$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
La solidificazione direzionale a zone di fusione è un metodo metallurgico impiegato per preparare fasi stabili in materiali solidi. Durante il processo di solidificazione, una lega fusa si raffredda in varie fasi che formano il solido. Utilizzando un forno di solidificazione direzionale, il processo di formazione e stabilizzazione della fase all'interno di un materiale solido è ben controllato. Questo video illustrerà i principi della solidificazione direzionale e mostrerà come applicarli in laboratorio, per sviluppare microstrutture stabili in un campione solido.
Per iniziare, diamo un'occhiata più da vicino al processo di solidificazione stesso, che comporta il raffreddamento di un liquido. Quando la temperatura diminuisce, le particelle del liquido si muovono più lentamente e iniziano a nucleare, per formare quella che viene chiamata "fase solida". Questo principio è illustrato in un diagramma di fase che mostra le diverse fasi del materiale al variare della temperatura. In prossimità dell'interfase solido-liquido, avviene il processo di diffusione delle particelle nel liquido. Ciò può causare miscelazione e una corrente di convezione nel fuso, portando alla formazione di microstrutture instabili. La lega in questo video è formata da due tipi di fasi solide: una fase alfa e una fase beta. Nel caso particolare di una reazione peritettica, una fase solida alfa interagisce con un liquido, per formare una seconda fase solida beta. A basso tasso di crescita, si formano bande alternate di fasi alfa e beta.
Questo è chiamato "processo di fascettatura". La struttura a bande è il risultato dei modi oscillatori di convezione all'interno del liquido. L'intervallo di composizione, la convezione nel liquido, la temperatura di nucleazione e la velocità di crescita determineranno le caratteristiche dei risultati delle bande. Questi sono definiti dalla larghezza delle singole bande, dallo spazio tra di loro e dalla loro stabilità. L'utilizzo di un forno di fusione-congelamento a zone in direzione verticale è un modo pulito per controllare il processo di solidificazione. In questo esperimento, un solido viene spostato nel forno dove viene preparato un liquido, quindi viene trasferito immediatamente in una zona di raffreddamento che congela il materiale fuso. Questa transizione può essere eseguita abbastanza rapidamente da evitare la convezione all'interno della fase liquida. Il gradiente termico tra le zone calde e fredde e la velocità possono essere facilmente regolati per controllare le condizioni di crescita delle fasi solide. Vedremo ora come questi principi si applicano in un esperimento utilizzando un forno di solidificazione direzionale a fusione a zone.
Per prima cosa, prendi un tubo in Pyrex lungo 30 cm, con un diametro esterno di 8 mm. Scegli una termocoppia in Chromel Alumel da 100 micron, ricoperta da un tubo di protezione contro la mullite a doppio foro da 0,1 cm e con la punta rivestita con un impasto di nitruro di boro. Quindi inserire con cautela la termocoppia nel tubo in Pyrex. Quindi, pesare i campioni di lega e metterli in un crogiolo. Lasciare il crogiolo all'interno di una fornace fino a quando la lega non si sarà fusa. Attacca una lampadina all'estremità del tubo in Pyrex, quindi usa la lampadina per applicare l'aspirazione e aspirare la fusione nel tubo di vetro. La canna formata all'interno del tubo sarà utilizzata nel nostro prossimo esperimento.
Posizionare il campione all'interno dell'apparecchiatura su misura appositamente progettata e sviluppata per la solidificazione verticale. Questa configurazione consiste in un forno inserito tra due sistemi di raffreddamento. La distanza tra l'elemento riscaldante e la successiva Cho Zone è impostata a 0,5 cm. Collegare la termocoppia al modulo di acquisizione dati, quindi collegare questo modulo al computer. Dal basso verso l'alto, procedere a una corsa verticale del forno. Registra il tempo di funzionamento e determina la velocità del movimento del forno lungo il tubo in Pyrex. Determinare il gradiente termico prendendo la differenza tra la temperatura della lega fusa all'interno del forno e la temperatura nella zona di raffreddamento.
Per prima cosa, rompi il tubo di vetro per rimuovere questo campione. Utilizzare la sega a nastro per tagliare il campione nella lunghezza desiderata, quindi montare il campione utilizzando la resina epossidica. Procedere alla lucidatura del campione nei passaggi seguenti. Per prima cosa, utilizzare una carta al carburo di silicio di grado 600, quindi lucidare con una carta al carburo di silicio di grado 800 e infine di grado 1200. Ora usa le particelle abrasive di allumina per completare la lucidatura. Utilizzare, nell'ordine, particelle di dimensioni da 3 micron, 1 micron e 0,05 micron. Il campione è ora pronto per essere analizzato mediante imaging delle sue microstrutture. Utilizzando un microscopio ottico, si ottengono immagini di un campione di lega di piombo-cadmio 55 su assi longitudinali e trasversali. Vengono rivelate microstrutture che hanno origine dalla solidificazione della fusione a zone direzionali.
Diamo ora un'occhiata alle immagini ottenute. Le micrografie longitudinali e trasversali del campione di lega di piombo-55 cadmio mostrano che si sviluppano microstrutture simili ai compositi durante la solidificazione direzionale a zone-fusione. Queste microstrutture dipendono dal gradiente termico e dal rapporto di velocità. In primo luogo, da una misurazione a basso rapporto, si vedono dendriti ramificati, e cellule di fase alfa, nella matrice di fase beta. In secondo luogo, a rapporto moderato, vengono sviluppate microstrutture allineate, stabili e non ramificate della fase alfa nella matrice della fase beta.
Il forno di solidificazione direzionale per il congelamento a zone è un potente strumento per controllare lo sviluppo di microstrutture stabili nei materiali per varie applicazioni. In questo processo metallurgico, il forno si muove lungo il campione a forma di barra e fonde una regione ristretta del solido. Poiché le impurità tendono a segregarsi all'interno del fuso, vengono spostate a un'estremità del campione, insieme alla zona fusa in movimento. Pertanto, il forno di solidificazione direzionale di congelamento a zona viene utilizzato abitualmente nella raffinazione commerciale delle leghe. La tecnologia dei pannelli solari sfrutta anche leghe con fasi solide stabili. Infatti, i semiconduttori di alta qualità sono essenziali per garantire una maggiore durata di massa e aumentare l'efficienza delle celle solari.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla solidificazione direzionale e alla stabilità di fase. A questo punto dovreste capire come lo sviluppo della microstruttura nei materiali viene controllato con un forno di solidificazione direzionale, in base al principio di fusione e congelamento a zone. Grazie per l'attenzione.
