Preparazione del biopolimero Aerogels che utilizzano solventi verdi

L'obiettivo generale di questo lavoro è quello di dimostrare visivamente le tecniche di produzione di aerogel biopolimerici utilizzando pectina ammidata come biopolimero modello e acqua, etanolo e anidride carbonica come solventi. La produzione di aerogel biopolimerico è un processo in tre fasi. Che utilizza l'acqua per la formazione del gel, l'etanolo per sostituire l'acqua e la CO2 supercristallina per rimuovere l'etanolo.

L'anidride carbonica ha un enorme impatto su questo processo in quanto è un componente essenziale nella produzione di aerogel. Le nostre indagini su come l'anidride carbonica trasforma la soluzione biopolimerica in aerojel ci hanno portato a comprendere che la CO2 non può solo gelificare la soluzione biopolimerica, ma può anche aiutare a produrre aerogel in un unico passaggio, un approccio portuale. E ne parleremo in questo video.

Questa sezione dimostra come la pectina amidata e la dispersione di carbonato di calcio vengono prodotte in acqua, tuttavia, la procedura può essere adattata alla produzione di molte altre miscele di soluzioni. Omogeneizzare una soluzione di pectina al 2% e acqua ad alta velocità per due minuti per ottenere una soluzione viscosa. Quindi controlla il pH.

Se è inferiore a 6,5, titolare con idrossido di sodio muller 0,5 per neutralizzare la soluzione. Quindi, pesare e incorporare il carbonato di calcio. Non è necessario aderire a questo grado di reticolazione.

Tuttavia, una quantità eccessiva di reticolante può portare alla riprecipitazione e influire negativamente sulla superficie degli aerogel. Infine, omogeneizzare nuovamente la miscela ad alta velocità fino ad ottenere una dispersione omogenea bianca. Iniziare trasferendo la sospensione preparata in ciotole di polipropilene aperte o piastre di Petri di vetro.

Posizionare quindi gli stampi in un'autoclave ad alta pressione. Pressurizzare l'autoclave con anidride carbonica fino a 5 megapascal a temperatura ambiente. La profondità della soluzione nello stampo determina il tempo di gelificazione.

Un gel sottile di due millimetri può essere preparato in meno di 30 minuti. Dopo la gelificazione, depressurizzare lentamente l'autoclave a 0,2 megapascal al minuto. Più velocemente e il gel può rompersi.

Quando è completamente depressurizzata, aprire l'autoclave e rimuovere gli stampi. Togliete gli idrogel dagli stampini capovolgendoli e, se necessario, fate leva con una spatola. Un idrogel perfetto appare omogeneo.

Per ogni grammo di idrogel preparato, preparare 10 grammi di etanolo e acqua con un rapporto di peso di uno a nove. Quindi immergere gli idrogel nella miscela di etanolo e acqua per 12 ore. Il tempo di equilibratura dipende principalmente dallo spessore del campione.

Successivamente, immergere i gel in una soluzione di etanolo e acqua, con un rapporto di peso da tre a sette. Si verificherà un restringimento del gel. Il restringimento dipende fortemente dal gradiente di concentrazione durante lo scambio di solvente, dal tipo e dalla concentrazione del biopolimero, dalle dimensioni del gel e dal grado di reticolazione.

Cerca sempre di ridurre al minimo il restringimento, perché un restringimento eccessivo porterà a scarse proprietà dell'aerogel. In definitiva, la concentrazione finale di etanolo nel gel dovrebbe essere superiore al 98% in peso. Misurarlo utilizzando il densimetro e, una volta confermato, procedere con l'essiccazione con anidride carbonica supercritica.

Preparare il campione di gel da essiccare utilizzando anidride carbonica supercritica. Riempire l'autoclave con etanolo. Utilizzare tra il due e il 10 percento del volume dell'autoclave per prevenire l'evaporazione prematura del solvente.

Non è necessaria l'immersione completa dei gel. Ora, riscalda l'autoclave a 323 kelvin e applica 12 megapascal di pressione usando l'anidride carbonica. Sostituire periodicamente l'anidride carbonica all'interno dell'autoclave mantenendo costante la pressione.

In genere sono necessari circa sei o sette volumi di residenza. Il tempo di asciugatura dipende dallo spessore del gel. Come prima, depressurizzare lentamente l'autoclave.

Quindi conservare gli aerogel preparati in un contenitore sigillato o in un essiccatore. Questi aerogel sono sensibili all'umidità nell'atmosfera. Un'alternativa alla depressurizzazione è quella di avviare lo scambio di solvente nell'autoclave pressurizzata.

Per fare ciò, pompare gradualmente le miscele di etanolo e acqua nell'autoclave, assicurandosi che il gel rimanga immerso nel liquido. Questo richiede circa 90 minuti per un gel da due millimetri. Una volta raggiunta la concentrazione di solvente desiderata, iniziare con l'essiccazione supercritica aumentando la pressione da cinque a 12 megapascal utilizzando anidride carbonica supercritica.

Per un gel da due millimetri, il processo di gelificazione, scambio di solvente e asciugatura dovrebbe richiedere solo circa tre ore. La concentrazione di biopolimeri gioca un ruolo importante nella trasparenza degli idrogel. I campioni dell'uno e del due per cento non erano trasparenti, ma lo erano i campioni per la metà e l'uno per cento.

Queste percentuali sono state date in peso. Durante la depressurizzazione, si sono create bolle negli idrogel, quando l'anidride carbonica disciolta ha lasciato il sistema dell'acqua in gel a causa di una ridotta solubilità dell'anidride carbonica. Una profonda riduzione della concentrazione di biopolimero a un quarto di punto percentuale, ha prodotto idrogel stabili ma fragili.

Gli aerogel ottenuti erano ultra porosi e avevano basse densità. Le loro aree superficiali sono state misurate mediante assorbimento di azoto. Nell'intervallo di dimensioni dei pori da quattro a 150 nanometri, i loro volumi sono stati misurati dal modello kelvin del riempimento dei pori con azoto.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una comprensione di come essiccare i gel in solvente organico con anidride carbonica supercritica e anche come essiccare gli idrogel usando solvente organico e anidride carbonica supercritica. Inoltre, dovresti capire come trasformare le soluzioni biopolimeriche in aerogel in un processo di porta. Una volta padroneggiata, l'intera procedura.

Dalla soluzione di biopolimero all'aerogel, può essere fatto in appena tre ore, a seconda dello spessore del gel. Durante il tentativo di questa procedura, è importante monitorare il valore del pH della soluzione iniziale, la velocità di depressurizzazione dopo la gelificazione, la concentrazione finale del solvente prima dell'essiccazione supercritica e la velocità di depressurizzazione dopo l'essiccazione supercritica. Crediamo che questa tecnica attirerà molti ricercatori e ingegneri.

E costringerli a produrre vari materiali e prodotti nel campo dell'isolamento formo, dei prodotti farmaceutici, dei nutraceutici e così via. Non dimenticare che l'etanolo è un solvente infiammabile e viene utilizzato in un ambiente ad alta pressione per questa procedura. Per questa procedura è essenziale utilizzare precauzioni di sicurezza personali e procedure operative sicure di laboratorio e delle apparecchiature.