Name: Preparación de espumas de quitina expandidas y su uso en la eliminación de cobre acuoso (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-27T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: Aprende a preparar espumas de quitina expandida mediante generación in situ de hidrógeno con hidruro de sodio. Este método sencillo aumenta el área superficial de 12,6 a 73,9 m²/g sin alterar la estructura química, mejorando la adsorción de cobre en aplicaciones de ingeniería ambiental.

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La investigación fue patrocinada por el Laboratorio de Investigación del Ejército del Comando de Desarrollo de Capacidades de Combate (Acuerdo de Cooperación Número W911NF-15-2-0020). Todas las opiniones, hallazgos y conclusiones, o recomendaciones expresadas en este material son las de los autores y no reflejan necesariamente los puntos de vista del Laboratorio de Investigación del Ejército.
Agradecemos al Centro de Procesamiento Avanzado de Materiales (CAMP) de la Universidad Tecnológica de Montana por el uso de algunos de los equipos especializados requeridos en este estudio. También agradecemos a Gary Wyss, Nancy Oyer, Rick LaDouceur, John Kirtley y Katherine Zodrow por la asistencia técnica y las útiles discusiones.

1. Preparación de quitina expandida
<ol><li>Preparar una solución de 250 ml de LiCl al 5% en peso en dimetilacetamida (DMAc) PRECAUCIÓN: El disolvente DMAc es un irritante combustible que puede dañar la fertilidad y causar defectos de nacimiento. Manipule DMAc en una campana extractora con guantes y gafas resistentes a los productos químicos para evitar el contacto con la piel y los ojos.<ol>
<li>Agregue 15 g de LiCl y 285 g (268 ml) de DMAc en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, luego coloque una barra de agitación magnética revestida de politetrafluoroetileno (PTFE) de 50 mm.</li>
		<li>Tapa el matraz con un tabique de goma y colócalo en una placa de agitación de calentamiento. Coloque una sonda de temperatura a través del tabique en la mezcla. Revuelva la mezcla a 400 rpm y 80 °C hasta que todo el LiCl se disuelva (~ 4 h)</li>
	</ol>
</li>
	<li>Disolver 1,0 g de escamas de quitina secas al horno en la solución de LiCl/DMAc para formar un sol-gel<ol>
<li>Secar al menos 1,2 g de escamas de quitina en un horno a 80°C durante 24 h.</li>
		<li>Añadir 1,0 g de copos de quitina secados al horno y 250 ml de solución de LiCl/DMAc al 5% en peso en un matraz de fondo redondo de 500 ml. Coloque una barra de agitación magnética revestida de PTFE de 50 mm.</li>
		<li>Tapa el matraz con un tabique de goma y colóquelo sobre un bloque de calor de agitación. Perfore el tabique con una aguja y déjelo para permitir que el matraz se ventile. Calentar el bloque a 80 °C y remover la mezcla a 400 rpm hasta que toda la quitina se disuelva (24-48 h).</li>
		<li>Deje que el sol-gel de quitina resultante se enfríe a temperatura ambiente lentamente mientras continúa revolviendo (~ 1 h).</li>
		<li>Una vez a temperatura ambiente, coloque el matraz que contiene el sol-gel de quitina en un baño de hielo y continúe revolviendo hasta que su temperatura se estabilice (~ 20 min).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparar una suspensión de 100 ml de NaH en DMAc. PRECAUCIÓN: El NaH en contacto con el agua libera gases inflamables que pueden encenderse espontáneamente. Para limitar el contacto con el aire húmedo, el NaH se almacena en aceite mineral que debe lavarse antes de su uso. Manipule con precaución en una campana extractora utilizando guantes y gafas resistentes a los productos químicos.<ol>
<li>Retire aproximadamente 1 g de NaH de su almacenamiento de aceite mineral y lave tres veces con 10 ml de hexanos.</li>
		<li>Agregue 100 ml de DMAC en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, luego agregue 0.82 g del NaH lavado y coloque una barra de agitación magnética revestida con PTFE.</li>
		<li>Agite la mezcla para producir una suspensión de NaH/DMAc. NOTA: El NaH no se disolverá por completo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forme el gel de quitina agregando toda la suspensión de NaH / DMAc al sol-gel de quitina.<ol>
<li>Descuelgue el sol-gel enfriado y agregue toda la suspensión de NaH mientras remueve vigorosamente. Reemplace la tapa y continúe revolviendo la mezcla a 400 rpm durante 72 h o hasta que se forme un gel en el matraz.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forma la espuma de quitina agregando agua al gel de quitina.<ol>
<li>Después de la formación del gel, descongele el matraz y agregue 100 ml de agua desionizada (DI). NOTA: Es fundamental realizar este paso en una campana de humos, ya que el proceso evolucionará el gas H2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aísle y lave la espuma de quitina en agua y metanol para eliminar el DMAc y las sales.<ol>
<li>Retire la espuma de quitina expandida del matraz y colóquela en un plato de cristalización o en un beaker lo suficientemente grande como para sostenerla y 1000 ml de agua DI. NOTA: La espuma de quitina no saldrá en una sola pieza y es posible que tenga que romperse.</li>
		<li>Enjuague el gel aislado tres veces con 500 ml de agua DI. Remoje el gel en 1000 ml de agua DI durante 24 h, luego en 500 ml de metanol durante 24 h y, finalmente, en 1000 ml de agua DI durante 24 h nuevamente.</li>
		<li>Retire la espuma de quitina expandida del lavado con agua y deje secar al aire durante 24-48 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Seque el gel de quitina lavado para formar una espuma sólida y luego muele hasta obtener un polvo.<ol>
<li>Secar el gel en el horno a 85 °C durante 48 h al aire ambiente, o en un liofilizador a -43 °C y 0,024 mbar durante 48 h.</li>
		<li>Usando un mortero y un mortero, muele la espuma de quitina seca en un polvo fino.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig02.jpg"> Figura 2. Preparación de espuma de quitina expandida. (A) La quitina inicial en la solución de LiCl/DMAc. B)La adición de los purines de NaH/DMAc. (C) La espuma de quitina después de la adición de agua. (D) La espuma de quitina extraída del matraz de reacción. (E) La espuma de quitina durante el lavado con agua. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
2. Desarrollo de las isotermos de adsorción
<ol><li>Preparar soluciones stock de 500 mL de aq. Cu2+ (MW 63,5 g/mol) a concentraciones de 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L y 450 mg/L. Para hacer esto, agregue 90 mg, 180 mg, 360 mg, 540 mg, 720 mg y 810 mg de Cu(NO3)2· 2,5 H2O (MW 232,6 g/mol) a seis contenedores, respectivamente. Agregue 500 ml de agua de 18 MΩ, tapa el recipiente y agite para disolver los sólidos.</li>
	<li>Agregue 50 mg de quitina a 100 ml de cada solución de caldo, ajuste el pH a 7 y deje equilibrar durante 48 h.<ol>
<li>Transfiera 100 ml de cada solución de stock a un contenedor de 100 ml para que el espacio de cabeza sea mínimo. Agregue 50 mg de quitina molida a cada recipiente y luego taparlos.</li>
		<li>Coloque los recipientes en un agitador orbital y agite a 60 rpm durante 30 minutos. Luego saque los contenedores del agitador orbital y ajuste el pH a 7 usando NH4HCO3 o HNO3.</li>
		<li>Vuelva a reemplazar los contenedores en el agitador orbital y agite a 60 rpm y a una temperatura constante durante 48 h. Mantenga el laboratorio a 18 ± 2 °C en todo momento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Medir la concentración de Cu de las soluciones stock iniciales y de aquellas a las que se añadió quitina. Utilice el método de bicinchoninato colorimétrico, un colorímetro y paquetes de reactivos premmedidos27.<ol>
<li>Retire los recipientes del agitador orbital, deje que las mezclas se asienten durante un mínimo de 30 minutos y luego tome una alícuota de 1 ml con una jeringa equipada con un filtro de microfibra de vidrio de 0,3 μm.</li>
		<li>Transfiera la alícuota a un recipiente de 250 ml y diluya a 100 ml con agua de 18 MΩ. NOTA: Este paso es necesario debido al bajo techo de detección de Cu (5 mg/L) por el método de bicinchoninato utilizando el colorímetro.</li>
		<li>Transfiera 10 ml de la muestra diluida a una cubeta. Coloque la cubeta en el colorímetro y coloque a cero el instrumento.</li>
		<li>Agregue un paquete de reactivo de Cu premedurado (método de bicinchoninato) a la muestra diluida en la cubeta y espere 45 s para que se complete la reacción de quelación. Permita que la solución se vuelva púrpura. La intensidad del color formado es proporcional a la concentración de Cu.</li>
		<li>Coloque la cubeta de nuevo en el colorímetro y mida la concentración de Cu de la muestra diluida. Multiplique la concentración de la muestra diluida por 100 para obtener la de la muestra original.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Extraiga la absorción máxima de Cu de los datos de isoterma de adsorción.<ol>
<li>Calcular la captación de cada muestra para cada concentración de Cu de equilibrio utilizando la ecuación28: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62301/62301eq01.jpg">
</li>
		<li>Trazar la captación de adsorción frente a la concentración de equilibrio de las muestras para producir una isoterma de adsorción de Cu estándar.</li>
		<li>Trazar la relación entre la concentración de equilibrio y la absorción frente a la concentración de equilibrio para producir la isoterma de adsorción de Cu linealizada. NOTA: La gráfica debe ser lineal, y la inversa de la pendiente representa la absorción máxima de Cu.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Rinaudo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin+and+chitosan%3A+Properties+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Chitin and chitosan: Properties and applications.</a> Progress in Polymer Science. 31 (7), 603-632 (2006).</li>
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<li>Tian, M., Zhao, T. Q., Chin, P. L., Liu, B. S., Cheung, A. S. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+and+propane+co-conversion+study+over+zinc%2C+molybdenum+and+gallium+modified+HZSM-5+catalysts+using+time-of-flight+mass-spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Methane and propane co-conversion study over zinc, molybdenum and gallium modified HZSM-5 catalysts using time-of-flight mass-spectrometry.</a> Chemical Physics Letters. 592, 36-40 (2014).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El método propuesto para la fabricación de espuma de quitina permite la producción de tales espumas sin la necesidad de equipos o técnicas especializadas. La producción de la espuma de quitina se basa en la suspensión de hidruro de sodio dentro de un sol-gel de quitina. El contacto con el agua de la atmósfera induce la gelificación de la matriz de quitina y la evolución del gas hidrógeno por descomposición del hidruro de sodio. Por lo tanto, los pasos críticos de la preparación son (1) la formación del sol-gel, (2) la in...

La quitina es un biopolímero mecánicamente robusto y químicamente inerte, solo superado por la celulosa en abundancia natural1. Es el componente principal en el exoesqueleto de artrópodos y en las paredes celulares de hongos y levaduras2. La quitina es similar a la celulosa, pero con un grupo hidroxilo de cada monómero reemplazado por un grupo acetil amina(Figura 1A,B). Esta diferencia aumenta la resistencia del enlace de hidrógeno entre las cadenas de polímeros adyacentes y le da a la quitina su resistencia estructural característica y su inercia química2,3. Debido a sus propiedades y abundancia, la quitina ha atraído un importante interés industrial y académico. Se ha estudiado como andamio para el crecimiento tisular4,5,6,como componente en materiales compuestos7,8,9,10,11,y como soporte para adsorbentes y catalizadores11,12,13,14. Su estabilidad química, en particular, hace que la quitina sea atractiva para aplicaciones de adsorción que implican condiciones inhóspitas para los adsorbentes comunes14. Además, la abundancia de grupos amina hacen de la quitina un adsorbente eficaz para los iones metálicos15. Sin embargo, la protonación de los grupos amina en condiciones ácidas reduce la capacidad de adsorción metálica de la quitina16. Una estrategia exitosa es introducir sitios de adsorción más resistentes a la protonación17,18. En su lugar, aquí se describe un método simple para aumentar el área de superficie específica y, por lo tanto, el número de sitios de adsorción en quitina.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig01.jpg"> Figura 1. Estructura química. (A) celulosa, (B) quitina, (C) quitosano. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
A pesar de sus muchos usos potenciales, la quitina está subutilizada. El procesamiento de quitina es un desafío debido a su baja solubilidad en la mayoría de los solventes. Una limitación clave para su uso en catálisis y adsorción es su baja área de superficie específica. Mientras que los soportes típicos de carbono y óxido metálico tienen áreas de superficie específicas en el orden10 2-10 3 m2/ g, las escamas comerciales de quitina tienen áreas de superficie del orden de 10 m2/ g19,20,21. Existen métodos para expandir la quitina en espumas, pero invariablemente se basan en altas temperaturas y presiones, ácidos y bases fuertes, o equipos especializados que representan una barrera de entrada significativa5,21,22,23,24,25. Además, estos métodos tienden a desacetilatar quitina para formar quitosano(Figura 1C),un biopolímero más soluble y reactivo5,25,26.
Aquí, se describe un método para expandir la quitina en espumas sólidas, aumentar su área de superficie específica y capacidad de adsorción, y mantener su integridad química. El método se basa en la rápida evolución del gas desde el interior de un gel de quitina y no requiere equipo especializado. El aumento de la capacidad de adsorción de la quitina expandida se demuestra con Cu2+acuoso -un contaminante común en el agua subterránea local26.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Unidad</td>
			<td>Escama ordenada</td>
			<td>Espuma al horno</td>
			<td>Espuma liofilizada</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cristalinidad</td>
			<td>%</td>
			<td>88</td>
			<td>74</td>
			<td>58</td>
		</tr>
<tr>
<td>Tamaño del cristal</td>
			<td>Nm</td>
			<td>6.5</td>
			<td>4.4</td>
			<td>4.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>Superficie</td>
			<td>m2/g</td>
			<td>12,6 ± 2,1</td>
			<td>43,1 ± 0,2</td>
			<td>73,9 ± 0,2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Captación de Cu</td>
			<td>mg/g</td>
			<td>13,8 ± 2,9</td>
			<td>48,6 ± 1,9</td>
			<td>73,1 ± 2,0</td>
		</tr>
<tr>
<td>Captación de Cu</td>
			<td>átomo/nm2
</td>
			<td>10,5 ± 2,8</td>
			<td>10,7 ± 0,4</td>
			<td>9,4 ± 0,3</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 1. Resumen de las propiedades del material. Las espumas de quitina tienen una cristalinidad y un tamaño de cristal más bajos en relación con las escamas de quitina ordenadas. Sin embargo, el área de superficie específica y la absorción de Cu de las espumas de quitina son proporcionalmente más altas que la de las escamas de quitina ordenadas.

<table><tbody><tr><td>Bicarbonato de amonio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>9830</td><td>NH4HCO3, &ge; 99.5 %</td></tr><tr><td>Quitina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C7170</td><td>Pandalus borealis, grado práctico</td></tr><tr><td>Colorímetro</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI83399-01</td><td>Fotómetro para análisis de aguas residuales</td></tr><tr><td>Verificador de alto rango de cobre</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI702</td><td>Valoración colorimétrica de bicinconinato</td></tr><tr><td>Nitrato de cobre hidrato&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223395</td><td>Cu(NO3)2 &middot; 2.5 H2O, 98 %</td></tr><tr><td>Dimetilacetamida (DMAc)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271012</td><td>anhidro, 99.8 %</td></tr><tr><td>IR Espectrofotómetro</td><td>Thermo Nicolet</td><td>Nexus 670</td><td>Equipado con una celda ATR</td></tr><tr><td>Cloruro de litio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>310468</td><td>LiCl, &ge; 99 %</td></tr><tr><td>N2 Aparato de fisisorción</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Ácido nítrico</td><td>BDH</td><td>BDH7208-1</td><td>HNO3, 0,1 N</td></tr><tr><td>Microscopio electrónico de barrido</td><td>Zeiss LEO</td><td>1430 VP</td><td>15 kV, detector de electrones secundarios, distancia de trabajo de 29-31 mm</td></tr><tr><td>Hidruro de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223441</td><td>NaH, envasado en aceite mineral, 90 %</td></tr><tr><td>Termogravimétrico analizador</td><td>TA Instruments</td><td>Q500</td><td>100 ml/min N2, 10 &deg; C/min hasta 800 &deg; C</td></tr><tr><td>Sistema de purificación de agua</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q</td><td>Tipo A agua (18 M&Omega;)</td></tr><tr><td>Difractómetro de rayos X</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td>Cu K-&alpha; radiación, 8,04 keV</td></tr></tbody></table>

preparación de espumas de quitina expandidas y su uso en la eliminación de cobre acuoso

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

La quitina es un biopolímero subexplotado, naturalmente abundante, mecánicamente robusto y químicamente resistente. Estas cualidades son deseables en un adsorbente, pero la quitina carece del área de superficie específica necesaria, y su modificación implica técnicas y equipos especializados. Aquí se describe un nuevo procedimiento químico para expandir las escamas de quitina, derivadas de los desechos de la cáscara del camarón, en espumas con mayor área de superficie. El proceso se basa en la evolución del gas H2 a partir de la reacción del agua con NaH atrapado en un gel de quitina. El método de preparación no requiere equipo especializado. La difracción de rayos X en polvo y la fisisorciónde N 2indican que el tamaño de la cristalita disminuye de 6,6 nm a 4,4 nm y el área de superficie específica aumenta de 12,6 ± 2,1 m2/ g a 73,9 ± 0,2 m2/ g. Sin embargo, la espectroscopia infrarroja y el análisis termogravimétrico indican que el proceso no cambia la identidad química de la quitina. La capacidad específica de adsorción de Cu de la quitina expandida aumenta en proporción a la superficie específica de 13,8 ± 2,9 mg/g a 73,1 ± 2,0 mg/g. Sin embargo, la capacidad de adsorción de Cu como densidad superficial permanece relativamente constante a un promedio de 10,1 ± 0,8 átomos/nm2,lo que nuevamente sugiere que no hay cambios en la identidad química de la quitina. Este método ofrece los medios para transformar la quitina en un material de mayor área de superficie sin sacrificar sus propiedades deseables. Aunque la espuma de quitina se describe aquí como un adsorbente, se puede imaginar como un soporte de catalizador, aislante térmico y material estructural.

La quitina expandida muestra la misma morfología independientemente del método de secado. La Figura 3 muestra imágenes de escamas de quitina ordenadas (Figura 3A1), quitina expandida seca al horno (Figura 3B1) y quitina expandida liofilizada (Figura 3C3). Mientras que los copos limpios tienen la apariencia de arena gruesa, la espuma de quitina expandida tiene la apariencia de un grano de maíz reven...

Este estudio describe un método para expandir la quitina en una espuma mediante técnicas químicas que no requieren equipo especializado.

Preparación de espumas de quitina expandidas y su uso en la eliminación de cobre acuoso

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, ...

Este protocolo permite la novedosa transformación física de la quitina, un material de desecho de alto volumen, con el que es notoriamente difícil trabajar. La principal ventaja de esta técnica es la simplicidad de la metodología de procesamiento. Ya que no requiere materiales especializados.Solo el equipo básico que se encuentra comúnmente en los laboratorios de química. Demostramos este método con quitina, pero esta técnica se puede modificar para crear versiones expandidas de otros polímeros y biopolímeros que forman geles. En la versión más simple de esta técnica, realizada como se demuestra.La paciencia es importante. La tasa de gelatina cambiará con los cambios diarios y estacionales en la humedad. Un día antes de preparar la quitina expandida, seque al menos 1,2 gramos de escamas de quitina durante 24 horas en un horno de 80 grados centígrados.A la mañana siguiente, en una campana extractora de humos y usando guantes y gafas resistentes a los productos químicos, agregue 15 gramos de cloruro de litio a 285 gramos de D-MAc, en un matraz Erlenmeyer de 500 mililitros, que contiene una barra de agitación magnética de línea de PTFE de 50 mililitros. Tapa el matraz con un tabique de goma y colócalo en una placa de agitación de calentamiento. Coloque una sonda de temperatura en la mezcla a través del tabique y revuelva la mezcla a 400 rotaciones por minuto a 80 grados centígrados, durante aproximadamente 4 horas.Cuando todo el cloruro de litio se haya disuelto, agregue 1 gramo de escamas de quitina secas al horno a la solución de cloruro de litio D-MAc al 5%. Y transfiera la solución resultante a un matraz de fondo redondo de 500 mililitros, que contiene una barra de agitación magnética revestida de PTFE de 50 mililitros. Coloque la tapa del matraz con el tabique de goma en un bloque de calor de agitación.Perfore el tabique con una aguja para permitir que el matraz se ventile y caliente la solución a 80 grados centígrados, con agitación a 400 rotaciones por minuto durante 24 a 48 horas. Cuando toda la quitina se haya disuelto, deje que el sol-gel de quitina resultante se enfríe a temperatura ambiente durante aproximadamente una hora, con agitación. Una vez que la solución alcance la temperatura ambiente, coloque el matraz en un baño de hielo, con agitación continua durante aproximadamente 20 minutos, hasta que la temperatura se estabilice.Para preparar una lechada de 100 mililitros de hidruro de sodio y D-MAc. En una campana de humos, usando guantes y gafas resistentes a los productos químicos, lave aproximadamente 1 gramo de hidruro de sodio eliminado del almacenamiento de aceite mineral. 3 veces con 10 mililitros de hexano por lavado.Agregue 0,82 gramos del hidruro de sodio de lavado a un matraz Erlenmeyer fresco de 250 mililitros, que contenga 100 mililitros de D-MAc en una barra de agitación magnética de línea de PTFE, y gire la mezcla, para producir una suspensión de hidruro de sodio D-MAc. Para formar el gel de quitina, agregue todo el volumen de la suspensión de hidruro de sodio al sol-gel enfriado, mientras agita vigorosamente la solución de gel. Luego reemplace la tapa y continúe revolviendo la mezcla a 400 rotaciones por minuto, hasta que se forme un gel.Después de formar el gel, agregue 100 mililitros de agua desionizada al matraz en una campana de humos y retire la espuma de quitina expandida del matraz, rompiendo la espuma en pedazos, si es necesario. Coloque la espuma en un plato de cristalización lo suficientemente grande como para contener la espuma, junto con 1000 mililitros de agua desionizada. Enjuague el gel aislado 3 veces, con 500 mililitros de agua desionizada por lavado, antes de remojar el gel en 1000 mililitros de agua desionizada, 500 mililitros de metanol y 1000 mililitros de agua desionizada fresca durante 24 por inmersión.Después del último lavado con agua desionizada, deje que el gel se seque al aire durante 24 a 48 horas. El gel se puede secar en el horno durante 48 horas a 85 grados centígrados bajo aire ambiente o un liofilizador, a menos 43 grados centígrados y 0,024 milibares de presión, durante 48 horas. Cuando se forma una espuma de quitina sólida, use un mortero y un mortero para moler la espuma en un polvo fino.Antes de secarse, los copos de quitina amasada, exhiben una apariencia de arena central. Después del secado, la morfología de quitina expandida se asemeja a un grano de palomitas de maíz, independientemente del método. Las micrografías electrónicas de barrido revelaron que la quitina amasada es una estructura densa compacta, mientras que la quitina expandida se asemeja al papel arrugado o a las hojas arrugadas.En los estudios de difracción de rayos X, la quitina amasada muestra un pico fuerte a 19,3 grados correspondiente a su plano cristalino. Que disminuye en intensidad después de hornear, o liofilizar. Sugiriendo, que el secado cambia el índice de cristalinidad de la quitina.La medición del área de superficie específica obtenida de las isotermas de fisisorción de nitrógeno, muestra el mayor volumen de absorción, para las espumas expandidas. Confirmando la estructura más abierta y porosa de estas muestras. A pesar de estos cambios en la morfología, el proceso de expansión no parece afectar la estructura química de la quitina.Como se observa en estos espectrogramas IR representativos. Se observan observaciones similares, después del análisis termogravimétrico. Con el inicio de la descomposición térmica de las tres muestras que ocurre a 260 grados centígrados, y la tasa máxima de descomposición que ocurre a una temperatura más alta para las escamas de quitina, debido a su morfología más compacta.El aumento en el área de superficie específica se acompaña de un aumento esperado en la absorción máxima de cobre por la quitina. Sin embargo, estas diferencias en la absorción desaparecen, cuando la absorción de cobre es normalizada por el área de superficie. Es importante recordar que D-MAc y NAH son productos químicos peligrosos, que deben manejarse con cuidado.Siempre trabaje en una campana de humos y use el equipo de protección personal adecuado. Las isotermos de adsorción de nitrógeno limitadas que recolectamos solo pueden proporcionar un área de superficie específica. Las isotermos de absorción completa de nitrógeno pueden dar información de porosidad que es crítica para determinar la utilidad en aplicaciones selectivas de tamaño.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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