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Fonte: Laboratorio del Dr. Jay Deiner — City University di New York
L'estrazione è un passo cruciale nella maggior parte delle analisi chimiche. Si tratta di rimuovere l'analita dalla sua matrice di campione e passarlo nella fase richiesta per l'identificazione e la quantificazione spettroscopica o cromatografica. Quando il campione è un solido e la fase richiesta per l'analisi è un liquido, il processo è chiamato estrazione solido-liquido. Una forma semplice e ampiamente applicabile di estrazione solido-liquido comporta la combinazione del solido con un solvente in cui l'analita è solubile. Attraverso l'agitazione, l'analita si divide nella fase liquida, che può quindi essere separata dal solido attraverso la filtrazione. La scelta del solvente deve essere effettuata in base alla solubilità dell'analita bersaglio e all'equilibrio tra costi, sicurezza e preoccupazioni ambientali.
1. Estrazione di sostanze organiche adsorbite dal suolo
2. Separazione dell'estratto e del suolo
3. Pulizia e pre-concentrazione
L'estrazione è una tecnica di separazione cruciale in chimica organica, utilizzata per separare i componenti di una miscela in base alle loro solubilità in due diverse fasi che non si mescolano.
Le estrazioni vengono eseguite tra due fasi. Nel caso di un'estrazione liquido-liquido, il soluto disciolto viene trasferito da una fase liquida all'altra. Le estrazioni vengono eseguite anche con una fase liquida e solida, chiamata estrazione solido-liquido, in cui il soluto viene trasferito da una fase solida a una fase liquida. Un semplice esempio di estrazione solido-liquido è la preparazione del caffè, che comporta la miscelazione di fondi di caffè solidi con acqua. I composti aromatici del caffè vengono estratti dai terreni nell'acqua per formare il caffè. Questo video illustrerà i principi dell'estrazione e dimostrerà l'estrazione solido-liquido in laboratorio attraverso la rimozione dei residui di organocloruro dal suolo.
L'estrazione utilizza la proprietà della solubilità per trasferire un soluto da una fase all'altra. Per eseguire un'estrazione, il soluto deve avere una solubilità maggiore nella seconda fase rispetto all'originale. In generale, i soluti molto non polari si divideranno in una fase organica, mentre i soluti molto polari si divideranno in una fase acquosa. La scelta delle fasi dipenderà dal soluto di interesse.
Anche le due fasi devono essere immiscibili. Le soluzioni immiscibili non si mescolano mai e rimangono come fasi separate, come olio e acqua. Le soluzioni miscibili sono completamente omogenee dopo la miscelazione.
Nell'estrazione liquido-liquido, un soluto è separato tra due fasi liquide, tipicamente acquose e organiche. Questo viene spesso eseguito in un imbuto separatore dotato di un rubinetto nella parte inferiore e un tappo nella parte superiore.
Nel caso più semplice, sono coinvolti tre componenti: il soluto, il liquido vettore e il solvente. La miscela iniziale, contenente il soluto disciolto nel liquido di trasporto, viene miscelata con il solvente. Al momento della miscelazione, il soluto viene trasferito dal liquido di trasporto al solvente, purché il soluto sia più solubile nel solvente che nel liquido di supporto e purché il liquido di trasporto e il solvente siano immiscibili. La soluzione più densa si deposita sul fondo.
Ci sono due fasi risultanti: il raffinato, contenente il liquido vettore, e l'estratto, che contiene il soluto e il solvente. In realtà, è probabile che ci siano residui di ciascun componente in entrambe le fasi. L'estrazione solido-liquido è simile all'estrazione liquido-liquido, tranne per il fatto che il soluto viene disperso in una matrice solida piuttosto che in un liquido vettore. La fase solida, contenente il soluto, viene dispersa nel solvente e miscelata. Il soluto viene estratto dalla fase solida al solvente e la fase solida viene quindi rimossa mediante filtrazione. Ora che i principi di estrazione sono stati delineati, la tecnica di estrazione solido-liquido sarà dimostrata eseguendo l'estrazione in laboratorio.
In questo esperimento, campioni di terreno sono stati raccolti da un sito dismesse, simile a questo a Sewickley, in Pennsylvania. Le aree dismee, come definite dall'EPA degli Stati Uniti, sono proprietà immobiliari, in cui l'espansione, la riqualificazione o il riutilizzo possono essere complicati a causa della potenziale presenza di contaminanti pericolosi. L'inquinante di interesse in questo caso è un organocloruro: l'erbicidaatrazina. Una volta che un campione di terreno è stato raccolto dal sito di interesse, trasferirlo in laboratorio.
Pesare 10 g di terreno in un piatto di Pyrex pulito, asciutto e a bocca larga. Mettere il piatto in forno ad asciugare per almeno 12 ore. Una volta asciutto, macinare il terreno in una polvere uniforme con un mortaio e un pestello. Mettere 5 g di terreno macinato in un matraccio a fondo tondo pulito e asciutto da 100 ml. Aggiungere 15 ml di esano e tappare liberamente il matraccio. Mettilo in un bagno ad ultrasuoni e sonicare per 60 minuti.
Preparare un imbuto Büchner con carta da filtro analitica. Una volta completata la sonicazione, bagnare la carta con esano e iniziare la filtrazione sotto vuoto. Versare lentamente il campione sulla carta da filtro. Risciacquare i solidi residui dal matraccio con esano e aggiungerlo al filtro. Il terreno spogliato rimane sul filtro, mentre l'esano e le sostanze organiche estratte si raccolgono nel pallone.
Se la soluzione di esano è torbia, è presente acqua residua. Per asciugare la soluzione, aggiungere una piccola spatola di essiccante, come il cloruro di calcio. Mescolare la soluzione fino a quando l'essiccante non è sciolto e osservare la soluzione.
Se la soluzione è ancora torbida o se il cloruro di calcio si è aggregato, c'è ancora acqua nella soluzione. Ripetere il processo fino a quando la soluzione è limpida e l'essiccante è libero di scorrere.
Quindi, rimuovere il cloruro di calcio mediante filtrazione per gravità.
Se la concentrazione del composto di interesse è inferiore al limite di quantificazione, deve essere concentrata. Trasferire l'estratto filtrato in un matraccio a fondo tondo a 3 colli pulito e asciutto. Ferma il collo centrale e posiziona un setto di gomma su uno degli altri colli. Il terzo è lasciato aperto.
Forare il setto e attaccare il tubo a una linea di azoto. Iniziare a far scorrere l'azoto attraverso il pallone. Il gas dovrebbe fluire nello spazio di testa sopra la soluzione e non gorgogliare attraverso di essa. Il gas che scorre evapora il solvente in eccesso. Lasciare fluire il gas fino a quando non vi è una riduzione del volume di circa il 50%.
Una volta estratti e concentrati i componenti organici del terreno, possono essere analizzati mediante gascromatografia.
La concentrazione di atrazina può essere calcolata utilizzando concentrazioni standard di atrazina. In questo caso, la concentrazione approssimativa di atrazina nel sito dismezzato studiato era di 2 mg di atrazina per 1 kg di terreno.
L'estrazione solido-liquido viene utilizzata in una vasta gamma di campi.
Questa tecnica può essere utilizzata per comprendere il trasferimento di bifenili policlorurati, o PCB, dai pesci. I PCB sono idrocarburi clorurati prodotti dall'uomo che sono stati vietati dall'EPA. I PCB non si decompongono facilmente nell'ambiente e tendono ad accumularsi nei pesci.
In questo esperimento, i pesci preda contenenti PCB sono stati somministrati a pesci predatori. I pesci predatori venivano poi raccolti e sacrificati. Il tessuto del pesce è stato macinato in preparazione per l'estrazione.
Il PCB nel tessuto del pesce è stato estratto in una fase organica utilizzando un estrattore Soxhlet. La configurazione dell'estrattore Soxhlet, composta da un pallone a fondo tondo, un condensatore e l'apparato Soxhlet, viene spesso utilizzata per estrarre soluti scarsamente solubili in solventi. L'estrazione Soxhlet consente di utilizzare una piccola quantità di solvente con un campione solido di grandi dimensioni. L'estratto è stato quindi testato per il contenuto di PCB utilizzando la spettrometria di massa.
La materia vegetale secca, chiamata lignocellulosa, è la materia prima più abbondante ricercata per i combustibili bioderi derivati. Tuttavia, i carboidrati utilizzati come combustibile sono intrappolati all'interno della matrice vegetale rigida, chiamata lignina.
Quando i carboidrati vengono rimossi, la matrice di lignina viene in genere smaltita come rifiuto. Tuttavia, in questo esperimento, la lignina di scarto è stata esaminata come fonte di combustibile. L'estrazione solido-liquida è stata utilizzata per separare i componenti dei carboidrati dalla lignocellulosa, lasciando la lignina alle spalle. La lignina è stata poi utilizzata per ulteriori esperimenti di fermentazione.
L'estrazione solido-liquido può anche essere utilizzata per misurare il contenuto di cera nelle bucce dei frutti. In questo esperimento, è stato analizzato il contenuto di cera delle bucce di pomodoro.
La decerativa esaustiva delle bucce di pomodoro essiccato è stata completata utilizzando un apparecchio Sohxlet, al fine di rimuovere completamente il contenuto di cera nelle bucce. Le bucce di pomodoro con la cera rimossa sono state poi ulteriormente analizzate utilizzando la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare. Ciò ha contribuito a chiarire la composizione e la degradazione dei frutti nativi e ingegnerizzati.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'estrazione solido-liquido. Ora dovresti avere una migliore comprensione dell'estrazione dei soluti tra le fasi solida e liquida.
Grazie per l'attenzione!
L'estrazione è una tecnica di separazione cruciale in chimica organica, utilizzata per separare i componenti di una miscela in base alla loro solubilità in due diverse fasi che non si mescolano.
Le estrazioni vengono eseguite tra due fasi. Nel caso di un'estrazione liquido-liquido, il soluto disciolto viene trasferito da una fase liquida all'altra. Le estrazioni vengono eseguite anche con una fase liquida e solida, chiamata estrazione solido-liquido, dove il soluto viene trasferito da una fase solida a una fase liquida. Un semplice esempio di estrazione solido-liquido è la preparazione del caffè, che prevede la miscelazione di fondi di caffè solidi con acqua. I composti aromatici del caffè vengono estratti dai fondi nell'acqua per formare il caffè. Questo video illustrerà i principi dell'estrazione e dimostrerà l'estrazione solido-liquido in laboratorio attraverso la rimozione dei residui di organocloruro dal suolo.
L'estrazione sfrutta la proprietà della solubilità per trasferire un soluto da una fase all'altra. Per poter eseguire un'estrazione, il soluto deve avere una solubilità maggiore nella seconda fase rispetto all'originale. In generale, i soluti molto non polari si dividono in una fase organica, mentre i soluti molto polari si dividono in una fase acquosa. La scelta delle fasi dipenderà dal soluto di interesse.
Anche le due fasi devono essere immiscibili. Le soluzioni immiscibili non si mescolano mai e rimangono come fasi separate, come l'olio e l'acqua. Le soluzioni miscibili sono completamente omogenee dopo la miscelazione.
Nell'estrazione liquido-liquido, un soluto viene separato tra due fasi liquide, tipicamente acquosa e organica. Questo viene spesso eseguito in un imbuto separatore, dotato di un rubinetto di arresto nella parte inferiore e di un tappo nella parte superiore.
Nel caso più semplice, sono coinvolti tre componenti: il soluto, il liquido vettore e il solvente. La miscela iniziale, contenente il soluto disciolto nel liquido di trasporto, viene miscelata con il solvente. Dopo la miscelazione, il soluto viene trasferito dal liquido vettore al solvente, purché il soluto sia più solubile nel solvente che nel liquido vettore e purché il liquido vettore e il solvente siano immiscibili. La soluzione più densa si deposita sul fondo.
Due sono le fasi che ne derivano: il raffinato, che contiene il liquido vettore, e l'estratto, che contiene il soluto e il solvente. In realtà, è probabile che ci siano residui di ciascun componente in entrambe le fasi. L'estrazione solido-liquido è simile all'estrazione liquido-liquido, tranne per il fatto che il soluto è disperso in una matrice solida piuttosto che in un liquido vettore. La fase solida, contenente il soluto, viene dispersa nel solvente e miscelata. Il soluto viene estratto dalla fase solida al solvente e la fase solida viene quindi rimossa mediante filtrazione. Ora che i principi dell'estrazione sono stati delineati, la tecnica di estrazione solido-liquido sarà dimostrata eseguendo l'estrazione in laboratorio.
In questo esperimento, i campioni di terreno sono stati raccolti da un sito dismesso, simile a questo a Sewickley, in Pennsylvania. Le aree dismesse, come definite dall'EPA degli Stati Uniti, sono proprietà immobiliari, in cui l'espansione, la riqualificazione o il riutilizzo possono essere complicati a causa della potenziale presenza di contaminanti pericolosi. L'inquinante di interesse in questo caso è un organocloruro: l'erbicida atrazina. Una volta raccolto un campione di terreno dal sito di interesse, trasferirlo in laboratorio.
Pesare 10 g di terriccio in un piatto di Pyrex pulito, asciutto e a bocca larga. Mettere la pirofila in forno ad asciugare per almeno 12 ore. Una volta asciutto, macinare il terreno fino a ottenere una polvere uniforme con un mortaio e un pestello. Versare 5 g di terriccio macinato in un matraccio pulito e asciutto da 100 ml a fondo tondo. Aggiungere 15 ml di esano e tappare il pallone. Immergerlo in un bagno ad ultrasuoni e sonicare per 60 min.
Preparare un imbuto Böchner con carta da filtro analitica. Una volta completata la sonicazione, bagnare la carta con esano e iniziare la filtrazione sottovuoto. Versare lentamente il campione sulla carta da filtro. Sciacquare i solidi residui dal pallone con esano e aggiungerlo al filtro. Il terreno spogliato rimane sul filtro, mentre l'esano e i prodotti organici estratti si raccolgono nel pallone.
Se la soluzione di esano è torbida, è presente acqua residua. Per asciugare la soluzione, aggiungere una piccola spatola di essiccante, come il cloruro di calcio. Mescolare la soluzione fino a quando l'essiccante non si è sciolto e osservare la soluzione.
Se la soluzione è ancora torbida o se il cloruro di calcio si è aggregato, c'è ancora acqua nella soluzione. Ripetere il processo fino a quando la soluzione è limpida e l'essiccante scorre liberamente.
Quindi, rimuovere il cloruro di calcio mediante filtrazione per gravità.
Se la concentrazione del composto di interesse è inferiore al limite di quantificazione, deve essere concentrata. Trasferire l'estratto filtrato in un pallone a fondo tondo a 3 colli pulito e asciutto. Tappa il collo centrale e posiziona un setto di gomma su uno degli altri manici. Il terzo viene lasciato aperto.
Forare il setto e collegare il tubo a una linea di azoto. Iniziare a far fluire l'azoto attraverso il pallone. Il gas dovrebbe fluire nello spazio di testa sopra la soluzione e non gorgogliare attraverso di essa. Il gas che scorre fa evaporare il solvente in eccesso. Lasciare fluire il gas fino a quando non si ottiene una riduzione del volume di circa il 50%.
Una volta che i componenti organici del suolo sono stati estratti e concentrati, possono essere analizzati mediante gascromatografia.
La concentrazione di atrazina può essere calcolata utilizzando le concentrazioni standard di atrazina. In questo caso, la concentrazione approssimativa di atrazina nel sito dismesso studiato era di 2 mg di atrazina per 1 kg di terreno.
L'estrazione solido-liquido viene utilizzata in un'ampia gamma di campi.
Questa tecnica può essere utilizzata per comprendere il trasferimento di policlorobifenili, o PCB, dal pesce. I PCB sono idrocarburi clorurati artificiali che sono stati vietati dall'EPA. I PCB non si decompongono facilmente nell'ambiente e tendono ad accumularsi nei pesci.
In questo esperimento, i pesci preda contenenti PCB sono stati somministrati ai pesci predatori. I pesci predatori venivano poi raccolti e sacrificati. Il tessuto del pesce è stato macinato in preparazione per l'estrazione.
Il PCB nel tessuto del pesce è stato estratto in una fase organica utilizzando un estrattore Soxhlet. La configurazione dell'estrattore Soxhlet, composta da un pallone a fondo tondo, un condensatore e l'apparato Soxhlet, viene spesso utilizzata per estrarre soluti scarsamente solubili nei solventi. L'estrazione Soxhlet consente di utilizzare una piccola quantità di solvente con un campione solido di grandi dimensioni. L'estratto è stato quindi testato per il contenuto di PCB utilizzando la spettrometria di massa.
La materia vegetale secca, chiamata lignocellulosa, è la materia prima più abbondante oggetto di ricerca per i combustibili bioderivati. Tuttavia, i carboidrati utilizzati come carburante sono intrappolati all'interno della matrice vegetale rigida, chiamata lignina.
Quando i carboidrati vengono rimossi, la matrice di lignina viene tipicamente smaltita come rifiuto. Tuttavia, in questo esperimento, la lignina di scarto è stata esaminata come fonte di combustibile. L'estrazione solido-liquido è stata utilizzata per separare i componenti dei carboidrati dalla lignocellulosa, lasciando dietro di sé la lignina. La lignina è stata poi utilizzata per ulteriori esperimenti di fermentazione.
L'estrazione solido-liquido può essere utilizzata anche per misurare il contenuto di cera nelle bucce dei frutti. In questo esperimento è stato analizzato il contenuto di cera delle bucce di pomodoro.
La deceratura completa delle bucce di pomodoro essiccato è stata completata utilizzando un apparecchio Sohxlet, al fine di rimuovere completamente il contenuto di cera nelle bucce. Le bucce di pomodoro con la cera rimossa sono state quindi ulteriormente analizzate utilizzando la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare. Ciò ha contribuito a chiarire la composizione e la degradazione dei frutti autoctoni e ingegnerizzati.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'estrazione solido-liquido. Ora dovresti avere una migliore comprensione dell'estrazione di soluti tra la fase solida e quella liquida.
Grazie per l'attenzione!
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