Atom Probe Studi tomografia sul Cu (In, Ga) se ₂ Bordi di grano

L'obiettivo generale di questa procedura è determinare la correlazione tra la composizione chimica e la struttura dei bordi dei grani CIGS. Ciò si ottiene sollevando prima un pezzo di materiale CIGS e montando una parte di esso sopra i perni affilati in molibdeno di una semigriglia per microscopia di elettroni di trasmissione. Il secondo passo consiste nell'eseguire una misura di diffrazione diffusa di elettroni posteriori sulla sezione d'urto del pezzo CIGS, che è stato precedentemente pulito in un fascio di ioni focalizzato.

Viene eseguita la successiva fresatura anulare nell'area di un bordo grano selezionato. Lo scopo di questo passaggio è quello di ottenere all'estremità una punta molto affilata di circa 50 nanometri di diametro. Il passaggio finale consiste nel localizzare la posizione precisa del bordo del grano all'interno della punta utilizzando il microscopio elettronico a trasmissione e nel posizionare questo bordo del grano vicino all'apice della punta utilizzando lo strumento a fascio ionico focalizzato.

In definitiva, gli studi di tomografia a sonda atomica eseguiti sulla punta preparata hanno mostrato la composizione chimica del bordo del grano selezionato su scala nanometrica. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto al metodo di lift out standard esistente è che possiamo correlare direttamente la composizione chimica con le informazioni strutturali come il tipo di bordo del grano e l'orientamento mis. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave relative ai dicchi di volume CHS, come la riduzione del costo di produzione con il miglioramento dell'efficienza.

Infatti, le interfacce interne come il grand boundary possono svolgere un ruolo fondamentale in quanto possono influenzare la ricombinazione e il trasporto della carica. Cos Questo approccio è in linea di principio applicabile a tutti i materiali con granulometrie superiori a 500 nanometri che possono essere caratterizzati dalla tomografia APO. In generale, il metodo attuale è impegnativo per gli individui nuovi alla sfera perché devono essere esperti nelle tecniche di microscopio elettronico a trasmissione focalizzata della frazione di retrodiffusione degli elettroni I e B.

Ci è venuta l'idea di sviluppare questo metodo quando abbiamo scoperto che la concentrazione di impurità, in particolare il sodio, varia da un bordo di grano CIGS all'altro. In questa dimostrazione, 500 nanometri di molibdeno sono stati spruzzati su una soda spessa tre millimetri, substrato di vetro di Lyme, e due micrometri di CIGS sono stati coevaporati sul molibdeno. Successivamente, crea la struttura che verrà utilizzata per sostenere un campione.

Tagliare una griglia di microscopia elettronica a trasmissione maum in due pezzi, montare la mezza griglia su un supporto appositamente progettato, lucidare elettronicamente i perni maum in idrossido di sodio al 5% per ottenere perni affilati con diametri inferiori a due micrometri, lavorando con un mulino a fascio Dion focalizzato. Due trincee nel film CIGS che hanno tagliato una regione di circa 25 micrometri per due micrometri. Quindi usa la trave per liberare il lato sinistro della regione.

Ora deposita una saldatura di platino sulla regione e collega un manipolatore microm con questo in posizione. Eseguire il taglio finale sul lato destro della regione per ottenere una sezione di materiale indipendente. Tagliare le punte dei perni affilati della semigriglia per creare superfici di due o tre micrometri di diametro come una buona piattaforma e giunto per la sezione estratta.

Montare la sezione estratta di materiale CIGS sui perni utilizzando una saldatura al platino. Una volta che il campione è stato attaccato, eseguire un taglio libero per lasciare solo un pezzo CIGS di circa due micrometri sulla parte superiore del perno. Infine, riempi lo spazio tra il perno e il pezzo montato con platino.

Orientare la griglia con i piedini rivolti verso l'alto. Impostare il fuoco Dion Beam in modo che abbia una tensione di accelerazione di cinque kilovolt e una corrente di trasmissione inferiore a 50 picoampere. Utilizzare il raggio per pulire la sezione trasversale del campione all'estremità.

Eseguire misure di diffrazione di diffusione posteriore del fascio di elettroni sulla sezione d'urto pulita. In base ai dati, scegliere un limite di granulosità di interesse. Idealmente, scegliere un bordo di granitura perpendicolare alla direzione di analisi della sonda atomica.

Qui la scelta è mostrata dalla posizione schematizzata della punta della tomografia a sonda atomica. Imposta il fascio ionico focalizzato per eseguire la fresatura anulare per formare una punta affilata vicino al bordo del grano scelto. Alla fine eseguire la fresatura anulare.

La punta affilata dovrebbe essere adatta per un'ulteriore microscopia elettronica a trasmissione. Dopo che la punta si è formata, utilizzare la microscopia elettronica a trasmissione per individuare la posizione precisa del bordo del grano rispetto al suo apice. Con il bordo del grano individuato, riportare il campione al fascio di ioni focalizzato che funziona a cinque kilovolt e meno di 50 picoampere.

Continuare a macinare il campione per posizionare il bordo del grano a un massimo di 200 nanometri. Sotto l'apice della punta, monitorare il processo con la microscopia elettronica secondaria. Tornando ora al microscopio elettronico a trasmissione, controllare la posizione del bordo grani rispetto alla punta utilizzando ingrandimenti bassi e tempi di esposizione ridotti per limitare i danni.

Crea un'immagine panoramica del campione per ottenere la conoscenza del bordo della grana. Posizionare il diametro del provino e l'angolo del mezzo gambo. Per iniziare il processo, montare il campione di prec charact nel supporto della tomografia della sonda atomica.

Quindi montare il supporto in una delle tre giostre disponibili. Inserire la giostra nel blocco del carico e avviare la pompa del vuoto. Quando la pressione nel blocco del carico è di circa 100 nano tour, inserire la giostra nella camera tampone.

Quindi, raffreddare il sistema a meno di 60 kelvin per evitare la diffusione degli atomi sulla superficie del campione durante l'analisi. Una volta che il sistema si è raffreddato, avviare la misurazione dopo aver impostato l'apparecchio in modalità laser utilizzando un laser verde con una lunghezza d'onda di 532 nanometri e una lunghezza dell'impulso di 12 picosecondi. Infine, impostare l'apparecchio sulla modalità automatica per l'analisi dei dati.

Utilizza il software di visualizzazione e analisi integrato. I dati grezzi delle misurazioni sono contenuti in un file RHIT. Per ricostruire la mappa 3D, verificare di disporre del file corretto utilizzando il riquadro di configurazione.

Esegui i passaggi di configurazione standard per Adam. Una volta completati i dati della tomografia della sonda per la ricostruzione, scegliere il metodo del profilo della punta. Questo utilizzerà i dati di microscopia elettronica a trasmissione precedentemente raccolti.

Una volta completati i passaggi, confermare l'anteprima creata nella scheda di ricostruzione e salvare l'analisi. Ecco una vista laterale tridimensionale del bordo del grano ad alto angolo A-C-I-G-S analizzato con la tecnica della tomografia a sonda atomica. Questo bordo di grano è stato selezionato utilizzando il metodo di preparazione specifico del sito.

Come mostrato in questo video, l'angolo di disorientamento di questo limite verde è di 28,5 gradi. Queste mappe mostrano chiaramente la co-segregazione di sodio, ossigeno e potassio rispettivamente al confine. Queste impurità molto probabilmente si sono diffuse dal substrato di vetro sodo-calcico nello strato assorbente durante la deposizione dello strato CIGS a 600 gradi Celsius.

Per la stessa concentrazione del campione, a sinistra sono mostrati i profili di profondità lungo il bordo dei grani per il selenio, il rame, l'indio e il gallio. A causa delle diverse scale, i profili di profondità di concentrazione per sodio, ossigeno e potassio sono mostrati a destra. Le concentrazioni al bordo del grano evidenziate in grigio sono diverse rispetto all'interno verde.

Sia il rame che il gallio sono esauriti a questo confine verde, mentre l'indio è arricchito. Questo è un accordo con i calcoli della teoria del funzionale della densità abio. Inoltre, il sodio ha la concentrazione più alta a questo limite, l'1,7 per cento atomico, seguito dall'ossigeno e dal potassio con una concentrazione rispettivamente dello 0,4 per cento atomico e dello 0,035 per cento atomico.

La preparazione del campione specifica per il sito può essere eseguita in 20 ore per sei campioni, se eseguita correttamente. L'applicazione di questa tecnica richiede esperienza con quattro diverse tecniche: fresatura INB focalizzata, microscopia elettronica a trasmissione, diffrazione di retrodiffusione elettronica e, naturalmente, apro tomografia Seguendo questo metodo. Altre tecniche, come la luminanza, possono essere eseguite per rispondere a domande aggiuntive come la ricombinazione, l'attività della corea di carica ai grandi confini CHS selezionati dopo il suo sviluppo.

Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della scienza dei materiali per esplorare e comprendere i fenomeni fisici su scala nanometrica. Dopo aver visto questo video, potresti avere una buona comprensione di come preparare un campione sito-specifico per la tecnica di tomografia a sonda atomica, soprattutto quando è necessario analizzare le interfacce interne, come il grand boundary.