Determinazione della morfologia di superficie aggregata nella zona di transizione interfacciale (IT)

Presentiamo un protocollo per studiare l'effetto della morfologia aggregata della superficie sulla formazione di singole zone di transizione in materiali a base di cemento. Combina il metodo sperimentale con il metodo di elaborazione dei dati per illustrare l'effetto della rugosità superficiale aggregata sulla formazione ITZ. Inizia modellando il calcestruzzo del modello.

Pesare 1.000 grammi di cemento e 350 grammi di acqua con un bilanciere elettronico e pulire la pentola da cinque litri con un asciugamano bagnato per inumidirla. Aggiungere l'acqua e il cemento alla pentola, posizionarlo sul miscelatore e sollevarlo in posizione di agitazione. Mescolare a 65 giri/min per 90 secondi e lasciare riposare la miscela per 30 secondi.

Raschiare nella pasta della parete interna della pentola. Quindi mescolare a 130 giri/min per altri 60 secondi. Rimuovere la pentola dal miscelatore e mettere la particella ceramica nella pasta, quindi mescolarla accuratamente con la pasta di cemento a mano.

Riempire a metà lo stampo con la pasta di cemento fresco, posizionare la particella ceramica sopra la pasta e riempire il resto dello stampo con la pasta. Pulire la pasta di cemento in eccesso con un coltello raschiatore e vibrare lo stampo su un tavolo vibrante per un minuto. Sigillare la superficie dello stampo con pellicola aggrappata per evitare l'evaporazione dell'umidità.

Curare il campione in una stanza di polimerizzazione per 24 ore, quindi rimuovere il campione dallo stampo e curare per 28 giorni nelle stesse condizioni ambientali. Scansiona il campione con la tomografia computerizzata a raggi X per ottenere una pila di fette e scegli approssimativamente una fetta in cui la particella ceramica sembra essere più grande. Adattare il limite della particella ceramica al cerchio e determinare il centro del cerchio come centro geometrico della particella.

Utilizzare una macchina da taglio per tagliare il campione in due parti attraverso il centro geometrico della particella ceramica. Quindi immergere le due parti in alcol isopropile per tre giorni per rimuovere l'acqua illimitata e terminare l'idratazione interna. Assicurarsi di sostituire la soluzione isopropile ogni 24 ore.

Asciugare le due parti in un forno di essiccazione sottovuoto per sette giorni a una temperatura di 40 gradi Celsius. Per solidificare la microstruttura, utilizzare un dito per spalmare la superficie interna di due stampi cilindrici in plastica con pasta di retromarcia. Posizionare un pezzo del campione in ogni stampo con la superficie da esaminare rivolto verso il basso.

In un foglio di carta, pesare 50 grammi di resina epossidica a bassa viscosità, aggiungere cinque grammi di indurente e mescolare manualmente la miscela per due minuti. Posizionare lo stampo nella macchina di montaggio a freddo insieme al foglio di carta. Avviare il vuoto sulla macchina e versare la resina epossidica nello stampo fino a fondersi con ogni campione.

Conservare lo stampo nella macchina per 24 ore per rendere più dura la resina epossidica. Il giorno successivo, rimuovere il fondo di ogni stampo e spremere il campione. Conservarlo in un forno per l'essiccazione sottovuoto.

Quando è pronto, macinare il campione con carta in carburo di silicio e alcool su una lucidatrice automatica come descritto nel manoscritto testuale. Quindi attaccare la flannelette al tavolo di svolta della macchina e lucidare il campione con pasta diamanta di tre, uno e 0,25 micrometri alla velocità di 150 giri/min. Rimuovere i detriti in un pulitore ad ultrasuoni con alcool dopo ogni fase di macinazione e lucidatura.

Al termine, conservare ogni campione in una scatola di plastica con la superficie da esaminare rivolto verso l'alto e tenere le scatole in un forno a secco sottovuoto. In un ambiente sottovuoto, spruzzare un sottile strato di lamina d'oro sulla superficie per essere esaminato con un rivestimento automatico dello sputter. Posizionare una striscia di nastro adesivo sul lato del campione per collegare la superficie di prova e la superficie opposta, quindi posizionare il campione sul banco di prova con la superficie di prova rivolta verso l'alto.

Spostare il campione per concentrarsi sulla regione uno, quindi aspirare il SEM e passare alla modalità elettronica retroscittata. Impostare l'ingrandimento su 1000X e regolare attentamente la luminosità e il contrasto. Spostare l'obiettivo lungo la direzione del limite aggregato in un'altra posizione e scattare un'altra immagine.

Ottenere almeno 15 immagini per l'analisi statistica. Quindi ripetere il processo di imaging sulle regioni due e tre. Dopo l'imaging, utilizzare Image J per pretrattare le immagini con una vestibilità migliore e tre per tre filtri mediani tre volte per ridurre il rumore e migliorare il limite delle diverse fasi.

Cattura manualmente il limite della particella ceramica e taglia questa parte dall'immagine originale. Determinare approssimativamente il valore soglia superiore delle fasi dei pori impostando valori soglia diversi e segmentando l'immagine da confrontare con quella originale. Ottenere la distribuzione in scala di grigi della parte rimanente dell'immagine.

Scegliete due parti approssimativamente lineari della curva, appena sopra il valore di soglia superiore predeterminato, e adattate queste due parti alla curva lineare. Il punto di intersezione verrà impostato in corrispondenza del valore di soglia superiore esatto di questa immagine. Utilizzare questo valore per eseguire la segmentazione e confrontare l'immagine binaria con l'immagine originale in scala di grigi per la determinazione del valore di soglia finale.

Quindi convertire l'immagine in scala di grigi in un'immagine binaria con il bianco che rappresenta la fase dei pori e il nero che rappresenta la fase solida. La distribuzione della porosità delle regioni ITZ sopra, sul lato e sotto l'aggregato è stata confrontata. La porosità sopra la superficie superiore era più piccola di quella sul lato o sopra l'aggregato, mentre l'ITZ al di sotto dell'aggregato era la più porosa a causa della microlissazione.

La morfologia della superficie aggregata è stata studiata adattando il limite irregolare catturato manualmente con la linea retta e un arco circolare. La linea retta sembrava essere più adatta al confine scelto. Sono stati calcolati i parametri definiti della rugosità superficiale e del gradiente di porosità e l'algoritmo di clustering K-means è stato applicato per suddividere i punti di dispersione in due gruppi, un gruppo approssimativo e un gruppo liscio.

Con la diminuzione del gradiente di porosità, la rugosità superficiale aumenta. Le distribuzioni di porosità delle ITZ nel gruppo ruvido e liscio sono state mediate e confrontate a quasi tutte le distanze, la porosità di ITZ intorno alle superfici lisce era significativamente inferiore alla porosità intorno alle superfici ruvide, dimostrando che la morfologia della superficie gioca effettivamente un ruolo importante nella formazione ITZ. Si dovrebbe scegliere un corretto processo di macinazione e lucidatura per ottenere una superficie abbastanza liscia per l'esame dell'ESB.

Sulla base dell'analisi quantitativa delle misure relative all'ESB con il modello di miscela gaussiana, si potrebbero anche determinare le frazioni di volume delle diverse fasi nei materiali a base di cemento. L'ESB è una tecnica potente nell'analisi quantitativa della composizione dei materiali multi-fasi.