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DOI: 10.3791/53393-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Viene presentato un protocollo per il sezionamento di carote di sedimenti e l'estrazione di acque interstiziali in condizioni anossiche al fine di consentire l'analisi di specie sensibili al redox sia nei solidi che nei fluidi.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di sezionare le carote di sedimento ed estrarre le acque interstiziali da queste carote di sedimento mantenendo lo stato di ossidazione originale. Questo metodo può consentire ai ricercatori in campo geochimico di esaminare la speciazione dei metalli nelle acque interstiziali e nei sedimenti provenienti da aree sensibili alla redoriduzione come laghi e zone umide. I principali vantaggi di questa tecnica sono che è flessibile e adattabile, portatile sul campo, poco costosa e non interrompe gli strati di sedimenti.
A dimostrare la procedura sarà Rahul Sinha, uno studente universitario del mio laboratorio. Inizia a preparare il laboratorio sul campo allestendo la borsa dei guanti. Innanzitutto, clamp la piastra di guida centrale su una superficie di lavoro.
Posizionare il foro per il rivestimento centrale che si estende davanti al bancone per assicurarsi che sia aperto. Quindi, fissare il serbatoio dell'azoto utilizzando un morsetto da banco. Quindi, posizionare la borsa del guanto sopra la piastra e far passare il tubo tra la borsa e il regolatore del gas.
Estendi circa otto pollici di tubo nella borsa. Ora, sigilla il collegamento del tubo alla borsa con del nastro isolante e all'interno della borsa fai scorrere un morsetto sul tubo ma lascia il morsetto aperto. Quindi, taglia una X sul fondo della borsa sopra il foro della piastra, quindi carica la borsa con gli elementi elencati.
Ricontrolla le liste, perché dimenticare un articolo è molto scomodo. Il compito successivo è quello di impostare il core. Per prima cosa, metti un martinetto da laboratorio sul pavimento sotto la superficie di lavoro.
Il martinetto da laboratorio dovrebbe avere un pezzo di compensato con un foro al centro per stabilizzare il nucleo. Quindi, con l'anima in posizione verticale, spingerla attraverso la piastra di guida dell'anima e attraverso la X nella borsa dei guanti. Circa quattro o sei pollici di nucleo dovrebbero estendersi sopra la piastra.
Ora, mentre una persona sostiene il nucleo, fissa il nucleo alla borsa attorno alla X con del nastro isolante. Quindi, imposta l'estrusore del nucleo. Per prima cosa inserire la maniglia in un distanziatore in PVC lungo sei pollici e con un diametro di due pollici, seguito da un giunto lungo tre pollici e poi un altro spazio e un altro accoppiamento e così via fino a coprire completamente la maniglia.
Ora, posiziona l'estrusore del nucleo sotto il nucleo e sostienilo con il jack. Il martinetto deve essere azionato il più in basso possibile. Quindi, con un taglierino, tagliare con cura la parte inferiore del tappo centrale.
Lasciare un anello di tappo attorno al rivestimento del nucleo e lasciare un pezzo circolare di tappo contro i materiali del nucleo. Ora, una persona deve raggiungere la borsa del guanto per fissare il nucleo mentre l'altra solleva il cric. Spostare gradualmente l'estrusore del nucleo nel rivestimento del nucleo sollevando il sedimento verso l'alto.
Potrebbe essere necessario muovere leggermente l'estrusore. Continuare a sollevare il nucleo fino a quando il sedimento e l'acqua sovrastante raggiungono la parte superiore del rivestimento del nucleo. L'ultimo compito è sigillare il sacchetto.
Per prima cosa, ricontrolla che ci sia tutto. Quindi, apri tutti gli oggetti nel sacchetto che contengono aria intrappolata. Ora, idealmente con l'aiuto di un'altra persona, spurga il guanto tre volte.
Per prima cosa, con la borsa il più sgonfia possibile, sigilla l'apertura principale con alcune corde elastiche. Quindi, con un assistente che regola il flusso di azoto a 50 psi, dirigere il gas intorno al sacco, in particolare nelle fessure dove l'aria potrebbe essere intrappolata. Quando la borsa è molto gonfia, spegnere il regolatore o chiudere il clamp per chiudere il gas.
Quindi, aprire l'apertura principale ed espellere quanto più gas possibile dal sacco. Ripetere il processo di riempimento del sacco con azoto, comprese tutte le fessure, e svuotare il sacco altre due volte. Una volta completato, la borsa dei guanti dovrebbe contenere livelli molto bassi di ossigeno.
Terminare con una quantità confortevole di gas nella borsa dei guanti. Questa procedura viene eseguita al meglio lavorando in coppia. Per questa procedura, mettere un paio di guanti monouso sopra i guanti incorporati nella borsa.
Cambia questi guanti ogni volta che sono sporchi o strappati. Per prima cosa, rimuovi tutta l'acqua stagnante dalla parte superiore del nucleo usando una siringa. Quindi, filtrare quest'acqua attraverso un filtro a siringa da 0,45 micron.
Quindi, posizionare un anello di sezione del nucleo sopra il rivestimento del nucleo. Quindi, sollevare il nucleo fino a quando il sedimento incontra la parte superiore dell'anello. All'interno della borsa, fissa la fodera dell'anima in modo che quando l'anima si muove, la fodera non lo faccia.
Potrebbe essere necessario che l'operatore che lavora all'interno del sacco portaoggetti spinga leggermente verso il basso il rivestimento del nucleo in modo che il materiale del nucleo si trovi nella parte superiore dell'anello. Quindi, spingere un'affettatrice per anime tra la parte superiore del rivestimento e l'anello in modo che la sezione del sedimento si trovi sopra l'affettatrice. Questa è la prima sezione del core.
Con cucchiai di plastica, spostare la sezione in un tubo conico da 50 millilitri e tapparlo bene. Lavare gli strumenti e ripetere il processo fino a quando l'intero nucleo non viene sezionato e inserito in tubi. Durante il processo di sezionamento del nucleo, il martinetto da laboratorio può estendersi completamente.
In tal caso, tenere l'anima in posizione, abbassare il martinetto e posizionare i pezzi in PVC per estendere l'estrusore dell'anima. Quindi fissare il martinetto in posizione. Durante questo processo, la borsa potrebbe sgonfiarsi o gonfiarsi troppo.
Effettuare le regolazioni aprendo brevemente la valvola del gas azoto o aprendo brevemente l'apertura della sacca principale per rilasciare il gas. Una volta che il nucleo è stato sezionato e tutto il sedimento è in provette da centrifuga, queste provette possono essere rimosse dal sacco a guanti e il sacco a guanti chiuso. Quindi, preparare le provette raccolte per la centrifugazione come spiegato nel protocollo di testo.
Quindi, centrifugarli a 1, 100 g o più velocemente per 20 minuti. Dopo la centrifugazione, riportare le provette in un ambiente privo di ossigeno e introdurre alcune provette vuote per la raccolta del campione. Il sacchetto deve quindi essere spurgato di nuovo due o tre volte come prima.
Ora, apri una provetta da centrifuga e rimuovi l'acqua dei pori usando una siringa con un tubo all'estremità. Quindi, utilizzando un filtro per siringa da 0,45 micron, filtrare l'acqua in un tubo di raccolta. Il protocollo di testo spiega come elaborare ulteriormente i campioni.
Utilizzando il protocollo descritto, un nucleo è stato prelevato da una zona umida vicino a New Orleans nove mesi dopo il Deep Water Horizons Bill. Questa zona umida era pesantemente oliata. Utilizzando uno spettrofotometro portatile Hach DR 2700, i dati hanno mostrato concentrazioni di solfuro estremamente elevate.
Le concentrazioni di ferro erano basse e il ferro nello stato di ossidazione tre più non è stato rilevato. Quindi, dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come spurgare la sacca del guanto dall'ossigeno, estrudere il nucleo all'interno della sacca del guanto per consentire il sezionamento e separare le acque dei pori dai sedimenti. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in una o tre ore per core, a seconda della lunghezza del core.
Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di spurgare accuratamente la borsa del guanto e regolare lentamente l'altezza del nucleo. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire metodi come la speciazione del ferro mediante ferroutilizzo, la speciazione dell'arsenico mediante voltammetria o separazione su colonna e la separazione del mitilmercurio per rispondere a domande sullo stato redox del sistema. Non dimenticare che lavorare con gas compressi può essere estremamente pericoloso e che il fissaggio del serbatoio è essenziale durante l'esecuzione di questa procedura.
Alcuni campioni di sedimenti possono essere contaminati da materiali pericolosi e devono essere prese le dovute precauzioni.
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