Determinazione degli ossidi di azoto (NO _x) nei gas di scarico delle automobili tramite l'uso della spettroscopia UV-VIS

1. Preparazione del nitrito (NO₂^-) Soluzione stock

1. Pesare 1.500 g di NaNO₂ e aggiungere a un matraccio volumetrico da 1 L.
2. Diluire fino al segno usando acqua nanopura. (Controllare l'acqua distillata dal rubinetto - potrebbe contenere abbastanza nitriti da interferire con le misurazioni.) Questo produce una soluzione stock da 1.000 μg NO₂^-/mL.
3. Per produrre una soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL, prendere 1 mL della soluzione da 1.000 μg NO_2-/mL e diluire a 200 mL in un matraccio volumetrico.

2. Preparazione della soluzione di indicatore NO_x

1. Pesare 5,0 g di acido solfanilico anidro e aggiungere a un matraccio volumetrico da 1 L.
2. Aggiungere 500 ml di acqua nanopura.
3. Aggiungere 140 ml di acido acetico glaciale.
4. Usando una barra di agitazione, mescolare la soluzione fino a quando l'acido sulfanilico si dissolve. Ci vuole circa 30 min.
5. Pesare 0,020 g di N-(1-naftil)-etilendiammina dicloridrato e aggiungere al matraccio volumetrico.
6. Diluire fino al segno usando acqua nanopura.
7. Trasferire in una bottiglia scura (per prevenire la fotodecomposizione) e tappare saldamente (per prevenire la reazione con l'aria).

3. Preparazione degli standard di taratura

1. Mettere 1,0 mL della soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL in un matraccio volumetrico da 25 mL e diluire con la soluzione dell'indicatore NO_x sul segno. Questo rende una soluzione standard di 0,2 μg NO₂^-/mL.
2. Mettere 2,0 mL della soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL in un matraccio volumetrico da 25 mL e diluire con la soluzione dell'indicatore NO_x al segno. Questo rende una soluzione standard di 0,4 μg NO₂^-/mL.
3. Mettere 3,0 mL della soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL in un matraccio volumetrico da 25 mL e diluire con la soluzione dell'indicatore NO_x al segno. Questo rende una soluzione standard di 0,6 μg NO₂^-/mL.
4. Mettere 4,0 mL della soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL in un matraccio volumetrico da 25 mL e diluire con la soluzione dell'indicatore NO_x al segno. Questo rende una soluzione standard di 0,8 μg NO₂^-/mL.
5. Mettere 5,0 mL della soluzione da 5,0 μg NO₂^-/mL in un matraccio volumetrico da 25 mL e diluire con la soluzione dell'indicatore NO_x al segno. Questo rende una soluzione standard no 2^-/mL da_1,0μg.

4. Creazione della curva standard

1. Utilizzando uno spettrofotometro UV-VIS, impostare lo strumento per leggere Assorbanza.
2. Impostare la lunghezza d'onda su 550 nm sullo spettrofotometro.
3. Utilizzando la soluzione dell'indicatore NO_x, azzerare lo spettrofotometro.
4. Misurare l'assorbanza delle 5 soluzioni standard. Registrare i valori nella tabella dati (Tabella 1).

5. Misurazione del campione di scarico dell'automobile

1. Avvia l'automobile alimentata a diesel.
2. Utilizzando una siringa a tenuta di gas da 60 ml, inserirla di qualche centimetro nel tubo di scarico. Evitare ustioni e non respirare fumi. Aspirare ed espellere lo scarico due volte per condizionare la siringa.
3. Aspirare 25 mL della soluzione dell'indicatore NO_x nella siringa. Espellere l'aria dalla siringa senza versare la soluzione dell'indicatore.
4. Aspirare 35 mL di gas di scarico nella siringa, tirando lo stantuffo fino al segno di 60 ml.
5. Tappare la siringa. Agitare la soluzione nella siringa per 2 minuti. Coprire la siringa con un foglio di alluminio.
6. Misurare la temperatura dell'aria al tubo di scarico durante la raccolta dei campioni.
7. Ripetere i passaggi 5.1 – 5.6 utilizzando un'automobile a benzina. Questi passaggi possono essere ripetuti tutte le volte che si desidera, utilizzando vari modelli di automobili.
8. Ripeti i passaggi 5.1 – 5.6 dopo che le automobili sono state in funzione per almeno 10 minuti.
9. Attendere 45 minuti per consentire al colore di svilupparsi, prima di misurare l'assorbanza della soluzione.
10. Dopo che i 45 minuti sono terminati, espellere il gas dalla siringa, mettere la soluzione in una cuvetta e misurare l'assorbanza usando lo spettrofotometro impostato a 550 nm. Registrare i valori nella tabella dati (Tabella 1).

Campione	Assorbanza
0,2 μg NO2-/mL standard
0,4 μg NO2-/mL standard
0,6 μg NO2-/mL standard
0,8 μg NO2-/mL standard
1,0 μg NO2-/mL standard
Scarico auto diesel (all'avvio)
Scarico auto diesel (dopo 10 minuti)
Scarico auto a benzina (all'avvio)
Scarico auto a benzina (dopo aver funzionato 10 min)

Tabella 1. Tabella dati vuota per registrare i valori di assorbimento.