5.1: Pulizia della vetreria

Considerazioni generali: Mentre alcune delle seguenti soluzioni detergenti sono innocue per il contatto con la pelle, è sempre consigliabile indossare guanti resistenti alle sostanze chimiche, un cappotto di sicurezza da laboratorio e una protezione per gli occhi.

1. Procedura generale per tutti i bicchieri

NOTA: questo metodo si applica a barre di agitazione, spatole, imbuti e altre apparecchiature riutilizzabili. Può anche essere utilizzato con uno qualsiasi degli altri metodi di lavaggio descritti di seguito.

1. Per rimuovere eventuali oli organici in eccesso, sciacquare brevemente la vetreria con un solvente organico come l'acetone. Il risciacquo dell'acetone dovrebbe andare nei rifiuti organici.
2. Con acqua calda del rubinetto, utilizzare un pennello appropriato e acqua saponata per strofinare l'interno della vetreria curva.
3. Rimuovere i saponi usando acqua calda del rubinetto.
4. Per evitare macchie di acqua dura, utilizzare acqua deionizzata o acqua ad osmosi inversa per lavare via l'acqua del rubinetto.
5. Risciacquare nuovamente con acetone per rimuovere l'acqua. Questo passaggio aiuta ad accelerare il processo di essiccazione del vetro.

2. Lavaggio acido generale

NOTA: Alcuni residui organici, sali metallici e basi bloccate possono essere rimossi utilizzando una soluzione acida delicata. Al termine, gli acidi non ossidanti possono essere diluiti e scartati nello scarico(ad esempio,acido cloridrico). Altri acidi come l'acido acetico, che è un acido organico, dovrebbero essere neutralizzati e aggiunti ai contenitori di rifiuti liquidi a base d'acqua. Di solito il bicarbonato di sodio viene utilizzato per estinguere e neutralizzare gli acidi perché ha un proprio indicatore visivo: la reazione del bicarbonato di sodio e dell'acido produce gas CO_2, e quindi gorgogliare indica che c'è ancora acido in soluzione. Una volta aggiunto bicarbonato di sodio e non si osserva alcun gorgogliamento, la soluzione viene neutralizzata. Tutto questo può essere posto in rifiuti acquosi.

1. Produrre una soluzione di HCl (aq.) da 1 M o un acido acetico al 5% v/v in acqua deionizzata o ad osmosi inversa.
2. All'interno di una cappa aspirante, aggiungere parte della soluzione detergente acida alla vetreria e ruotare la soluzione per coprire le aree sporche. A volte è utile usare una spazzola per la pulizia, un pipetto, una spatola o una sonicazione.
3. Neutralizzare il lavaggio acido prima di aggiungerlo ai rifiuti acquosi (una soluzione di bicarbonato di sodio neutralizzerà l'acido).
4. Pulire la vetreria secondo il metodo generale sopra.

3. Bagno di base

Nota: In generale, se c'è un pezzo di bicchiere che non può essere pulito con acqua acida e sapone, immergere la vetreria in un bagno di base può aiutare. Il bagno di base è fortemente essenziale e caustico. Bisogna fare attenzione a prevenire eventuali fuoriuscite. Tuttavia, piccole quantità possono essere lavate via completamente usando acqua. Le fuoriuscite gravi possono essere neutralizzate con acido acetico e ripulite. Il bagno di base deve essere neutralizzato e scartato con rifiuti acquosi.

NOTA: le fritte di vetro non devono essere pulite con un bagno di base.

1. In un secchio di pulizia designato(ad esempio,secchio di vernice da 6 galloni), aggiungere una soluzione di circa 2 M di KOH (idrossido di potassio) in IPA (alcool isopropilico; 2-propanolo). L'IPA può essere sostituito con metanolo o etanolo. Utilizzare un tappo per ritardare l'evaporazione.
2. Pulire la vetreria secondo il metodo generale sopra.
3. Immergere accuratamente la vetreria nel bagno di base assicurandosi di rimuovere quanta più aria possibile (è meglio immergere durante la notte).
4. Quando si rimuove la vetreria dal secchio, versare di nuovo nel secchio qualsiasi soluzione da bagno di base all'interno della vetreria. Quindi prendere la vetreria e risciacquare l'eventuale soluzione di base rimanente nel lavandino con acqua deionizzata o ad osmosi inversa.
5. Asciugare con acetone.

4. Aqua Regia

Nota: Aqua regia è noto per le sue proprietà nella dissoluzione dei metalli. Questo lavaggio acido è fortemente acido, ossidante e caustico. Bisogna fare attenzione a prevenire eventuali fuoriuscite o contatto con la pelle. Piccole quantità che contattano la pelle causeranno prurito e devono essere lavate via completamente risciacquando l'area sott'acqua per 15 minuti. Le fuoriuscite gravi possono essere neutralizzate con NaHCO₃ (bicarbonato di sodio) e ripulite. Aqua regia produce fumi e deve essere maneggiato all'interno di una cappa aspirante. Può anche corrodere l'acciaio inossidabile. Aqua regia deve essere neutralizzato con bicarbonato di sodio prima di aggiungerlo ai rifiuti acquosi.

1. Fare piccoli lotti di aqua regia utilizzando un rapporto 3:1 tra acidonitrico e acido cloridrico (HNO 3:HCl).
   NOTA: Entrambi gli acidi sono chiari ma al momento della miscelazione fumerà e diventerà arancione scuro.
2. Aggiungere aqua regia con pipetta o versando con cura e ruotare per sciogliere i metalli residui.
3. Rimuovere la maggior parte dell'aqua regia versandola in un secondo contenitore che verrà trattato e smaltito in rifiuti acquosi.
4. Pulire i bicchieri secondo il metodo generale come descritto sopra.

5. Pulizia dei giunti di vetro sradicati

Nota: i giunti di terra possono facilmente bloccarsi. Un modo per prevenire questo problema è assicurarsi che tutte le articolazioni siano pulite. Una volta puliti, i giunti in vetro smerigliato sono di aspetto bianco smerigliato. Le giunture chiare di solito indicano piccole quantità di oli e grassi che possono contaminare i dati spettroscopici e il composto desiderato.

1. Pulire i giunti in vetro sradicato dopo aver pulito la vetreria con uno dei metodi sopra riportati.
2. Pulire l'interno dei giunti di vetro sradicato (questo può essere complicato). Il modo migliore è usare un tovagliolo di carta imbevuto di acetato di etile (EtOAc) e una piccola spatola.
3. Pulire facilmente l'esterno dei giunti in vetro sradiato utilizzando un asciugamano di carta imbevuto di acetato di etile.
4. Bagnare la punta di un tovagliolo di carta con EtOAc e utilizzare la spatola per raggiungere i bordi dell'articolazione.
5. Osserva che l'acetato di etile evapora in pochi secondi e rivela un giunto di vetro smerigliato bianco smerigliato.
   NOTA: qualsiasi altro solvente volatile funzionerà, come gli esani. Tuttavia, l'acetato di etile è molto più verde e più sicuro da usare rispetto agli esani.

6. Rimozione dell'acqua

Nota: alcune reazioni sono molto sensibili all'acqua. Anche l'umidità dell'aria può portare a una reazione fallita. Pertanto, è importante allontanare l'acqua e tenere l'aria esterna lontana dall'interno della vetreria. Alcuni bicchieri come i condensatori a riflusso sono fragili e non possono essere posti sotto vuoto; per questo motivo si preferisce un forno. Tieni presente che i morsetti keck che fissano i giunti tra due raccordi in vetro sono solitamente fatti di plastica e si scioglieranno se messi sotto calore.

1. Utilizzare uno dei tre metodi per riscaldare la vetreria abbastanza da rimuovere l'acqua:
   un. Un forno (questo è usato per vetreria)
   b. Una pistola termica
   c. Sopra una fiamma calda
2. Se si riscalda utilizzando una pistola termica o una fiamma, posizionare la vetreria sotto vuoto (con la barra di agitazione). Questo estrae il vapore acqueo dal pallone durante l'essiccazione.
3. Se si utilizza un forno, posizionare la vetreria con la barra di agitazione nel forno e lasciare per circa 30-60 minuti (o più). Quando si rimuove, utilizzare guanti da forno e tappare rapidamente la vetreria con un setto e fare scorrere l'azoto attraverso la vetreria mentre è ancora calda. L'azoto aiuta a rimuovere l'aria esterna, che contiene una piccola quantità di vapore acqueo; è importante eseguire questo passaggio mentre la vetreria è calda perché il vapore acqueo sarà ancora in fase gassosa. Se lasciato raffreddare, il vapore acqueo si condenserà sulla superficie del vetro.
4. Maneggiare in modo sicuro la vetreria per la configurazione della reazione una volta che la vetreria si raffredda al tatto (a questo punto, l'interno della vetreria sarà arricchito in un gas inerte e non dovrebbe contenere acqua).

La pulizia della vetreria è fondamentale per l'efficacia e l'efficienza della sintesi chimica.

La sintesi organica consiste nel trasformare un reagente prontamente disponibile in un prodotto più prezioso. Qualsiasi fonte di contaminazione, come la vetreria sporca, può potenzialmente influenzare la reazione e rendere più difficile l'isolamento del prodotto finale.

Solo perché un pezzo di vetro sembra pulito, non significa che lo sia. In caso di dubbio, pulirlo.

Questo video illustrerà molti dei metodi di pulizia di base per la vetreria utilizzata nelle reazioni di chimica organica.

Inizieremo la nostra indagine con un metodo generale utilizzato per la pulizia di tutta la vetreria.

Per prima cosa, sciacquare la vetreria con un solvente organico, come l'acetone, per rimuovere gli oli organici in eccesso. Depositare questo risciacquo nell'apposito contenitore di sicurezza.

Quindi, mescola l'acqua calda del rubinetto e il sapone. Usando questo e una spazzola appropriata, strofinare l'interno della vetreria. Quindi, risciacquare con acqua tiepida del rubinetto per rimuovere la schiuma di sapone.

Lavare via l'acqua del rubinetto con acqua deionizzata per evitare macchie di acqua dura. Infine, sciacquare la vetreria con acetone per rimuovere l'acqua deionizzata e accelerare il processo di asciugatura. Questo metodo da solo è sufficiente quando non è richiesta una tecnica specifica di rimozione dei residui. Quando tale tecnica è richiesta per questo metodo generale sarà ancora utilizzato dopo che il residuo è stato rimosso.

Alcuni residui organici, sali metallici e basi incollate richiedono un lavaggio acido delicato. Gli acidi non ossidanti possono essere versati nello scarico una volta terminati. Gli acidi organici, invece, devono essere neutralizzati e depositati in un contenitore per rifiuti liquidi a base d'acqua.

Per iniziare, preparare una soluzione di acido cloridrico 1 M in acqua deionizzata. Quindi, all'interno di una cappa aspirante, aggiungere un po' di questa soluzione acida alla vetreria da pulire. Assicurati di far roteare la soluzione nelle aree sporche. Al termine, deporre la soluzione acida in modo appropriato. Infine, lavare la vetreria con acqua saponata, come indicato nella procedura generale per tutta la vetreria.

Immergere la vetreria in un bagno di base può aiutare quando i lavaggi acidi delicati e l'acqua saponata non sono sufficienti. Bisogna prestare attenzione, poiché questo bagno è fortemente basico e caustico e può influire sulla vetreria finemente calibrata.

Per iniziare, aggiungere una soluzione 2 M di idrossido di potassio in alcol isopropilico in un apposito secchio per la pulizia. Successivamente, per prolungare la durata del bagno di base, pulire la vetreria utilizzando il metodo generale dell'"acqua saponata". Quindi, posiziona con cura la vetreria nella vasca di base, assicurandoti di rimuovere quanta più aria possibile.

Lascia in ammollo la vetreria per una notte. Successivamente, rimuovere con cautela la vetreria dal secchio, versando nuovamente la soluzione di base nel secchio. Risciacquare con acqua deionizzata. La vasca di base può essere utilizzata più volte prima di essere sostituita.

Infine, asciugare la vetreria con acetone.

In situazioni con metalli residui, può essere necessaria l'acqua regia. Bisogna prestare attenzione, poiché questo lavaggio acido è fortemente acido, ossidante e caustico e può corrodere l'acciaio inossidabile.

Per iniziare, crea un piccolo lotto di acqua regia mescolando acido nitrico e acido cloridrico in un rapporto di 3 a 1. Questi acidi sono incolori, ma se mescolati si infumano e diventano arancioni scuri.

Quindi, pipetta il composto nella vetreria sporca. Agitare per sciogliere i metalli residui. Successivamente, versare l'acqua regia in un contenitore separato per il trattamento.

Neutralizzare l'acqua regia usata con bicarbonato di sodio. Quindi, depositare la soluzione neutralizzata in un contenitore acquoso per rifiuti. Utilizzando il metodo generale, lavare la vetreria con acqua e sapone.

I giunti di messa a terra in vetro possono facilmente incastrarsi se non vengono puliti correttamente. Le giunture di vetro pulite hanno un aspetto smerigliato. Le fughe sporche, d'altra parte, sono generalmente chiare, indicando una contaminazione con olio o grasso.

Innanzitutto, pulisci la vetreria utilizzando un metodo appropriato. Quindi, usa un tovagliolo di carta imbevuto di acetato di etile e una piccola spatola per pulire l'interno, l'esterno e i bordi della giuntura.

Dopodiché, lascia asciugare la vetreria.

Nelle reazioni sensibili all'acqua, è importante espellere l'acqua e limitare l'esposizione all'aria esterna. Sebbene esistano diversi metodi per rimuovere l'acqua, l'uso di un forno è il più sicuro e preferito.

Per iniziare, metti la vetreria nel forno. Accendi il forno e lascia la vetreria all'interno per 30-60 minuti. Successivamente, utilizzare guanti da forno per rimuovere la vetreria.

Chiudere rapidamente con un setto. Far fluire l'azoto attraverso la vetreria mentre è ancora calda. Una volta che la vetreria si sarà raffreddata, si arricchirà con un'atmosfera inerte priva di vapore acqueo. La vetreria è ora pronta per l'uso.

Ora che abbiamo esaminato le tecniche più comuni utilizzate per pulire la vetreria da laboratorio, discuteremo alcuni esempi.

La sintesi di successo di un prodotto ad alta purezza si basa su una vetreria adeguatamente pulita. In questo esempio, le nanoparticelle metalliche vengono sintetizzate e quindi incapsulate in vari tipi di polimero.

In primo luogo, le nanoparticelle d'oro vengono sintetizzate in vetreria pulita con il processo dell'acqua regia. Successivamente, le nanoparticelle vengono isolate mediante centrifugazione.

Le nanoparticelle isolate vengono quindi trasferite in una fiala di vetro contenente una soluzione di PSPAA per l'incapsulamento.

La vetreria pulita è importante anche in molti campi quando si tenta di quantificare un composto di interesse. Ad esempio, avere una strumentazione pulita è importante quando si indaga su una scena del crimine. Se non pulite correttamente, le contaminazioni potrebbero dare origine a dati inaffidabili.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla pulizia della vetreria. Ora dovresti capire i lavaggi acidi, i bagni di base e la procedura di pulizia generale per tutta la vetreria. Grazie per l'attenzione!