Name: Estrazione e rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci utilizzando sonde di estrazione assorbente ad alta capacità e GC-MS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Scopri l'estrazione e il rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci mediante sonde ad alta capacità e GC-MS. Questo metodo automatizzato consente il controllo qualità in acquicoltura.

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</ol>

<table><tbody><tr><td>Pipetta 0,5-10uL</td><td>Nichipet Air</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL puntali per pipette</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL pipetta</td><td>eppendorf</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>100mL pallone di vetro</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL pipetta</td><td>Nichipet Air</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL Puntali per pipette</td><td>mega</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>10xL Puntali per pipette</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>20mL Becher in vetro</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-Isopropil-3-metossipirazina</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>Standard interno</td></tr><tr><td>40 ml Ambra tipo-1 (borosilicato) Fiala in vetro</td><td>Azienda di campionamento ambientale</td><td>0040-0400-QC</td><td>Fiala per campionamento dell'acqua</td></tr><tr><td>5mL Puntale per pipette</td><td>VistaLab tecnologie</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>Bilancia</td><td>VWR</td><td>VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>Autocampionatore</td></tr><tr><td>Chromeleon Versione 7.3</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS Software</td></tr><tr><td>Trappola di focalizzazione</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>Gascromatografo, Trace 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>Colonna GC</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>Soluzione di geosmina e 2-metilisoborneolo</td><td>SIGMA-ALDRICH o MilliporeFiala</td> dello spazio di testa Sigma <td>CRM47525</td><td></td></tr><tr><td>, 20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>Impugnatura HiSorb</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>Tappo iniettore HiSorb</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb rivestimento dell'iniettore</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>Sonda HiSorb, PDMS, versione corta</td><td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>Tappi per fiale HiSorb</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td> Spettrometro di <td></td></tr> massa <tr><td>a paletta</td><td></td><td></td><td></td>metallica da laboratorio</tr><tr><td>, ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>VWR prodotti chimici</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>Metanolo, grado Optima LC-MS</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O-ring misura 201</td><td>Markes</td><td>U-COV201</td><td>Per tappo iniettore HiSorb e stoccaggio HiSorb</td></tr><tr><td>Pipettatore automatico Ovation (100-5000uL)</td><td>Tecnologie VistaLab</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>Guanti da esame viola in nitrile-Xtra senza polvere</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di sodio ( Sostanze</td> <td>chimiche VWR</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>Adattatore di commutazione (pipettatore automatico)</td><td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr><tr><td>Strumento di crimpatura per fiale</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>Decapsulatore per fiale</td><td>Markes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>Pesare barche</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

estrazione e rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci utilizzando sonde di estrazione assorbente ad alta capacità e gc-ms

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

Ottimizzazione del metodo
Sono stati condotti vari esperimenti per garantire l'ottimizzazione del metodo, tra cui una valutazione del carryover, l'ottimizzazione del tempo di desorbimento della sonda, una valutazione standard interna, una valutazione della fase della sonda, una valutazione della linearità e della ripetibilità e il calcolo del limite di rilevamento del metodo.
Valutazione del riporto
Abbiamo iniziato il nostro esperimento con una temperatura di desorbimento della sonda di 250 °C. Sono stati preparati gli standard di calibrazione, come mostrato nella Tabella 1. Per valutare il carryover, abbiamo analizzato gli standard GSM e MIB a 20 ng/L e poi abbiamo proceduto, nell'ordine, con un run dei parametri GC-MS senza iniettare nulla nella colonna (colonna in bianco), un desorbimento della trappola di focalizzazione senza trasferire nulla dall'iniettore (trappola in bianco), un riscaldamento dell'iniettore senza inserire una sonda (iniettore in bianco), e un desorbimento della sonda senza campionamento preliminare (sonda in bianco). È stato osservato un carryover inferiore all'1% nel bianco della colonna, nel bianco della trappola e nel bianco dell'iniettore, ma nel bianco della sonda, il carryover è stato del 9,35% e del 3,77% rispettivamente per GSM e MIB (Tabella 2). Pertanto, abbiamo stabilito che c'era un significativo riporto di GSM sulla sonda PDMS nelle condizioni utilizzate.
Ottimizzazione del tempo di desorbimento
Dopo aver identificato il carryover sulla sonda PDMS, abbiamo cercato di risolvere il problema regolando la temperatura di desorbimento della sonda. Ci si aspetterebbe che una temperatura di desorbimento della sonda più elevata aumenti il tasso di desorbimento dell'analita dalla sonda in modo tale che il desorbimento sia più completo entro la fine del tempo di desorbimento della sonda di 15 minuti. Tuttavia, una temperatura più elevata potrebbe anche favorire la rottura dell'analita e, quindi, influire negativamente sulla sensibilità. Temperature più elevate possono anche danneggiare i materiali assorbenti, quindi è necessario evitare temperature superiori a 280 °C. Il carryover di GSM era significativo alla temperatura di desorbimento della sonda di 250 °C, ma si è ridotto sostanzialmente al di sotto della soglia di accettabilità del 5% quando invece si è utilizzato 270 °C (Figura 1). Questo miglioramento è stato ottenuto senza perdita di sensibilità, con aree di picco prodotte per l'analisi iniziale non più piccole a 270 °C rispetto a temperature di desorbimento della sonda più basse (Figura 1). Ciò indica che qualsiasi aumento della degradazione dell'analita è trascurabile.
Utilizzo di standard interni
Il composto 2-isopropil-3-metossipirozina è stato ampiamente impiegato come standard interno durante la rilevazione di GSM e MIB13. Abbiamo confrontato le concentrazioni calcolate di GSM e MIB con le concentrazioni spiked note, sia con che senza correzione standard interna. Il recupero senza correzione standard interna è stato scarso, con concentrazioni calcolate nel 60% delle concentrazioni spiked note (Figura 2). Al contrario, con l'applicazione della correzione standard interna, il recupero è stato molto buono, nell'ordine del 100%. Pertanto, abbiamo applicato la correzione standard interna in tutte le analisi future.
Selezione della fase
Nelle analisi SPME, il carbonio ad ampio intervallo (CWR) e/o il divinilbenzene (DVB) vengono spesso aggiunti al PDMS per migliorare la sensibilità, ma ciò aumenta i costi. Abbiamo cercato di confrontare le sonde solo PDMS con le sonde a tripla fase (DVB/CWR/PDMS), considerando che l'aumento del volume di fase della sonda è probabile che migliori la sensibilità rispetto alle fibre SPME. I dati di recupero per le sonde PDMS e trifase (Figura 3) illustrano prestazioni sostanzialmente simili tra i due tipi di sonde, con recuperi leggermente più vicini al 100% con le sonde PDMS. Pertanto, date le prestazioni leggermente superiori e i costi ridotti, abbiamo eseguito tutte le analisi future con le sonde PDMS. Va notato che, poiché la sonda raccoglie gli analiti dallo spazio di testa e non tramite contatto diretto con la matrice del campione, la cinetica del partizionamento GSM/MIB al materiale di fase non dovrebbe differire tra i campioni di acqua e quelli di pesce.
Convalida del metodo
È stata analizzata una serie di tarature che copre sei concentrazioni di analiti in acqua da 1 a 100 ng/L (Figura 4). È stata raggiunta un'eccellente linearità, con r2 di 0,9999 per GSM e 0,9999 per MIB. L'errore standard di regressione era 0,43 e 0,37 rispettivamente per GSM e MIB. Ciò indica che il metodo è adatto per analisi quantitative nell'intervallo valutato. Abbiamo determinato la ripetibilità da otto repliche di standard di laboratorio contenenti GSM e MIB a 40 ng/L in acqua. I valori di RSD sono stati del 6,3% per il GSM e del 4,8% per il MIB, dimostrando una notevole riproducibilità dei risultati. Queste repliche sono state analizzate in tre lotti separati in giorni diversi, dimostrando ulteriormente la precisione del metodo. Pertanto, l'HCSE con l'analisi GC-MS è un metodo quantitativo e affidabile.
Limiti minimi di rilevamento (MDL)
L'MDL è stato calcolato secondo il protocollo14 dell'EPA degli Stati Uniti utilizzando acqua addizionata (n=10) o campioni di pesce addizionati (n=11). Il metodo per l'estrazione e la rilevazione di GSM e MIB nell'acqua ha prodotto limiti di rilevamento di 1,2 ng/L per GSM e 1,1 ng/L per MIB. Questi MDL erano molto al di sotto dei valori soglia dell'odore umano di circa 10 e 20 ng/L, rispettivamente. Pertanto, il metodo proposto può rilevare con sicurezza e quantità l'accumulo di queste molecole odorose prima che raggiungano le soglie sensoriali umane. Limiti di rilevamento per l'estrazione e la rilevazione di GSM e MIB dal pesce prodotto Limiti di 18,1 ng/kg per il GSM e di 13,6 ng/kg per il MIB.
Analisi di campioni di acqua proveniente dall'acquacoltura
Abbiamo analizzato campioni d'acqua prelevati da sette sistemi di acquacoltura a ricircolo, con cinque repliche (sistema 3) o tre repliche (tutti gli altri sistemi) valutate per ciascuno. Tutti i sistemi di acquacoltura a ricircolo analizzati, tranne uno, contenevano geosmina e MIB a concentrazioni superiori al nostro MDL (Figura 5), indicando un potenziale problema con la qualità dell'acqua. Tuttavia, abbiamo notato che in tutti i casi, il MIB era ben al di sotto della soglia di odore umano di 20 ng/L, mentre solo un sistema ha superato la soglia di odore GSM di 10 ng/L (sistema 1, concentrazione GSM = 12,69 ng/L). Sebbene abbiamo rilevato GSM e MIB nel sistema 3, notiamo che la concentrazione per MIB scende al di sotto dei nostri MDL calcolati e, pertanto, la concentrazione non può essere quantificata con sicurezza. Il metodo ha dimostrato una precisione impressionante in tutti i sistemi, nonostante l'uso di campioni d'acqua del mondo reale, con una variazione molto ridotta nella concentrazione calcolata tra i campioni replicati in ciascun sistema (Figura 5).
Analisi dei tessuti ittici
Il tessuto di pesce, ricco di lipidi, conferisce un forte effetto matrice che impedisce l'estrazione di GSM e MIB durante questo metodo. Per questo motivo, vengono apportate sottili modifiche al metodo per aumentare l'efficienza di estrazione, tra cui una temperatura di incubazione più elevata (80 °C) e un tempo di incubazione più lungo (20 minuti) rispetto al metodo di estrazione con acqua. I tessuti dei pesci sono stati precedentemente analizzati per determinare le concentrazioni di fondo GSM e MIB. Quegli stessi campioni sono stati poi addizionati con una quantità nota di GSM e MIB e analizzati in triplicato per determinare la percentuale di recupero e la precisione (Figura 6).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
Figura 1: Effetto della temperatura di desorbimento della sonda sul carryover. (A) Uno standard di laboratorio contenente GSM e MIB a 20 ng/L è stato analizzato a una delle tre temperature di desorbimento della sonda in triplice copia, con aree di picco medie. Ogni sonda è stata successivamente desorbita altre due volte alla temperatura iniziale per valutare il carryover con risultati in (B) (GSM) e (C) (MIB). Il carryover è espresso come area di picco come percentuale dell'area di picco iniziale. Le barre di errore rappresentano la deviazione standard in tre repliche. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
Figura 2: Utilizzo standard interno. Confronto tra i dati di recupero dati corretti e non corretti per standard analitici a 15 o 40 ng/L, con estrazione solo con sonde PDMS. Le concentrazioni dei campioni sono state corrette con l'uso dell'IPMP come standard interno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
Figura 3: Recupero dell'analita. Dati di recupero per standard analitici di GSM (a sinistra) e MIB (a destra) a 15 ng/L, con estrazione tramite sonde solo PDMS o a tripla fase (PDMS, DVB, CWR). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
Figura 4: Curve di taratura analitica. Regressioni lineari di curve di calibrazione per GSM (linea continua, r2 di 0,9999; S=0,37) e MIB (linea tratteggiata, r2 di 0,9999; S=0,37). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
Figura 5: Applicazione dell'acqua per acquacoltura. Concentrazioni di (A) GSM e (B) MIB in campioni di acqua prelevati da sette sistemi di acquacoltura (n ≥ 3 per ciascun sistema). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
Figura 6:  Applicazione di tessuti di pesce. Concentrazioni di GSM e MIB da due campioni di pesce addizionati con GSM e MIB (F1 e F2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Nome della soluzione</td>
			<td>Aggiunto volume C1 di serie</td>
			<td>Volume totale</td>
			<td>Concentrazione risultante</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calcio C1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>10 ug/ml</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 1</td>
			<td>10 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 2</td>
			<td>20 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 5</td>
			<td>50 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 10</td>
			<td>100 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>10 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 20</td>
			<td>200 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 50</td>
			<td>500 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 100</td>
			<td>1000 ul</td>
			<td>Confezione da 100 ml</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 200</td>
			<td>2000 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabella 1: Standard di taratura. Gli standard di geosmina e 2-MIB sono tutti costituiti da CRM47525 soluzione di geosmina e 2-metilisoborneolo (100 μg/mL) in metanolo diluito in una soluzione madre C1 (10 μg/ml) in metanolo.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">Analisi</td>
			<td colspan="2">Riporto (%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GSM</td>
			<td>MIB</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Corsa GC</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desorbimento della trappola</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desorbimento in ingresso</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Risorbimento della sonda</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabella 2: Valutazione del carryover della sonda. Carryover dopo l'estrazione, il desorbimento e l'analisi GC-MS di uno standard di laboratorio contenente GSM e MIB a 20 ng/L, con IPMP standard interno a 30 ng/L. Le descrizioni delle analisi sono riportate al punto 2.2.1.

Estrazione e rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci utilizzando sonde di estrazione assorbente ad alta capacità e GC-MS

Geosmin and 2-methylisoborneol are volatile organic compounds of microbial origin that frequently occur in recirculating aquaculture systems and confer ...

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Estrazione e rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci utilizzando sonde di estrazione assorbente ad alta capacità e GC-MS (Video) | JoVE Journal

Estrazione e rilevamento di geosmina e 2-metilisoborneolo in acqua e pesci utilizzando sonde di estrazione assorbente ad alta capacità e GC-MS

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