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Articolo metodologico

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

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DOI:

10.3791/58676

⸱

5 febbraio 2019

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione e la preparazione di una cella di liquido di grafene per in situ osservazione di microscopia elettronica di trasmissione, insieme a una sintesi di materiali elettrodici e i test di cella elettrochimica della batteria.

Abstract

In questo lavoro, vi presentiamo la preparazione delle celle di grafene liquido (GLCs), incapsulamento sia materiali dell'elettrodo e gli elettroliti liquidi organici tra due fogli di grafene e la facile sintesi di nanostrutture unidimensionali utilizzando elettrofilatura. La cromatografia gaseoliquido consente in situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per la dinamica di lithiation dei materiali elettrodici. Il in situ GLC-TEM utilizzando un fascio di elettroni per imaging e lithiation può utilizzare non solo gli elettroliti batteria realistici, ma anche l'imaging ad alta risoluzione di varie morfologiche, fase e transizioni interfacciale.

Introduzione

Recentemente, il consumo di energia è aumentato costantemente, così come l'importanza dei dispositivi di archiviazione ad alte prestazioni energetiche. Per soddisfare tale richiesta, lo sviluppo di batterie agli ioni di litio che hanno un'alta densità di energia, durevolezza e sicurezza è necessario1,2. Al fine di sviluppare batterie con proprietà superiori, una comprensione fondamentale dei meccanismi di stoccaggio di energia durante il funzionamento a batteria è essenziale3,4,5.

In situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) fornisce le comprensioni ricchi come può mostrare informazioni strutturali e chimiche durante il funzionamento di batterie3. Tra tante in situ tecniche TEM, GLCs sono stati usati per l'osservazione delle dinamiche lithiation di nanomateriali6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs è costituito da una tasca di liquida sigillata da due membrane di grafene, che forniscono un'interfaccia reale elettrodo/elettrolita impedendo l'evaporazione del liquido all'interno l'alto vuoto in un TEM colonna6,7. I vantaggi di GLCs sono che permettono una superiore risoluzione spaziale e ad alto contrasto di imaging perché essi impiegano elettrone trasparente spessore monoatomico grafene come liquido di tenuta della membrana13,14,15 ,16. Inoltre, TEM convenzionale può essere applicabile per osservare le reazioni di batteria, senza utilizzare costosi in situ titolari di TEM.

In questo testo, vi presentiamo come la reazione di lithiation può essere osservata con GLCs. specificamente, irradiazione del fascio elettronico produce elettroni solvatati dentro l'elettrolita liquido e che essi avviano lithiation separando Li ioni da molecole di solvente.

GLCs anche servire come la piattaforma più ottima per permettere l'osservazione diretta dei nanomateriali con varie morfologie, compreso le nanoparticelle6,9, nanotubi7,10,11e anche multidimensionale materiali12. Insieme all'ex situ analisi TEM di materiali elettrodici dopo la prova effettiva cella elettrochimica, è possibile che il sistema di cromatografia gaseoliquido presentato qui può essere usato per studiare il meccanismo di reazione fondamentale.

Con tali vantaggi di GLCs ed ex situ esperimenti, presentiamo qui metodi esperimento dettagliate per i ricercatori che sono disposti a svolgere esperimenti di cromatografia gaseoliquido simili. I protocolli riguardano 1) la sintesi di stagno (IV) ossido (SnO2) nanotubi come i materiali degli elettrodi nanostrutturati unidimensionale tipico, 2) il test di celle della batteria elettrochimica, 3) la preparazione del GLC e 4) le prestazioni di un TEM in tempo reale osservazione.

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Protocollo

1. sintesi di nanotubi2 SnO di elettrofilatura e successivo trattamento termico17

  1. Preparare una soluzione di elettrofilatura.
    1. Sciogliere 0,25 g di cloruro di stagno diidrato in una miscela solvente di 1,25 g di etanolo e 1,25 g di dimetilformammide (DMF) a temperatura ambiente (TA, 25 ° C).
    2. Dopo agitazione per 2h, aggiungere alla soluzione di elettrofilatura 0,35 g di polivinilpirrolidone (PVP) e mescolare il composto per un altro 6 h.
  2. Eseguire un elettrofilatura delle nanofibre composite del precursore/PVP di Sn.
    1. Quando la soluzione di elettrofilatura è ben preparata, lavare il rettangolare, flessibile in acciaio inossidabile (30 x 20,5 cm) con deionizzata (DI) acqua ed etanolo 2 x - 5 x e asciugare all'aria e a 60 ° C per 10 min.
    2. Trasferire la soluzione di elettrofilatura in una siringa da 10 mL, bloccando un lato della siringa e lasciare che la soluzione di elettrofilatura flusso nella siringa.
    3. Collegare la siringa un ago 25 G.
      Nota: Altri tipi di aghi, come aghi 23 G e 17 G, possono anche essere utilizzati. In questo protocollo, come l'ago standard viene utilizzato l'ago di 25 G.
    4. Difficoltà secchi flessibile in acciaio inossidabile nel batterista con nastro adesivo.
    5. Aprire il software controller di elettrofilatura e inserire i parametri di elettrofilatura (portata: 5-20 µL·min-1, l'importo totale della soluzione: 3-15 mL) per il corretto funzionamento del dispositivo elettrofilatura.
      Nota: Qui, il tasso di flusso ottimale è 10 µL·min-1 e l'importo totale della soluzione è 5 mL.
    6. Difficoltà la siringa con l'ago 25g nel dispositivo elettrofilatura e, successivamente, fissarla con nastro adesivo.
    7. Prima di elettrofilatura, premere la siringa verso il collettore fino a quando la soluzione di elettrofilatura scorre bene attraverso l'ago 25 G. Quindi, collegare la punta dell'ago per i doppio attacco coccodrilli, che sono anche collegati al collettore.
    8. Rotolare il rullo (100 giri/min) e avviare il software di programma di elettrofilatura.
    9. Modulare la tensione applicata utilizzando una polarizzazione di tensione (Figura 1a), 10-25 kV per consentire il electrojetting dei coni Taylor per azionare il processo di elettrofilatura.
      Nota: Qui, la tensione applicata ottima è di 16 kV.
  3. Eseguire la calcinazione delle nanofibre composite del precursore/PVP di Sn.
    1. Al termine del processo di elettrofilatura, raschiare le nanofibre filata come il flessibile in acciaio inossidabile con un rasoio e trasferirli in una scatola di allumina.
    2. Inserire la scatola di allumina nel forno casella e impostare le condizioni di trattamento termico per la fornace di casella: 600 ° C o 700 ° C per 1 h, con un tasso di rampa del 10 ° C·min-1.
    3. Dopo calcinazione, raffreddare il forno a 50 ° C e, quindi, trasferire i campioni calcinati (cioè, SnO2 nanotubi) il vetro del flacone (Figura 1b).

2. elettrochimica batteria cella Test

  1. Preparare l'elettrodo.
    Nota: I residui di elettrodo sono composto di 10 wt % Raccoglitore, nero di carbonio 10 wt % e 80% in peso dei materiali attivi (in questo caso, SnO2 nanotubi). La quantità di liquame e la composizione di ciascun ingrediente nel liquame può essere regolata.
    1. Tagliare il foglio di rame (Cu) in lunghezza cm 10 cm larghezza x 30 e, utilizzando etanolo, risolvere il problema su un substrato di vetro rettangolare (25 x 15 x 0,5 cm).
    2. Mescolare 0,02 g di nero di carbonio, 0,027 g di acido poliacrilico (35% in peso) e 0,166 g di carbossimetilcellulosa (6% in peso) in un crogiolo. Aggiungere tre-sei gocce di acqua deionizzata (DI) nel crogiolo per consentire una miscelazione omogenea.
    3. Aggiungere 0,16 g di SnO2 nanotubi nel crogiolo. Quindi, aggiungere tre a otto gocce di acqua distillata nel crogiolo per consentire una miscelazione omogenea.
    4. Terra tutti gli ingredienti nel crogiolo per 30 min garantire che il liquame è sufficientemente viscoso per eseguire il cast ben sulla lamina di Cu.
    5. Quando i residui di elettrodo sono ben preparato, posto l'impasto sul lato superiore della Cu sventare sul substrato di vetro e lanciarla in modo uniforme utilizzando un rullo di colata.
      Nota: Di solito, lo spessore del liquame è 60 µm, ma può essere più o meno.
    6. Asciugare il liquame-cast Cu in lamina a 60 ° C per 10 min e sigillarlo all'interno del sacchetto di plastica prima dell'Assemblea di cellula di batteria.
      Nota: La lamina Cu liquami-cast può essere visto in Figura 1c.
  2. Assemblare le celle della batteria.
    1. Riscaldare il forno a convezione a 150 ° C. Quindi, posto il liquame-cast Cu della stagnola in forno.
    2. Riempire il forno a convezione con vuoto di pompe rotative ad asciugare il solvente residuo nel liquame, evitando l'ossidazione del foglio Cu.
    3. Dopo aver riscaldato il liquame-cast Cu foil a 150 ° C per 2 h, riempire il forno a convezione con aria chiudendo la linea del vuoto e aprendo la linea di sfiato della pompa rotativa per aprire la camera.
    4. Prendere il liquame-cast Cu lamina fuori dalla camera e un pugno con un perforatore cerchio (diametro del punzone: 14 mm). Pesare la lamina Cu perforata di liquami-cast e posizionarlo nella cella di batteria inferiore.
    5. Utilizzare una cellula mezza per l'assemblaggio delle celle della batteria. Dopo aver posizionato il liquame-cast Cu foil nella parte inferiore della cella della batteria, trasferire i campioni per il disimpegno della glovebox.
    6. Il disimpegno per 30 min a vuoto e, quindi, trasferire i campioni nella parte interna portaoggetti.
    7. Assemblare le celle della batteria nel seguente ordine: basso batteria, lamina Cu liquami-cast, separatore, guarnizione, primavera, distanziale e cellula di batteria superiore. Goccia dell'elettrolito dopo il separatore viene inserito nella cella della batteria.
    8. Comprimere la cella della batteria in una cella di batteria completa di un compattatore. Spostare le celle delle batterie per prove elettrochimiche nel disimpegno nel vano portaoggetti, quindi prendere la batteria fuori dalla scatola di guanto.
    9. Misurare la tensione di circuito aperto (OCV) di un multimetro digitale e la cella della batteria a temperatura ambiente per 1-2 d di età.
  3. Testare la cella elettrochimica della batteria.
    1. Calcolare il peso dei materiali attivi sottraendo il peso di Cu in lamina da quello del foglio Cu liquami-cast e dividendolo per la porzione del materiale attivo.
    2. Calcolare la corrente in cui la cella della batteria deve essere eseguito moltiplicando la densità di corrente (mA·g-1) con il peso del materiale attivo.
    3. Inserire le celle delle batterie elettrochimiche nel tester batteria cella. Applicare la corrente (corrispondente a 0,05 progettista-1 per il ciclo di formazione e varie densità di corrente nella gamma del progettista 0,1-1 al progettista 10.0-1 per i test di ciclo e la capacità di rate) per ogni cella della batteria utilizzando il tester di batteria cellulare programma.
    4. Applicare diverse correnti per ogni cella della batteria se è testato a varie densità di corrente.

3. preparazione della cella Graphene liquido

  1. Sintetizzare grafene di deposizione chimica da vapore (CVD).
    1. Tagliare il foglio Cu (purezza: 99.9%, spessore: 0.0125 mm) con le forbici in pezzi con una dimensione di 10 x 3 cm.
    2. Sciacquare il Cu lamina dal punto 3.1.1 con alcool isopropilico (IPA) per rimuovere polvere e contaminanti e trattarlo con 100 mL di 20 wt % acido fosforico (H3PO4) per 20 minuti rimuovere l'ossido nativo sulla superficie del foglio Cu in un bicchiere di Petri. Quindi, posto il Cu della stagnola in acqua deionizzata per altri 10 min a completamente risciacquare il restante H3PO4.
    3. Sposta il Cu della stagnola per il tubo di quarzo (diametro esterno: 40 mm, diametro interno: 36 mm) dell'apparecchiatura CVD.
    4. Eseguire la pompa rotativa e attendere fino a quando il livello di vuoto è sotto i 2 x 10-3 Torr. Quindi, elevare la temperatura a 150 ° C per rimuovere completamente l'ossigeno e l'umidità all'interno del tubo di quarzo del CVD.
    5. Elevare la temperatura da RT a 1.000 ° C in 40 min con sccm 10 del flusso di gas di2 H. Mantenere la temperatura della camera per un altro 40 min temprare la lamina Cu.
    6. Spegnere il 60 sccm di gas4 CH per 25 min Cool giù la camera di CVD a RT. Disabilita il CH4 e H2 gas a 300 ° C.
    7. Prendere il foglio Cu (Figura 2a) dal vano di CVD e tenerlo in un essiccatore.
  2. Trasferire il grafene.
    1. Per rimuovere il grafene sul retro del foglio Cu, condurre acquaforte del plasma utilizzando un plasma pulitore con le seguenti impostazioni: un flusso di Ar (di 100 sccm), tempo (60 s), potere (di 30 W) e una pressione di base (di 5,0 x 10-2 Torr).
    2. Taglio il Cu della stagnola con il grafene è stato sintetizzato nel passaggio 3.1 a 3 x 3 mm con le forbici. Mettere i pezzi di lamina Cu tra diapositiva due bicchieri e premere per renderli piatto.
      Nota: Quattro pezzi di lamina Cu sono messi insieme tra due bicchieri di diapositiva.
    3. Posizionare griglie di carbonio holey Au (300 mesh, R2/2) su ogni pezzo di stagnola Cu (Figura 2b). Goccia di 20 µ l di IPA sulla lamina di griglia/Cu Au.
    4. IPA aspirazione con una punta di una micropipetta che è collegata a una pompa rotativa. Dopo l'aspirazione, asciugare il foglio di griglia/Cu Au a 50 ° C per 5 min.
    5. Condotta l'acquaforte della Cu della stagnola in 10 mL di persolfato dell'ammonio 0,1 M per 6 h in un vetro di 6 cm di Petri (Figura 2c).
      Nota: Vetro di Petri devono essere puliti con IPA e DI acqua prima dell'uso per evitare la contaminazione delle particelle Si.
    6. Scoop le griglie Au con un Pt ciclo e spostarlo in un capsula di Petri di vetro riempita DI acqua a 50 ° C, al fine di rimuovere completamente eventuali contaminanti rimanenti dal mordenzante16.
    7. Le griglie di Au dall'acqua DI scoop e asciugarli per 6 ore a temperatura ambiente e pressione atmosferica.
  3. Fabbricare GLCs.
    1. Preparare la miscela dell'elettrolito e nanotubi. Disperdere 0,06 g di polvere di nanotubi in 10 mL di elettrolita, che si compone di Esafluorofosfato di litio 1,3 M (LiPF6) di carbonato di etilene (CE) e carbonato di glicole dietilenico (DEC) (rapporto di volume 3:7) con 10 wt % di carbonato di fluoroethylene (FEC).
      Nota: La composizione dell'elettrolito è identico a quello utilizzato nel test di cella elettrochimica della batteria. Vari elettroliti possono essere impiegati in GLCs, come 1 M LiPF6 disciolto in CE, DEC, e dimetil carbonati (DMC) in un rapporto volumetrico di 1:1:1, 1m di sodio esafluorofosfato (NaPF6) dissolto in CE, 1 M di perclorato di sodio (NaClO 4) dissolto in carbonato di polietilene (PC) con 5% in peso di FEC, 0,1 M di magnesio bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) in diglyme e 1 M NaClO4 nel PC.
    2. Spostare il grafene-trasferito Au griglie e miscela di elettrolita in un vano portaoggetti che è pieno di AR.
    3. Posizionare una griglia di Au grafene-trasferito sul fondo. Goccia 20 µ l di miscela di elettrolita sulla griglia inferiore.
    4. Tenere un'altra griglia di grafene-trasferito con una pinzetta e posizionarlo sulla parte superiore della griglia di fondo.
      Nota: Questa procedura deve essere effettuata rapidamente prima che l'elettrolito è asciugata (Figura 2d).
    5. Essiccare il campione all'interno della scatola di guanto per 30 minuti, durante i quali il liquido spontaneamente è incapsulato tra due fogli di grafene come si asciuga.
      Nota: La quantità di liquido intrappolato dipende da quanto bene è stato trasferito il grafene e quanto bene è posizionare la griglia superiore.

4. esecuzione di TEM in tempo reale

  1. GLCs di carico su un supporto TEM singolo-inclinazione convenzionale.
    1. Mettere il campione GLC (due allegati grafene-trasferito Au griglie) sul titolare del TEM di singolo-tilt.
    2. Se le due griglie non sono impilate perfettamente, il campione di cromatografia gaseoliquido non è adatta a titolare del TEM. In tal caso, tagliare il bordo delle griglie Au con una lama di rasoio.
    3. Dopo l'esempio di cromatografia gaseoliquido è montato sul supporto della TEM, messo il titolare TEM all'interno il TEM e controllare attentamente il livello di vuoto.
  2. Registrare in tempo reale video TEM.
    1. Trovare la regione dove SnO2 nanotubo è incapsulato con elettrolito liquido.
      Nota: Per scoprire se liquido esiste intorno SnO2 nanotubo, irradiare un fascio di elettroni per pochi secondi. Se qualche movimento di liquido o la decomposizione di un elettrolita è osservata, è molto probabile che la zona è incapsulata con liquido.
    2. Non allineamento per TEM a impostare il dosaggio del fascio di elettroni per avviare la reazione regolando la manopola di luminosità.
      Nota: L'allineamento adatto per TEM include l'allineamento di utente, ad esempio altezza Z allineamento, pistola tilt/shift, fascio tilt/shift, allineamento di apertura e stigmation l'allineamento. Queste procedure sono fatte meglio in un'altra zona (proprio accanto la regione trovata nel passaggio 4.2.1) in modo da non dare alcun danno al SnO2 nanotubo e liquido elettrolita. Il tasso di dose di fascio di elettroni per avviare la lithiation è di solito ~ 103e–å2· s, ma possono differire con ogni strumento TEM.
    3. Eseguire il programma di microscopia e la macchina fotografica di charge coupled device (CCD) secondo le istruzioni del produttore.
    4. Premere il pulsante di registrazione nella finestra video ad alta definizione (HD) e registrare la reazione che si verificano nel campione GLC.

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Risultati

SnO2 nanotubi sono stati fabbricati da elettrofilatura e successiva calcinazione, durante il quale i nanotubi e strutture porose potrebbero essere visto chiaramente, secondo l'immagine di SEM (Figura 3a). Una tale struttura di nanotubi deriva dalla decomposizione del PVP, mentre il precursore Sn nel nucleo viene spostato verso l'esterno a causa del effetto di Kirkendall17,18

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Discussione

Ci sono passaggi critici all'interno del protocollo. In primo luogo, il trasferimento del grafene su grid TEM ha bisogno di attenzione dei ricercatori. È importante gestire le griglie con una pinzetta e non danneggiare qualsiasi delle griglie, per esempio, distruggendo la membrana di carbonio amorfo o piegare il telaio. Questi tipi di danni verranno causare una scarsa copertura del grafene e influenzare il numero di tasche di liquidi. Inoltre, il posizionamento della griglia superiore nella posizione di destra è fondamen...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto da Fondazione nazionale di ricerca della Corea (NRF), n. 2014R1A4A1003712 di sovvenzione (BRL programma), la Corea del CCS R & D Center (KCRC) concedere finanziato dal governo Corea (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (No. NRF-2014M1A8A1049303), una sovvenzione di graduazioni da KAIST finanziato dal governo della Corea nel 2016 (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (N11160058), indossabile piattaforma materiali Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una ricerca nazionale Fondazione della Corea (NRF) sovvenzione finanziato dal governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), una sovvenzione del National Research Foundation di Corea (NRF) finanziata dal governo di Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624), il Nano· Programma di sviluppo tecnologia materiale attraverso la National Research Foundation di Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza e un ICT e il futuro pianificazione (2009-0082580) e la NRF grant finanziato dal governo della Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Cloruro di stagno diidratoSigma AldrichCAS 10025-69-1In bottiglia di vetro
EtanoloMerckCAS 64-17-5In bottiglia di vetro
DimetilformammideSigma AldrichCAS 68-12-2In bottiglia di vetro
PolivinilpirrolidoneSigma AldrichCAS 9003-39-8In bottiglia di plastica
Tester per celleKOREA THERMO-TECHMaccor Serie 4000
Cell tester 2WonaTechWBCS4000
Perclorato di sodioSigma AldrichCAS 7601-89-0In una bottiglia di vetro
25 gauge agoHwa-In Science Ltd.
1,3 M di esafluorofosfato di litio (LiPF6) disciolto in EC/DEC con il 10% in peso di FECPANAX ETECIn una bottiglia di acciaio inossidabile
Carbonato di propileneSigma AldrichCAS 108-32-7In una bottiglia di vetro
Super P Carbon BlackAlfa-AesarCAS 1333-86-4In una bottiglia di vetro
Componenti della cella (cella inferiore, cella superiore, separatore, guarnizione, molla, distanziatore)Wellcos Corporation
Punzone per celleWellcos Corporation
guantiUmidità Ossigeno Tecnologia (MOTEK)
Forno a scatolaNaytechVulcan 3-550
Dispositivo di elettrofilaturaNanoNC
Acido fluoridricoJunsei84045-035085%
Cu foilAlfaaesar38381Lamina sottile di rame, spessore 0,0125 mm, 99,9%
di carbonio sacroGriglia Au SPIQuantifoil R2 / 2 Microlavorato Holey Griglie di carbonio, 300 Mesh GoldQuantifoil R2 / 2 Microlavorato Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold
Isoprophyl alcholSigmaaldrichW29290799,70%
Persolfato di ammonioSigmaaldrich24861498%
Elettronica di trasmissione microscopio (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Depiszione chimica da vapore (CVD)Scientech
Charge coupled device (CCD)GatanOrius SC200
Plasma CleanerFemtoscienceVITA
Programma di elettrofilaturaNanoNCNanoNC eS- robot
Scatola a

Riferimenti

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Ristampe e permessi

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