4.6
再結晶は、目的の製品と汚染物質との間の溶解度差を使用して、不純な固体化合物を精製するために使用される技術です。
1つのアプローチでは、不純な固体化合物を最初に十分な高温の溶媒に溶解して飽和溶液を形成します。
飽和溶液中の固相と溶液相の間の物質の分布は温度に依存し、通常は低温の固体に有利です。
したがって、溶液が冷えると核形成が始まり、濃縮された溶質がランダムに凝集すると、「シード」または「核」と呼ばれる最初の結晶が形成されます。
粒子の成長段階または結晶化段階でシードにさらに分子が添加され、真空ろ過によって収集できる結晶が作成されます。
冷却速度は再結晶に不可欠です。急速冷却により、多くの核形成サイトが生成され、より小さな結晶が形成されます。ゆっくりと冷却すると、誘導される核形成部位が少なくなり、生成される結晶は少なくなりますが、より大きな結晶が生成されます。
再結晶は、固体化合物から不純物を分離するために使用される精製技術です。この技術では、化学反応は起こりません。代わりに、特定の温度または異なる温度、および他の選択された条件下での物理的特性、特に目的の化合物と不純物の溶解度の違いのみを利用します。溶液中の各成分の固溶平衡(溶解度平衡)は、成分が固相と溶液相の間に分布する二相平衡を表します。平衡状態では、溶液相の単一成分の化学ポテンシャルは固相の化学ポテンシャルと等しくなります。
再結晶の最初のステップでは、化合物を最小限の量の熱溶媒に溶解して飽和溶液を形成します。未溶解の不純物は、この温度での濾過によって溶液から除去されます。その後、溶液を冷却します。この時点で、目的の化合物の溶解度が低下し、小さな結晶が形成されます。その後、溶液を濾過して、濾過媒体上に精製された結晶を保持します。
溶媒は再結晶プロセスにおいて重要な役割を果たします。異なる温度での溶解度に基づく再結晶では、目的の化合物が高温では溶媒に可溶であるが、低温では溶媒に不溶となるように、溶媒または溶媒のペアが選択されます。溶媒の選択におけるもう 1 つの要素は、不純物が選択したすべての温度で溶媒に可溶である必要があることです。
冷却速度も再結晶、特に結晶のサイズと品質の決定に重要な役割を果たします。急速な冷却は小さな結晶の形成に有利ですが、ゆっくりとした冷却は大きくて一般的により純粋な結晶の成長に役立ちます。
再結晶は、目的の製品と汚染物質との間の溶解度差を使用して、不純な固体化合物を精製するために使用される技術です。
1つのアプローチでは、不純な固体化合物を最初に十分な高温の溶媒に溶解して飽和溶液を形成します。
飽和溶液中の固相と溶液相の間の物質の分布は温度に依存し、通常は低温の固体に有利です。
したがって、溶液が冷えると核形成が始まり、濃縮された溶質がランダムに凝集すると、「シード」または「核」と呼ばれる最初の結晶が形成されます。
粒子の成長段階または結晶化段階でシードにさらに分子が添加され、真空ろ過によって収集できる結晶が作成されます。
冷却速度は再結晶に不可欠です。急速冷却により、多くの核形成サイトが生成され、より小さな結晶が形成されます。ゆっくりと冷却すると、誘導される核形成部位が少なくなり、生成される結晶は少なくなりますが、より大きな結晶が生成されます。
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