Esecuzione di reazioni al di sotto della temperatura ambiente

Configurazione del bagno di raffreddamento

Per un allestimento generale, preparare il bagno di raffreddamento preferito come descritto di seguito e immergere il pallone di reazione nel bagno (Figura 1). Non riempire il recipiente del bagno fino in fondo, ma lasciare abbastanza spazio per consentire l'immersione del pallone di reazione.

Nota: se la reazione è sensibile all'umidità, prestare molta attenzione quando si aggiungono reagenti al pallone o a qualsiasi altra parte dell'apparecchio(ad esempio un imbuto che cade). Se viene generata un'apertura mentre la vetreria è immersa nel bagno di raffreddamento, l'aria a temperatura ambiente scorre rapidamente all'interno e trasporta l'umidità.

Figura 1. Esempio per un bagno di raffreddamento allestito in un pallone a fondo tondo a tre colli con imbuto cadente, termometro in atmosfera inerte.

1. Fare un bagno di acqua ghiacciata

1. Per un bagno di acqua ghiacciata con un additivo, pesare e aggiungere la quantità appropriata di ghiaccio al recipiente da bagno scelto. Un Dewar è utile ma non necessario. Il recipiente può essere di plastica, gomma(ad esempio un secchio) o vetro(ad esempio un grande piatto di cristallizzazione). Per questo esperimento, aggiungere 500 g di ghiaccio a un recipiente da 1 L.
2. Pesare la quantità appropriata di additivo consultando un bagno di ghiaccio (Tabella 1) e aggiungere l'additivo al ghiaccio. Per questo esperimento, pesare e aggiungere 165 g (=5x 33 g) di NaCl al recipiente del bagno.
3. Aggiungere una piccola quantità di acqua deionizzata al recipiente del bagno e mescolare accuratamente usando un'asta di agitazione. Aggiungere acqua quanto basta fino a coprire tutto il ghiaccio.
4. Controllare con un termometro per assicurarsi che sia stata raggiunta la temperatura desiderata. Regolare la quantità di additivo se necessario. Il bagno non manterrà la sua temperatura per molto tempo e le regolazioni devono essere effettuate in intervalli frequenti di circa ogni 20-30 minuti. Per questo potrebbe essere necessario pipettare parte dell'acqua nella vasca da bagno e aggiungere più ghiaccio e additivo.

Sostanza	g/100 g H2O	Temperatura finale (°C)
Na2CO3	20	-2.0
NH4NO3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
NaNO3 ·	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5H2O	110	-8.0
CaCl2● 6H2O	41	-9.0
Kcl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4NO3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4NO3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21.3
CaCl2 ● 6H2O	81	-21.5
H2SO4 (66,2%)	23	-25
NaBr ·	66	-28
H2SO4 (66,2%)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66,2%)	91	-37
CaCl2 ● 6H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6H2O	143	-55

Tabella 1. Miscele di raffreddamento sale/ghiaccio ottenute mescolando i sali con acqua o ghiaccio alle temperature specificate e nelle quantità specificate. ¹

2. Fare un bagno di ghiaccio secco

1. Indossare guanti di protezione criogenica e occhiali di sicurezza. Praticalo sempre quando maneggi il ghiaccio secco e non toccarlo mai a mani nude in quanto può bruciare rapidamente la pelle e causare congelamenti.
2. Per una nave da bagno con un volume di circa 1 L, prendi circa 1/3 di un blocco di ghiaccio secco (di solito disponibile in blocchi da ~ 2 libbre) e suddividilo in alcuni pezzi più piccoli.
3. Aggiungere i pezzi di ghiaccio secco al recipiente del bagno.
4. Aggiungere lentamente il solvente organico(ad esempio acetone) al ghiaccio secco mescolando con un'asta di vetro. C'è una vigorosa frizzantezza a causa dello sviluppo di gas CO_2.
5. Continuare ad aggiungere lentamente solvente e mescolare fino a quando non si forma un impasto omogeneo e la maggior parte del ghiaccio secco si dissolve. Questo per garantire che il trasferimento di calore al pallone di reazione sia il più uniforme possibile.
6. Inserire un termometro a temperatura fredda nella vasca da bagno per garantire che venga raggiunta la temperatura desiderata.
7. Controllare il bagno di ghiaccio secco a intervalli regolari e aggiungere altri pezzi di ghiaccio secco quando si nota un aumento della temperatura del bagno. Il tempo di intervallo dipende dal grado di isolamento, ma di solito è di circa ogni 45-60 minuti.

3. Fare un bagno di azoto liquido

1. Indossare guanti di protezione criogenica e occhiali di sicurezza. Praticalo sempre quando maneggi l'azoto liquido in quanto può bruciare rapidamente i tessuti cutanei e i fluidi oculari, causando congelamenti o danni permanenti agli occhi.
2. Per un bagno senza additivi, aggiungere la quantità appropriata di N₂ a un Dewar per ottenere una temperatura di -196 °C. Passare al passaggio 3.3 se questa è la temperatura desiderata.
3. Per un bagno con additivi, aggiungere prima un solvente organico di scelta (consultare la Tabella 3 per trovare il solvente giusto per la giusta temperatura) al Dewar, quindi aggiungere lentamente il liquido N₂ al solvente.
4. Inserire un termometro a temperatura fredda nella vasca da bagno per assicurarsi che sia stata raggiunta la temperatura desiderata. A differenza degli altri bagni, il bagno liquido N₂ all'interno di un Dewar mantiene la sua temperatura per ore alla volta.
5. Controllare il bagno a intervalli appropriati (alcune ore) per vedere se è necessario più N_2.