単純蒸留

概念インストラクター準備学生プロトコル
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出典:Lara Al Hariri氏とAhmed Basabrain氏(米国マサチューセッツ州アマースト校

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  1. Simple Distillation

    このラボでは、単純蒸留を使用して、シクロヘキサンとトルエンの混合物を分離します。

    • ラボを開始する前に、白衣、安全ゴーグル、手袋など、適切な個人用保護具を着用してください。この実験はフードの中で行う必要があります。
    • 蒸留装置を組み立てます。インストラクターが用意したセットアップ例を参照してください。
    • 次に、フードに2つのスタンドを並べて設置します。マグネチックスターラーをスタンドの1つのベースに置きます。
    • マグネチックスターラーの上に加熱マントルをセットし、温度コントローラーに差し込んでください。
    • 5〜10mLの砂を加熱マントルに加えます。これにより、丸底フラスコをより均一に加熱することができます。clamp 丸底フラスコを加熱マントルの上のスタンドに
      取り付けます。
    • さあ、先生からシクロヘキサンとトルエンを入手してください。容量ピペットを使用して2 mLのシクロヘキサンを測定し、丸底フラスコに分注します。.
    • 次に、清潔な容量ピペットを使用して2mLのトルエンを測定し、フラスコに加えます。
    • 温度計をアダプターの上部からそっと押したりひねったりして、慎重にアダプターに挿入します。
    • アダプターに真空グリースを軽く塗り、蒸留ヘッドに挿入します。温度計の電球が蒸留ヘッドの曲がりの下にあることを確認してください。次に、蒸留ヘッドの接合部に軽くグリースを塗ります。
    • 丸底フラスコに攪拌棒を追加し、蒸留ヘッドを丸底フラスコに挿入します。
    • 次に、コンデンサーを蒸留ヘッドのサイドジョイントに斜めに向けるように、コンデンサーを2番目のスタンド
      に固定します。
    • 1つのチューブをフードの水道水栓に接続し、もう一方の端を蒸留ヘッドから最も遠い場所にあるコンデンサーの入口ポートに取り付けます。
    • 2番目のチューブを蒸留ヘッドに最も近い場所にある出口ポートに取り付け、チューブのもう一方の端をドレンに配置します。
    • コンデンサーを蒸留ヘッドに接続します。次に、コンデンサーのジョイントに軽くグリースを塗り、接続チューブを取り付けます。チューブの出口の下に10mLメスシリンダーを置きます。.
    • 丸底のフラスコが加熱マントルの砂に収まるまで、セットアップをゆっくりと下げます。
    • セットアップ上のすべての接続を再確認して、それらがしっかりと固定され、正しい向きであることを確認してください。各ジョイントをプラスチッククリップで固定します。
    • さて、コンデンサーへの水の流れをゆっくりとオンにします。手記:急いで水をつけすぎないように注意してください。水圧が高いと、チューブがコンデンサーから飛び出す可能性があります。
    • マグネチックスターラーを最低設定に回し、温度コントローラーをマントルを90°Cのすぐ上に加熱するように設定します。
    • 液体混合物に気泡が形成され始めたら、蒸留速度が約2滴/分になるまで熱を調整します。また、温度計の電球に水滴が形成されているのが見えるはずです。
    • メスシリンダーに落ちる2滴ごと、または毎分温度を記録します。

      表1:トルエンとシクロヘキサンの蒸留

      時間 (分) 蒸留量(mL) 温度 (°C)
      1
      2
      3
      4
      5
      6
      7
      8
      9
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      ここをクリックして表1をダウンロード
    • フラスコに約0.5mLの混合物が残っている場合、これは液体の薄い層のように見えます。火を止めて、ガラス器具のセットアップを加熱マントルからそっと持ち上げます。手記:フラスコが乾くまで混合物を加熱しないでください、爆発を引き起こす可能性があります。
    • 加熱マントルの入った攪拌板を取り外し、脇に置きます。
    • 次に、コンデンサーへの水をオフにし、セットアップが完全に冷えるのを待ちます。冷めたら、ガラス器具を丁寧に分解します。
    • すべての溶液を非ハロゲン化有機廃棄物容器に廃棄します。ガラス器具をアセトンで洗浄し、続いて洗剤と脱イオン水で洗浄します。
  2. Results
    • 実験中の露点温度と蒸留量をプロットします。シクロヘキサンの沸点である~81°Cで液滴が収集容器に落ち始めることがわかります。蒸留が進むと、温度はトルエンの沸点であるほぼ111°Cまで上昇します。
    • 蒸留の初期段階では、蒸気はシクロヘキサンが豊富です。2ミリリットルが蒸留されると、温度は~20°C上昇し、蒸気中のトルエンの量が大幅に増加していることがわかります。111°Cに近づくと温度が安定し、蒸留の終わりに向かって蒸気がトルエンに富んでいることがわかります。
    • シクロヘキサンとトルエンの沸点図を見てください。x軸にシクロヘキサンとトルエンのモルパーセント、y軸に温度があります。実線はバブルポイントを示し、破線は露点を示します。
    • 露点曲線を使用して、蒸留中の蒸気の組成を決定します。例えば、0.5mLを蒸留した後、凝縮蒸気は約84°Cです。これは、露点曲線上の95%のシクロヘキサンに相当します。
    • 各ポイントでの蒸気の組成がわかったら、蒸留中の沸騰混合物の組成を推定します。室温では、シクロヘキサンとトルエンはミリリットルあたりのモル数がほぼ同じであるため、体積の観点からパーセンテージを考えてください。
    • 各ステップで蒸留された液体の量を決定するには、前回の測定以降に蒸留された液体の量に各パーセンテージを適用します。これは、各液体の2mLの混合物から1.9mLのシクロヘキサンと1.1mLのトルエンを蒸留したことを示しています。したがって、留出物は63%のシクロヘキサンと37%のトルエンであり、残りの液体混合物は10%のシクロヘキサンと90%のトルエンでした。

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