo spostamento di fase. Verificare che la corrente del fascio è pA 34 e l'ingrandimento è 180 kX.
- Utilizzare le coordinate degli angoli finestra pre-registrati per spostare il palco, affinché il centro FOV è 5 µm lontano dal centro della finestra. Aprire la valvola a saracinesca fascio e messa a fuoco a questo punto utilizzando il metodo di responsi descritto nel punto 3.6.
- Chiudere la saracinesca in larghezza. Spostare il palco per posizionare il campo visivo al centro della finestra di TEM. Cambiare l'ingrandimento al kX 18 (corrispondente a un µm 5 µm x 5 patterning FOV). Trasferire il controllo del fascio al PGS e posizionare in qualsiasi punto il fascio lontano dalla zona di reticolo (usiamo nell'angolo superiore destro in questo protocollo).
- Eseguire le operazioni seguenti in rapida successione per evitare di sovraesporre il resistere alle posizioni iniziale e finale del fascio.
- Aprire la valvola a saracinesca e verificare, osservando l'immagine del modello di diffrazione di larghezza, se il fascio è a fuoco nella posizione iniziale fascio (come in Figura 2B). Esporre il modello.
- Quando l'esposizione è completata, controllare se l'immagine del modello di diffrazione rimane a fuoco nella posizione finale della trave. Infine, chiudere la saracinesca.
- Rimuovere il chip TEM dal gambo.
5. resistere sviluppo e punto critico di essiccazione
Nota: Il processo di sviluppo dipende il resist utilizzato. Procedura 5.1, 5.2 e 5.3 descrive il processo di sviluppo per positivo-tono PMMA, negativo-tono PMMA e HSQ, rispettivamente. Tuttavia, tutti resiste Condividi lo stesso punto critico finale processo di secchezza, che è necessario per evitare il collasso del reticolo a causa delle alte proporzioni dei modelli fabbricati con questo protocollo. Punto critico essiccazione (CPD) utilizza liquido CO2 come fluido di lavoro, che non è miscibile con l'acqua. Di conseguenza, la disidratazione del campione (passaggi 5.4-5.7) richiedono l'utilizzo di ACS reagente grado alcool isopropilico (IPA).
- Lo sviluppo di positivo-tono PMMA15: preparare un becher da 100 mL con soluzione di 3:1 di IPA:methyl Chetone isobutilico (MIBK). Porre il becher in un circolatore vasca a 0 ° C (un bagno di ghiaccio a 0 ° C è un'alternativa di basso costo) e attendere che la temperatura è equalizzata. Afferrare il chip TEM con un paio di pinzette e mescolare delicatamente nella soluzione fredda per 30 s. proseguire con il punto 5.4.
- Lo sviluppo del negativo-tono PMMA16: delicatamente mescolare il chip TEM in MIBK a temperatura ambiente (24 ° C) per 2 min. trasferimento del campione a una soluzione di acetone e mescolare per 3 minuti procedere con passo 5.4.
- Lo sviluppo di HSQ13: mescolare il chip TEM in una soluzione di acqua deionizzata "salato", contenente 1 wt % NaOH e 4 wt % NaCl, per 4 min a 24 ° C. Mescolare il chip in acqua pura deionizzata per 2 min (lavare via lo sviluppatore salato). Passare al punto 5.4.
- Immergere il chip TEM in grado del reagente ACS IPA e mescolare delicatamente per 30 s.
- Inserire rapidamente il chip TEM sul wafer Si speciale 2" mostrato in Figura 3A. Assicurarsi che il chip TEM è sempre bagnato con IPA durante il trasferimento. Dopo circa 2-3 minuti, chiudere il gruppo di supporti wafer CPD come raffigurato nella Figura 3B. Lasciare l'intera unità ammollo in grado del reagente ACS IPA per ulteriori 15 minuti totalmente immersi in IPA.
- Rapidamente trasferimento del gruppo di supporto di wafer CPD completo di un secondo contenitore con grado di fresco ACS del reagente IPA e lasciarlo per 15 min totalmente immersi in IPA.
- Trasferimento del gruppo di supporto CPD wafer alla CPD strumento processo camera (in ogni momento che il chip TEM dovrebbe essere totalmente immerso in IPA). Eseguire il processo CPD seguendo le istruzioni per l'uso dello strumento.

Figura 3 : Soluzione in-House per la disidratazione di TEM chip in un supporto di wafer CPD campione 2". (A) vista laterale schematica del chip TEM su un wafer Si speciale 2" con un piccolo foro perforato al centro (circa 500 μm di diametro) per consentire il flusso del liquido. La cialda si inserisce in un CPD standard 2" wafer supporto fornito dal produttore del sistema CPD. (B) un secondo wafer Si speciale racchiude il chip TEM, riducendo così il flusso turbolento durante il processo di CPD. In A e B, il titolare di wafer CPD è totalmente immerso in grado del reagente ACS IPA. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.