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方法論記事

超低温での角度分解光電子分光

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DOI：

10.3791/50129

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2012年10月9日

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1Institute for Solid State Research, IFW-Dresden, 2Institute of Metal Physics of National Academy of Sciences of Ukraine, 3Diamond Light Source LTD, 4Department of Physics, University of Johannesburg, 5CNR-SPIN, and Dipartimento di Fisica "E. R. Caianiello", Università di Salerno, 6Institute of Physics of Complex Matter, École Polytechnique Fédérale de Lausanne

この記事について

サマリー

この方法の全体的な目標は、放射光を用いた角度分解光電子分光を用いた超低温で固体の低エネルギーの電子構造を決定することです。

要約

物質の物理的性質は、その電子構造によって定義されます。固体中の電子がエネルギー（ω）と運動量（k）と与えられたωとkを持つ特定の状態でそれらを見つけるために、確率によって特徴付けられるスペクトル関数（K、ω）によって記述されます。この関数は、直接アルバート·アインシュタインが1921年にノーベル賞を受賞しているの説明については、よく知られている光電効果に基づいて、実験で測定することができます。光電効果において、光は物質から電子を排出表面に輝きました。アインシュタインによると、省エネは一つが試料内部の電子のエネルギーを決定することができ、知られている発信光電子の光フォトンと運動エネルギーのエネルギーを供給する。運動量の保存は、木綿に関連するkを推定することも可能になります光電子が表面に残っている角度を測定することにより、光電子のポロン。この技術の現代版は、角度分解光電子分光（ARPES）と呼ばれ、固体内部の電子の電子構造、 すなわちエネルギーと運動量を決定するために、両方の保存則を活用しています。物性物理学の局所的な問題を理解するための重要な詳細を解決するためには、3つの量を最小化する必要があります：光子エネルギーの不確かさ*、光電子と試料の温度の運動エネルギーの不確実性は。

我々のアプローチでは、放射光、表面科学、極低温分野における3つの最近の成果を兼ね備えています。我々は、1 meVのオーダーの不確かさを調整可能な貢献光子エネルギーで1 meVのオーダーとHeクライオスタット3 WHの精度で運動エネルギーを検出し、電子エネルギー分析器を放射光を使用ICHは、私たちは私たちは、Sr 2 RuO 4のといくつかの他の材料の単結晶で得られた典型的な結果を議論1 K以下に試料の温度を維持することができます。この物質の電子構造は、前例のない明快さを求めることができる。

概要

昨今ARPESは広く固体の電子構造を決定するために使用されます。通常、このメソッドのさまざまなバリエーションは、電子を励起させるのに必要な放射線の源によって定義されます。我々は、それが、広いエネルギー範囲で偏光と励起光子エネルギーを調整するためのユニークな機会を提供し、高強度、小さな帯域幅（エネルギーHNの不確実性）によって特徴づけられるので、放射光を使用して、それを収集するために狭いビームを集束させることができる数十ミクロンのスポットからの光電子。放射光とは、強力な磁石の定期的な取り決め（アンジュレータ）を通過する** 2 GeVのオーダーのエネルギーを持つリングを周回電子を強制的に電子蓄積リングで生成されます。磁場は、電子を偏向し、このような高速の電子がその方向を変更したとき、彼らは放射線を放出する。まさにこの放射線は、それがさらに単色化されている、いわゆるビームラインに導かれる回折格子によって、いくつかのミラー​​によって試料の表面に焦点を当てた。世界中の多くのそのような施設があります。当社のエンドステーションはヘルムホルツZentrumのベルリンに属しているベッシー蓄積リングのビームラインの一つに位置しています。

このARPES施設の心臓部は、電子エネルギー分析器（ 図1）です。我々は、電子が表面を残すれる運動エネルギーと角度の両方に興味を持っているので、一回の測定で、それらを検出するために非常に便利です。非常に単純な原理は、このアプローチの現実にな​​ります。こうして空間フーリエ変換、焦点面のポイントに特定の角度で表面を残した電子光学レンズプロジェクト電子を実行後焦点面でのポイントに平面波を焦点光学レンズを使った基本的な実験では、（のように図1）。このように、我々は逆数、 すなわち運動量、スペースへのアクセスを得る。 distan焦点面で前方からceは角度に、したがって、光電子の運動量に相当します。今や電子はエネルギーの観点から分析する必要がある。この目的のために半球型分析器の入射スリットを電子光学レンズの焦点面に正確に配置されます。二つの半球上の電圧は、特定の運動エネルギー（エネルギーを渡す）を持つ唯一の電子が二つの半球と2次元検出器の中心線上に土地の真ん中に正確に導かれるように選択される。速くであるものは近い外側の半球に検出器にヒットします。遅くなりますものは、内側半球の方に偏向される。このように、我々は同時に角度と運動エネルギーの関数としての光電子強度分布を得ることができます。

既存の方法に比べて我々のアプローチの主な利点は、彼は3 cryomanipulatorの使用です。 ouを運ぶために、少なくとも2つの理由があります。トン低温での測定が可能です。材料の温度が高いほど、より多くのエネルギーと運動量になる電子状態アウトまみれ。この温度が広がり、高精度な電子構造を決定するには、避けなければならない。また、多くの物理的特性は、低温系の基底状態における電子構造の知識、 すなわち T = 0で、基本的に重要である時に設定されたいくつかの順序付け現象温度に依存しています。ケルビンの割にサンプルをダウンしてクールダウンするための最も効果的な方法の一つは、彼の3ガスを液化することである。サブケルビン温度に達する多くの実験では問題ではありませんが、熱放射以来、超低温の主敵は、効果的に遮蔽することができる。残念ながら、これは光電子分光実験ではそうではありません。私たちは、入ってくる光と発信電子のための自由なアクセスを提供する必要があります。これは、3 raに特別に設計されたスリットによって実現されている異なる温度を有するdiationシールド、。光子ビームと室温放射によって引き起こされる熱負荷を補うために、クライオスタットの冷却力は非常に高いはずです。これは、このように冷たい指とサンプルを冷却、液体ヘリウム3上記の蒸気圧を軽減する2つのポンプの非常に大きな排気速度によって達成される。私たちの彼3システムの設計仕様は、それが最も強力な世界的に作る。それは、おそらく1つは "寒い目に見える"、室温の窓から1 K冷たい面を見ることができる地球上で唯一の場所です。

現代の光電子分光実験のスケッチを図1に示します。シンクロトロンのビームは（緑色の破線）が1 K冷試料の表面と励起光電子を照らす。電子は角度の面（イエロー、マゼンタ、シアンのトレースdiffereに対応でソート、半球型分析器の入射スリットに投影されntの傾斜角度）、次に運動エネルギーの観点から検討を行った。 図2は、チルト角と運動エネルギーの関数としての典型的な強度分布を示す。この材料のバンド構造計算との比較（右パネル）を示していますので、このような強度分布は確かに期待されています。これは、逆格子空間に我々のウィンドウです。

レンズと半球上の電圧を走査し、縦軸（極角）の周りに試料を回転させることにより、我々は広範な結合エネルギー範囲だけでなく、これまでになく詳細で逆空間の広い領域を探索することができます。特に、チルト、極角から算出した面内運動量の両方のコンポーネントの関数としてフェルミレベルで強度をプロットする、我々は、フェルミ面（FS）に直接アクセスすることができます。

我々は実験的な量は"trueからかもしれないどの程度までの実験者の最善の見積りを理解して "不確実性"の下で*値。 "

最大8 GeVの - **低エネルギーリングは〜0.8 GeVの高エネルギーの1のエネルギーを持つことができます。

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プロトコル

1。サンプルのマウント

  1. この実験は、ヘルムホルツZentrumのベルリンのベッシー蓄積リングによって生成される放射光を使用しています。光子は、試料が装着されている我々のエンドステーションへのビーム​​ラインを旅します。
  2. ここで検討されるべき材料の単結晶、ルテニウム酸ストロンチウムで始まります。試料ホルダーに接着剤にサンプルを銀系エポキシ樹脂を使用しています。銀系エポキシ樹脂は、良好な熱的および電気的接触を保証する。
  3. 単結晶の表面に接着剤アルミトップポスト。トップ·ポストはアトミックにきれいな表面を露出させるために、超高真空中で劈開サンプルに使用されます。
  4. ロードロックに試料ホルダーをマウントします。

2。超高真空と熱分離を達成

  1. 超高真空チャンバーの汚染を最小限にするために、ロードロックを避難させ始めます。
  2. 圧をモニターします。 -8約10ミリバールの圧力がいったん達成し、準備室にアセンブリを転送し、その後メインchamber.Theコールドフィンガーとサンプルホルダに特別ヘリウムポットで最良の熱接触を保証するように設計されています。
  3. これらのデモ版は、これは接触面積を大きくする円錐面を使用することによって達成される方法を示しています。円錐面は、互いに押し付けられると、試料ホルダと冷たい指がしっかりとチタンナットとボルトを使用して所定の位置に固定されています。

3。サンプルを置いて冷却

  1. 次のステップでは、東洋への搬送アームを用いて方位に沿ってコールドフィンガー内のサンプルです。室の反対側に取り付けられた支持アームに反力を印加しながらナットを締めて、サンプルの位置を修正します。
  2. 薙ぎ払いは、マニピュレータを移動させることにより、サンプルは、最後は支持アームとの相互作用により除去されるように上向き。
  3. ビームシャッターを閉じた状態で、マニピュレータを用いてビームの位置に試料を移動させます。サンプルが適所にいったんあると、cryoshieldsが適切に閉じられていることを確認してください。
  4. 1-Kの鍋に揚水開始し、基準温度に試料を冷却するためにヘリウム-3ガスを循環させます。温度は、サンプルに近い測定され、実験中に変更されることはありません。
  5. ビームラインのビームシャッターを開きます。それはアナライザのレンズの焦点であるように、サンプルの位置を調整する装置にマイクロメータのネジを使用します。この調整は非常に重要です。

4。データの収集

  1. セットアップの準備ができたら、アナライザの角度分解モードに切り替えて、掃引モードでスペクトルを記録。これは、2次元のエネルギー角度プロット用データを生成します。
  2. データを用いたフェルミ面のマップを作成します。スーパの研究のためのフェルミ準位の交差に対応する極角を選択ストロンチウムルテニウムのギャップをrconducting。
  3. 超伝導ギャップの動作を調査するためのストロンチウムルテニウムの超伝導転移温度の上下に選ばれた極角にあるレコードの高分解能スペクトル。

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結果

ビームラインとアナライザの高分解能と一緒に我々のセットアップの超低温は、私たちは非常に高い全体的な分解能でスペクトルを記録することができます。これは図3に示されている。エネルギー分解能の通常のテストでは、金属のフェルミエッジの幅を測定することです。このケースでは、新たに蒸発インジウム膜である。正確にエッジを記述するステップ関数で畳み込んときガウス分布の半値全幅（FWHM）は、2 meVのオーダーである。固体の低エネルギーの電子構造の詳細な研究のためのより重要なのは分散機能の角度分解スペクトルである。このような例は、 図3の中央パネルに表示されます。非常に鋭いピークがこれまで超電導ARPESによって検出された最も鮮明な特徴の一つを表す鉄系超伝導体LiFeAs 1で観察される。同じことが、運動量分解能を保持しています。 0.23°のFWHMはr電子エネルギー分析器の広い角度モードのECORD値。システムは、3つの成果は、ビームラインの1 MeVの帯域幅は、アナライザの1 MeVの分解能、サンプルの1 Kの温度を組み合わせるように設計されています。この目...

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ディスカッション

上に示されているように、実装された方法は、単結晶の低エネルギーの電子構造を研究する上で非常に効率的です。最近の楽器の改良が洗練された多体分光法に単なるキャラとバンドマッピングツールからARPESを向けている。近代的な実験は、固体または精度の新たなレベルを有するナノオブジェクトの電子構造についての情報を提供しています。金属の場合のフェルミ面へのアクセスは、半導体、絶縁体、それらの表面状態、バンド構造と運動量に依存するフェルミ速度のエネルギーギャップは、1つは一般的なレベルでの電子構造を特徴付けることができます。第一原理計算利回りの帯域幅とフェルミ速度renormalizationsと比較し、したがって、相関の強さの面で材料の複雑さを決定します。フェルミ準位近傍の微細構造は、多くの場合、電気の間の相互作用の指紋を検出する可能性を提供nsとフォノン、プラズモンのような他の自由度は、スピン揺らぎ等系統的勢い依存の研究では、超伝導体や密度波系におけるペアリングメディエーター、例えば、支配的な相互作用とシングルアウトを識別することができます。より徹底した調査では、既存の理論や基本的なレベルで刺激的な新しいアプローチのための重要なテストを提供する、秩...

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開示事項

特別な利害関係は宣言されません。

謝辞

私たちは感謝してロルフFollat​​h、ローランド·ヒューベル、K.モーラ、ドミトロInosov、イェルク·フィンク、アンドレアスKoitzsch、ベルント·ブフナー、アンドレイVarykhalov、エミールRienks、オリバーレーダー、セッティThirupathaiah、デニスVyalikh、セルゲイMolodtsov、クレメンスLaubschat、ラモーナの助けを承諾ウェーバー、ヘルマン·デュール、ヴォルフガング·エーベルハルト、クリスチャンユング、トーマスブルーメ、ゲルトライヒャルト、デビッド·バチェラー、甲斐Godehusen、マーティンクニュプファー、ステファンLeßny、ディルクLindackers、ステファン·レジェ、ラルフフォクトレンダー、 "1-Cubedの"プロジェクトを構想ロニーSchönfelder、 、設計、建設及びビームラインおよびエンドステーションだけでなく、提供される組織およびユーザサポートを依頼した。

プロジェクト "ARPES 1-Cubedのは"だけでなく、直接BESSYIIとIFW-ドレスデンとしてBMBF助成 "高分解能ARPES"​​によって資金を供給されています。この特定作業はDFG優先プログラムSPP1458によってサポートされていました、ZA 654/1-1、BO1912/3-1とBO1912/2-2を付与します。 ECおよびBPD番目旅行資金のためにヨハネスブルグ大学の理学部をANK。 MAMA - AV、RFおよびMCはグラント契約N. 264098の下、EU -FP7/2007-2013からサポートを承諾。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
試薬/材料の名称 会社 カタログ番号 注釈
ZrTe 3とTiSe 2の単結晶博士ヘルムート·バーガー、ローザンヌ連邦工科大学、ローザンヌで成長させた
のSr 2 RuO 4の単結晶博士アントニオVecchioneのグループによって成長
SAMPLES
ZrTe 3、TiSe 2は、Sr 2 RuO 4の

参考文献

  1. Borisenko, S. V. One-Sign Order Parameter in Iron Based Superconductor. Symmetry. 4, 251-264 (2012).
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  3. Singh, D. J. Relationship of Sr2RuO4 to the superconducting layered cuprates. Phys. Rev. B. 52, 1358(1995).
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  6. Zabolotnyy, V. B. Momentum and temperature dependence of renormalization effects in the high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-δ. Phys. Rev. B. 76, 064519(2007).
  7. Zabolotnyy, V. B. Disentangling surface and bulk photoemission using circularly polarized light. Phys. Rev. B. 76, 024502(2007).
  8. Kordyuk, A. A., Borisenko, S. V., Kim, T. K., Nenkov, K. A., Knupfer, M., Fink, J., Golden, M. S., Berger, H., Follath, R. Origin of the Peak-Dip-Hump Line Shape in the Superconducting-State (π,0) Photoemission Spectra of Bi2Sr2CaCu2O8. Phys. Rev. Lett. 89, 077003(2002).
  9. Inosov, D. S., Fink, J., Kordyuk, A. A., Borisenko, S. V., Zabolotnyy, V. B., Schuster, R., Knupfer, M., B?chner, B., Follath, R., D?rr, H. A., Eberhardt, W., Hinkov, V., Keimer, B., Berger, H. Momentum and Energy Dependence of the Anomalous High-Energy Dispersion in the Electronic Structure of High Temperature Superconductors. Phys. Rev. Lett. 99, 237002(2007).
  10. Inosov, D. S., Schuster, R., Kordyuk, A. A., Fink, J., Borisenko, S. V., Zabolotnyy, V. B., Evtushinsky, D. V., Knupfer, M., B?chner, B., Follath, R., Berger, H. Excitation energy map of high-energy dispersion anomalies in cuprates. Phys. Rev. B. 77, 212504(2008).
  11. Hüfner, S. Photoelectron Spectroscopy, Principles and Applications. , 2nd Edition, Springer Verlag. Heidelberg. (1996).

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