化学量論、生成物収率、および制限反応物

出典:米国ジョンズ・ホプキンス大学(米国メリーランド州)のSmaa Koraym

1. トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルの合成Expand

   この実習ラボでは、塩化ニッケル六水和物とエチレンジアミンを水中で組み合わせて、トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルを生成します。塩化ニッケル六水和物は、水に溶解すると、ヘキサアクアニッケルカチオンと2つの塩化アニオンになるように再配列します。

   エチレンジアミンを添加すると、3つのエチレンジアミン分子が6つの水分子と交換されます。これは通常、一度に1つのエチレンジアミン分子で発生します。したがって、ニッケル錯体は、紫色のトリス(エチレンジアミン)塩化ニッケル製品を形成する前に、水色のテトラアクアエチレンジアミンニッケルとダークブルーのジアクアビスエチレンジアミンニッケル中間体を通過します。

   この特別なプロセスに基づいて、塩化ニッケル六水和物が制限反応物になると推測するかもしれません。この仮説を検定するには、反応中に添加した反応物の量を使用して理論収率を決定します。また、溶液から製品を沈殿させ、質量を測定します。限界反応物と最終生成物の質量がわかれば、回収収率を計算できます。

   実験を始める前に、エチレンジアミン溶液の添加量と反応溶液の色を実験ノートに表としておきましょう。ソリューションの開始色の線を含めます。25容量%のエチレンジアミンを一度に1mLずつ20mL加えます。このようにして、反応の進行状況を監視します。

   表1:エチレンジアミンとの反応溶液の色の変化

   ボリューム 25% エチレンジアミン追加	ソリューションカラー
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

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   • 白衣、防滴安全メガネ、使い捨て手袋を着用してください。手記：塩化ニッケルは毒性があり、刺激性があるため、取り扱いには注意が必要です。エチレンジアミンは有毒なので、ドラフトに入れるまでは蓋を開けないでください。
   • 100mLのビーカーを分析天びんに持ってきて、塩化ニッケル六水和物を測定します。
   • 分析天びんに載せて計量ボートを風袋引きし、ヘラを使用して4.5〜5gの塩化ニッケル六水和物を測定します。手記：この化合物は吸湿性があり、大気から大量の水を吸収することができます。正確な測定を得るために迅速に作業し、容器をしっかりと閉じます。
   • 4.5〜5 gになったら、すぐにノートに質量を記録します。

     表2:反応物のモル数の決定

     NiCl2•6H20
     質量(g)
     H2O添加(mL)
     モル質量 (g/mol)	237.69
     モル数
     C2H8N2
     添加量 25% v/v C2H8N2 (mL)
     C2H8N2 (mL) の実容量
     密度(g / mL)	0.8995
     質量(g)
     モル質量 (g/mol)	60.0989
     モル数 (mol)

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   • 塩化ニッケル六水和物を100mLビーカーに注ぎます。次の人のためにラボワイプでスパチュラを清掃し、ニッケル廃棄物処理に関する機関のポリシーに従って、計量ボートとラボワイプを廃棄します。
   • 5mLの脱イオン水を測定し、ビーカーに注ぎます。混合物をガラス棒で攪拌して塩化ニッケル六水和物を溶解し、それによって六水隈塩化ニッケルの透明な緑色の溶液を形成します。
   • 化合物が完全に溶解しない場合は、1mLの脱イオン水を加えて攪拌し続けます。5分経っても溶けない場合は、さらにmLの水を加えます。手記： 必要以上に水を加えないように注意してください、余分な水は後であなたの製品を沈殿させるのを難しくするからです。
   • 塩化ヘキサアクアニッケルの溶液を作ったら、使用した水の量を実験ノートに記録し、エチレンジアミンを添加する前に溶液の色をメモしてください。
   • インストラクターから脱イオン水に25体積%のエチレンジアミンの溶液を20mL入手してください。この解決策は、蓋付きのビーカーで提供されます。
   • 使い捨てのプラスチックピペットを使用して、エチレンジアミンをヘキサアクアニッケル塩化物溶液に一度に1 mLずつ加え、添加するたびにガラス棒で溶液を攪拌します。ソリューションの色の変更を記録します。手記： ソリューションは緑から青に変わり、次に紺色に変わり、最後に紫に変わります。この反応は速いので、すべてのエチレンジアミンを追加すると、生成物のトリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルの水溶液が得られます。
   • メスシリンダーで10mLのアセトンを測定します。紫色のトリス(エチレンジアミン)塩化ニッケル溶液のビーカーにアセトンを注ぎ、ガラス棒で攪拌してアセトンを溶液に完全に混合します。手記： トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルは水に溶けますが、アセトンには溶けません。水溶液にアセトンを添加すると、製品の沈殿がより有利になります。
   • このようにして、トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケル溶液に合計50mLのアセトンを一度に10mL加えます。手記：50mLのアセトンを追加しても固形物が見られない場合は、ガラス棒を使用してビーカーの内面をそっと引っ掻いてください。これは、固体が粗い表面でより容易に形成されるため、降水量に役立ちます。
   • 固体が形成され始めたら、ガラス棒を取り外し、ビーカーをフード内で5分間放置します。注:この時点で溶液を攪拌または攪拌すると、固体が再溶解する可能性があります。
   • その間に、約600mLの砕いた氷を800mLのビーカーにすくい入れます。ビーカーに氷の間のスペースを埋めるのに十分な水道水または真水を追加しますが、氷が水の層に浮き始めるほどではありません。この氷風呂は、氷だけの場合よりも均一な冷却を提供します。
   • 沈殿物のビーカーが5分間邪魔されずに放置されたら、慎重に氷浴に入れます。手記：アイスバスが紫色の溶液のレベルより高く、100mLビーカーの上部より低いことを確認してください。
   • この溶液を氷浴に15〜20分間置いておきます。溶液を冷却すると、製品の溶解度が低下し、さらに多くの沈殿が促進されます。
   • 待っている間、ビーカーを氷浴から取り外すときに水を拭くためにフードにペーパータオルを持ってきてください。
2. 沈殿トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルExpand
   • 清潔な風袋を塗った計量ボートで濾紙の重さを量り、その質量をノートに記録します。

     表3:歩留まり率の決定

     [Ni(en)3]Cl2
     質量濾紙(g)
     質量(製品+濾紙)(g)
     量産品(g)
     モル質量 (g/mol)	309.893
     実際の収量(mol)
     理論収率(mol)
     歩留まり率(回復)

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   • 800mLのビーカーを「ニッケルと水を含む有機廃棄物」と表示してください。
   • ビュヒナーフラスコのヒュームフードとサイドアームのハウスバキュームにシリコンチューブを取り付けます。cl フラスコをフードに直立させ、フラスコの首にゴム製のフィルターアダプターを置きます。
   • アダプターにビュヒナーファンネルをセットし、濾紙をビュヒナーファンネルに入れます。濾紙をビュヒナー漏斗の表面に密封するのに十分な脱イオン水で濡らします。
   • 真空ポンプをオンにします。アイスバスから製品混合物を取り出し、製品を漏斗に注ぎます。ゴム製の警官を使用して、沈殿物を漏斗に移します。
   • 最後の溶液がフラスコに引き込まれたら、真空ポンプをオフにしてください。ビュヒナーファンネルをアダプターからそっと離して、真空シールを破ります。
   • ビュヒナー漏斗とアダプターをフラスコから持ち上げます。クランプを緩め、フラスコから溶液を廃棄物ビーカーに注ぎます。 手記： 真空チューブに溶液を入れないように注意してください。
   • フラスコを再クランプし、アダプターと漏斗をフラスコに落ち着
     かせます。
   • ゴム製の警官を使って、濾紙を引き裂かずに固まった製品を優しく砕いてください。製品をできるだけファネルの中央に配置します。
   • 10mLメスシリンダーで約5mLのアセトンを測定します。ビーカーの側面に沿ってアセトンを注ぎ、次にすすぎ液を漏斗に注ぎます。ビーカーから残っている固体をゴム製の警官と一緒に漏斗にこすり落とします。ビーカーに固形物が残っている場合は、必要に応じて繰り返します。
   • さらに5mLのアセトンを量り、漏斗に注ぎ、混合物を5分間放置します。これにより、製品に付着した余分な水分やエチレンジアミンがアセトンに溶解します。
   • 5分後、バキュームを短時間オンにして、アセトンをフラスコに引き込みます。真空を破り、固体製品を5mLのアセトンに5分間浸漬し、さらに2回繰り返します。手記：アセトンが十分に染み込むように製品を砕くことが重要です。製品をよく洗うことは、正確な歩留まり計算のために重要です。
   • 最終的なアセトン洗浄液をフラスコに引き込んだ後、漏斗の上にゴム栓を置き、装置を真空下に5分間置いて製品をできるだけ乾燥させます。
   • 製品が乾燥している間に、製品の化学式で400mLのビーカーにラベルを付けます。5分後、バキュームをオフにし、ファンネルからストッパーを、フラスコからファンネルをそっと取り外して、バキュームシールを破ります。固形製品の入った漏斗を400mLビーカーに慎重に移します。
   • 製品をドラフトに入れて2〜3日間乾燥させます。
   • 出発する前にワークスペースを片付けることを忘れないでください。プラスチック製のピペットはラボのゴミ箱に捨ててください。
   • メスシリンダーなどのニッケル錯体に接触しなかったクリーンな実験器具は、ラボの標準的な手順に従ってください。手記： ニッケル廃棄物は、機関の要件に応じて、標準的な有機廃棄物または水性廃棄物とは別に処分する必要がある場合があります。その場合は、濾液やその他のニッケル有機廃棄物を指定の容器に捨ててください。
   • 製品が2〜3日間乾燥したら、分析バランスを取ります。計量ボートを風袋引きし、製品を含む濾紙をボートに移します。
   • ゴム製の警官を使用して漏斗から残りの製品をこすり落とし、最終製品の質量を測定します。質量を実験ノートに記録します。
   • 固体製品は、適切にマークされた容器に廃棄します。濾紙と計量ボートは承認されたゴミ箱に捨ててください。ニッケルコンパウンドで使用されるガラス器具の適切な手順を使用して、ビーカーを清掃します。
3. ResultsExpand
   • この反応の化学式のバランスを取ります。エチレンジアミンと水を単位と考えてください、なぜならこれらの分子はこのタイプの反応では変化しないからです。
   • 使用した各反応物のモルを計算し、これらの化学量論的関係を適用して、各開始量の理論収率を見つけます。理論上の収率が低くなる反応物が限界反応物です。

     表4:制限反応物の決定

     	制限反応物 ニッケル2•6H20	制限反応物 C2H8N2
     製品のモル質量(g / mol)	309.893	309.893
     反応物(mol)
     モル比
     理論収率(mol)

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     塩化ニッケル六水和物は、この反応の制限反応物でした。トリス(エチレンジアミン)塩化ニッケルを作るには、エチレンジアミンと塩化ニッケル六水和物の3:1モル比しか必要ありませんでしたが、実際の比率は約3.6:1から4:1でした。塩化ニッケル六水和物をどれだけ添加したかによって異なります
     
     色の変化の表は、これについていくつかの定性的な証拠を提供します。この溶液は、エチレンジアミンとニッケルのモル比が1:1のモル比で水色に変わり、2:1の比率で濃い青に、3:1の比率で紫色に変わりました。これは、それぞれ1、2、および3のエチレンジアミン分子を持つニッケル錯体に対応します。したがって、必要以上にニッケルが多かった場合、その紫色ははっきりとは見えません。この特殊なタイプの反応では、ニッケルが目的の生成物を確実に作るためには、制限反応物である必要があります。
   • 追加した制限反応物の量に基づいて、実際の収量と理論上の収量の比率である回収収率を計算します。
     
     歩留まりが 95% 未満または 100% を超える場合は、実験をどのように実施したかを検討してください。水を入れすぎたり、製品を少なくとも15分間冷やさなかったりすると、作成したすべての製品を回復するのが難しくなります。アセトンでの洗浄が不十分な場合、製品に余分な水とエチレンジアミンが残ります。実験を行ったときの行動を実験ノートに正確に記録することで、次の実験に向けて改善すべき手法を特定するのに役立ちます。