方法論記事

電解質ゲートによって WS2ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

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DOI：

10.3791/56862

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2018年4月12日

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1Quantum-Phase Electronics Center (QPEC) and Department of Applied Physics, The University of Tokyo, 2Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 3Institute of Scientific and Industrial Research, Osaka University, 4Max Planck Institute for Solid State Research, 5RIKEN Center for Emergent Matter Science (CEMS)

この記事について

サマリー

ここでは、電解質を用いた固体キャリア数を制御するためのプロトコルを提案する.

要約

電解質ゲートによるキャリア数制御の方法が示されています。我々 は、WS2カーボンナノ チューブの懸濁液を分散させることによってセロハン テープ法や個々 の WS2カーボンナノ チューブを介して原子レベルで平坦で薄いフレーク WS2を取得しています。電子ビーム露光を用いてデバイスに選択したサンプル作製し、デバイスに電解質を置きます。ゲート電圧を印加素子の電子特性を特徴付けた。微小なゲート電圧領域における電解質中のイオンは、大きい電気潜在的なドロップと結果電界効果キャリア ドーピング界面につながるサンプルの表面に蓄積されます。両極性の伝達曲線は、この静電ドーピング地域で観察されています。ゲート電圧がさらに拡大、イオンは WS2層に挟在し、電気化学的ドーピングの実現を意味するソース ・ ドレイン間の電流の別の急激な増加に会った。このような電気化学的ドーピング地域で超伝導が観測されています。フォーカスの手法は、電気に提出誘起量子相転移を達成するための強力な戦略を提供します。

概要

キャリア数の制御は、固体1の量子相転移を実現する重要な技術です。従来の電界効果トランジスタ (FET)、それは強固な門1,2の使用によって実現されます。このようなデバイスの電位勾配は誘電体全体に均一界面誘起キャリア数が限られた、図 1 aに示されているように。

その一方で、イオン性ゲル/液体や高分子電解質3,4,5,6、固体誘電体材料に置き換えてインターフェイスまたは一括で高いキャリア密度を実現します 7,8,9,,1011 (図 1 b)。イオン液体を用いた静電ドーピングで電気二重層トランジスタ (EDLT) の構造は強い電界を生成するサンプルとイオン液体界面に形成される (> 0.5 V/Å) 低電圧でも。結果高いキャリア濃度 (> 1014 cm-2) 小説電子プロパティまたは量子相転移などインターフェイス10,12,13原因で誘発電気磁場誘起強磁性14、クーロン ・ ブロッケード15、両極輸送16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27、p-n 接合の結果 electroluminance28,29,30、熱電力31,32、大変調形成電荷密度波とモット転移33,34,35, と電気磁場誘起絶縁体-金属転移36,37電気磁場誘起超伝導9 を含む ,,1011,38,39,40,41,42,43,44 ,45,46,47,48,49。

電解質、ゲートの開閉 (図 1 c) イオン フォーム EDLT へのインタ フェースでのみ蓄積しないがダメージを与えるサンプル大きいゲート電圧を印加することがなく熱拡散による二次元材料の層にも挟むことができます。電気化学的ドーピング8,9,11,34,38,50,51,52,53につながる.したがって、我々 は大幅に固体のゲートを用いた従来型電界効果トランジスタと比較してキャリア数を変更できます。電解質ゲート大型タンカーの地域での使用による電気磁場誘起超伝導9,11,34,38,50を実現する特に、数は従来の固体のゲーティング法によるぁあ。

トランジスタ動作と電気磁場誘起超伝導半導体 WS この記事では、我々 は固体および概要キャリア数制御のこのユニークな技術を紹介 WS2フレークなど WS2 2サンプルカーボンナノ チューブ54,55,56,57。

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プロトコル

1. WS 2 (NTs) カーボンナノ チューブ基板上の分散

  1. イソプロピル アルコール (IPA 濃度 99.8% 以上) (約 0.1 mg/mL) 適切な希釈率に 20 分間超音波処理による WS2 NT 粉末を分散します。
    注: 長い間超音波処理により WS2国税庁を均一に IPA 液体およびアモルファス WS2から別の整形式個別 WS の2の NTs に中断またはその他のがらくたにするし、WS2 NTs に蓄積するゴミを削除するには表面。図 2 bは、WS2 NTs の最終的な停止を示しています。懸濁液は、超音波処理中に熱される可能性があります、ので、5 分ごとに超音波処理を停止し、1 分後超音波処理を続行することをお勧めします。
  2. WS2 NTs 基板上に分散させるためにスピン コーティング手順。
    1. スピンコーター マシン、真空ポンプを起動します。Si/SiO2を置く (3000 Å) チャックや真空ポンプによってそれは 80 L/分の高速化修正のセンター、20 kPa の圧力で基板 (1 cm × 1 cm)。
      注: 真空ポンプに接続するチャックの中央にある穴がある、真空圧で基板を固定するため (80 L/分は、排気速度と到達圧力は 20 kPa)。真空圧力は、ポンプによって異なることがあります。
    2. スピンコーター マシンのコントロール パネルによってプロシージャの関連するパラメーターを設定します。
      注: スピン コーティング手順中に 3 つのステップがある: (1) ゆっくりと最初の 3 の内で最大 500 rpm の速度 s、(2) 急速に 4000 rpm までを高速化し、50 s、(3) を遅く、最後の 3 回転して停止を続ける s。これらのパラメーターは、スピン コーターの使用によって異なります。
    3. 基板が懸濁液によって完全に覆われるまで、基板上にピペットで (1.1) で行われた WS2 NT の懸濁液の 1 滴 (約 0.01 mL) を入れて (ない場合より多くの滴を置く)。開始し (1.2.2) で関連するパラメーターをスピンにコーティングする場合。

2. セロハン テープ法による基板上の薄いフレークの準備

  1. スコッチ テープに WS2 (化学気相輸送法による栽培) の小型バルク サンプルを置きます。スコッチ テープを折り、バルクから薄層を機械的に剥離にゆっくりとそれを展開します。数回、剥離のサンプルが十分に薄くなるまでこの手順を繰り返します。
    注:図 2 gと2 h WS2の小さなバルク サンプルと初期のテープと最終的なテープ複数の折り畳み手順後各々 示します。
  2. 上下基板の上にセロハン テープを貼り付け、テープを少し押し、慎重に基板の上からテープを取り外します。
    注: テープを除去した後、基板に残って多くの薄いフレークがあります。

3. 電子ビーム露光により作製。

  1. 電子ビーム露光用レジストをカバーするスピン コーティング プロセス。
    1. (1.2.1) で説明した同じスピン コーティング手順と (1.2.2) に従います。
    2. 入れて 1 滴 (約 0.04 mL) ポリメチルメタクリ レート (PMMA) のピペットで基板に基板が PMMA によって完全に覆われるまで。空気の漏れるを防ぐために WS2サンプルの PMMA を均一にカバーするスピン コーティング手順を開始します。
      注: PMMA は電子ビーム露光用レジストの一つであります。
    3. スピン コーティング後、180 ° C でホット プレートに基板を置くし、1 分の熱します。
      注: これらのパラメーターはレジストの種類に応じて異なるすることができます。
  2. 光学顕微鏡によるサンプルの選択。
    1. 光学顕微鏡とカメラを起動します。ステージ上の基板を置きます。
    2. ステージを移動し適切な倍率 (20 X) による基板の全体の領域をスキャンし、一方で、適当な大きさの分離のサンプルを選択します。
      注: 合計で 6 に 10 分離サンプル通常選択できます各 1 cm x 1 cm の基板に対応。
    3. 5 X、20 X、100 X の倍率の異なる各選択したサンプルの写真を撮る。これらの写真を使用して、各サンプルの場所を識別します。
  3. 大規模なデバイス パターンのデザイン。
    1. AutoCAD のソフトウェアをアクティブにし、基板格子のフォーマットをロードします。(3.2) で撮影した写真を挿入し、サイズや基板上のマークによってそれぞれの写真の場所を特定します。
    2. 1200 μ m の長さを持つ大きな広場と各サンプルを囲む必要があります 300 μ m の長さの小さな正方形を挿入します。
    3. 試料近傍の微細構造を除いて大きい正方形のゲート、ソース、ドレインと他のパッドを含む大規模なパターンを設計します。小規模デバイス パターンの設計のより遅いプロセスのサンプルの場所を正確に識別するためにサンプルに近い小さなマークをデザインします。
    4. すべてのサンプルのため (翻訳 3.3.3 で) (3.3.2) を繰り返します。
    5. それぞれの大小の正方形の中心の座標をそれぞれ記録します。
    6. 挿入された写真、大小の正方形および基板格子形式、設計された大規模なパターンと小さなマークだけを残して削除します。それぞれ大規模なパターンと小さなマークを dxf ファイルとしてエクスポートします。
  4. 最初の電子ビーム露光。
    1. ステージ上の基板を置くと、それを修正、ステージを電子ビーム露光機の主室に挿入します。
    2. ECA プログラム (電子ビーム プロセスで使用されるファイルを生成するためのプログラム) をアクティブにします。小さなマークのリソグラフィ用 300 としてフィールドのサイズを設定します。携帯ファイルに dxf ファイルを転送するのにファイル dxf ファイルコンバーターのツールを使用します。
    3. (3.4.2) で生成された携帯ファイルを読み込むファイル名を入力、起源を識別し、(3.3.5) に記載されている小さな四角形の座標を持つ点を識別します。最後に、大きい A の座標を特定し、B マークと小さな A と B が各ポイントのマークします。
      注: 大規模な A と B マークは小さな A と B 間の段階の方向を修正するため小規模なパターン設計のプロセス中に設計されたパターンと印刷されたパターンの不一致を識別するに使用されます。
    4. Con ファイルとしてファイルを保存し、メインのチャンバー内の圧力が 5 x 10-5 pa. より下まで待つ
      注: 高エネルギー電子ビームからこそ (50 kV 加速電圧の)、真空の高品質が必要です。
    5. 主室の圧力が少なくなると十分な電子線リソグラフィー プロセス電子ビーム制御プログラム ESL 7500 をアクティブにし、後電子銃で有効します。
    6. 走査型電子顕微鏡 (SEM) をオンにし、基板の画面位置にステージを移動します。明るさ、コントラスト、およびフォーカスを調整します。
    7. 大規模な A と B の相対的な位置から判断することによってステージの角度を調整方向の誤差が 5000 X の倍率で無視できる程度になるまで、基板上に元々 マーク。ステージの方向を修正した後大型の位置にマークを登録します。
    8. リソグラフィー; 用電子ビームの振幅を設定します。100 pA は、小さなマーク リソグラフィ用です。振幅をチューニングするための位置にステージを移動し、カメラのスポット モードを選択、アンペア メーターで 100 pA までビームの振幅を変更します。電子ビームの振幅を設定した後、明るさ、コントラスト、およびフォーカスを調整します。
    9. 保存された ECA プログラム (3.4.4) con ファイル。関連するパラメーターの設定: 2 投与時間のフィールド サイズの 300 s。最後に露光プロセスを開始します。
      注: 線量時間もレジストによって異なることができます。
    10. 戻って電子ビーム制御プログラム ESL 7500 5000 X の倍率を設定してマーク大型の登録位置にステージを移動させます。大規模な A と B の位置を確認マーク。
    11. 30000 X の倍率を設定し、小さな A と B の位置を (3.3.3) で設計された最初の小さなマークのリソグラフィ用マークを確認します。
      注: リトグラフは、後小さい適合マークし、いくつかの秒かかるを開始します。
    12. リトグラフを終えた後に、すべてのサンプルのこの手順を繰り返します。最後に、露光工程を終了し、ECA のプログラムを終了します。
    13. (3.3.3) で設計された大規模なパターンの露光のさまざまなパラメーターを持つ (3.4.10) (3.4.2) から同じプロセスに従います。(3.4.2) で 1200 としてフィールドのサイズを設定します。(3.4.3) で大規模な A と B の座標を特定するだけ小さい A と B を除いてマークをマークします。(3.4.8) で大規模なパターンのリソグラフィ用 1000 pA として電子ビームの振幅を設定します。(3.4.9) でフィールドのサイズの 1200 を選択します。
      注: (3.4.10) のプロセスは、大規模なパターンの露光が開始され数時間かかります。
    14. 元の位置にステージを移動する大規模なパターンの露光を終えた後電子ビームをオフにし、露光工程と ECA プログラムを終了します。メイン会議室を開く、基板を取り出してください。
  5. 最初の開発。
    1. メチルイソブチルケトン (MIBK) の溶液を作成、MIBK 比 IPA: IPA = 1:3。30 のためのソリューションに基板を浸す s、IPA 液で洗いし、乾燥窒素銃。
      注意: 開発時温度や湿度などの環境条件により異なります。
    2. 5 X、20 X、100 X の倍率の異なる各印刷パターンの光学顕微鏡で写真を撮る。
  6. 小規模デバイス パターンのデザイン。
    1. (3.3) の同じプロセスに従います。(3.3.1) のロード (3.3.3) で設計された小さなマークを含む基板格子のパターン、最初の開発の後撮影した写真を挿入します。
      注: サイズと各写真の位置は、基板上のマークではなく (3.3.3) でデザインされた小さなマークに依存します。
    2. ソース、ドレイン ホール バー構成で、印刷された大規模なパターンに接続されている小さな正方形で他の電極とデバイス パターンの微細構造を設計します。すべてのデバイスのための小さなパターンをデザインした後、小さな四角形の座標を記録します。
    3. 挿入された写真、小さな正方形と基板パターン、デザインの小さなパターンだけを残して削除します。小さなパターンを dxf ファイルとしてエクスポートします。
  7. 2 番目の電子ビーム露光。
    1. (3.6); で設計された小さなパターンの露光の同じパラメーターを持つ (3.4.11) に (3.4.1) から同じプロセスに従うフィールド サイズを 300 に設定し、電子ビームの振幅 100 pA を選択します。
      注: リソグラフィ プロセスは小さなパターンごとに数分をかかります。
    2. 小さなパターンの露光後ステージを元の位置に移動切り電子ビーム、露光工程を終了、ECA プログラムを閉じます。メイン会議室を開く、基板を取り出してください。
  8. 2 番目の開発。
    1. 30 と同時開発で (3.5) の同じプロセスに従います s。
    2. 5 X、20 X、100 X の倍率の異なる各パターンの光学顕微鏡で写真を撮る。

4. 電極の成膜

  1. 金電極の成膜。
    1. 基板ホルダーに基板を修正、転送のロッド、基板ホルダーを置くし、蒸発器の主室に挿入します。基板ホルダーを回転を開始します。
    2. 5 の Cr の最初の預金として接着層厚さの nm。メインのチャンバー内の圧力がより小さい 10-4 Pa になったら、高電圧源を入れます。
    3. 慎重に 4 の固定の加速電圧で電子銃の電流を増やす kV、膜厚モニターを用いて堆積率が約 0.5 Å/秒安定するまで (通常約 5 の Cr を蒸発させる事前 nm)。
    4. シャッターを開き、5 に到達するまで Cr を預金 nm 厚。シャッターを閉じて、ゆっくり 0、電子銃の電流を減少させるし、高電圧源をオフに。
    5. その後適切な厚さの Au を入金します。現在のソースをオンにし、徐々 に膜厚モニターを用いて堆積率になる安定した約 1 Å/秒まで 30 A の電流を維持することで 30 A. 蒸発させなさい Au まで電流を増やす (通常約 10 Au を蒸発させる事前 nm)。
    6. シャッターを開いて、Au を入金します。目的の厚さに達し後、シャッターを閉じます、ゆっくりゼロに電流を減少させるし、現在のソースをオフに。
      メモ: 我々 は 60 を使用して薄いフレークと 90 nm NT の nm。適切な厚さはサンプルによって異なります。
    7. 基板の成膜プロセスの間に熱される、ので、部屋の温度に近い温度を冷やすために 1 h のチャンバ内の基板のまま。基板ホルダーの回転を止めるし、転送棒でそれを取り出します。
  2. SiO2保護層の堆積。
    1. 光学顕微鏡の助けを借りて、パッドとゲート電極をテープでカバーします。
      注: 原則として、電極の微細構造のみが預金 SiO2層電解質ゲートでの化学反応に対する電極の保護のために公開されます。
    2. 5 の Cr を入金する (4.1.4) (4.1.1) から同じプロセスに従ってください nm 厚の接着層として。
    3. その後同じ手順 (4.1.1) から (4.1.4) に 20 の SiO2を入金する nm 厚。
      注: SiO2の堆積速度は約 1 Å/秒、あらかじめ約 10 の SiO2を蒸発しながら nm。
    4. 1 h. 基板ホルダーは回転を停止のチャンバ内の基板を冷やすし、転送棒でそれを取り出します。顕微鏡の下にテープを削除します。

5. デバイスの完了

  1. 基板のスクライブ。
    1. スクライブ マシンと 50 L/分の排気速度 30 kPa の圧力と真空ポンプを入れます。真空チャックによるステージで基板を修正し、基板の位置や角度を調整します。
    2. 小さな断片に基板のスクライブ (通常約 3 mm × 3 mm)。
      注: 各部分のサイズは、各選択したサンプルとデザイン パターンの場所によって異なります。
  2. デバイス リフトオフ。
    1. 1 つのデバイスを選択し、冗長 PMMA と金を削除する部屋の温度で 1 時間 (濃度 99.5% 以上) アセトンに浸漬します。基板に作製した電極のみが残されています。
    2. リフトオフ プロセス後 IPA による基板を洗浄し、乾燥窒素銃。
  3. ワイヤーボンディング。
    1. ワイヤボンディング マシンをオンにします。貼り付けスライバーを介してチップ キャリアに基板を修正します。
      注: WS2 NT の場合は、 2 n 図に示すように水平方向の回転子を使用しています。
    2. ワイヤボンディング マシンの助けを借りて、各電極パッドと金ワイヤとチップ キャリア一つずつの電極を接続します。
  4. 電解質液滴を置きます。
    1. 電解質液に浸漬した後、デバイスの上にピンセットで電解質 (未満 0.5 μ L) の液滴を置きます。
      注: 電解質の量は非常に少ないです。デバイスの微細構造とゲート パッドは、電極パッドをカバーを回避できます。私たち KClO4 (濃度 99% 以上) ポリエチレング リコール (PEG; に溶解した電解質を使用してください。Mw = 600) [k]: [O] 比 1:20 前文書38によると。

6. 輸送測定

  1. サンプル ホルダーにチップ キャリアを修正し、転送棒によって物理特性測定装置のチャンバーの内側に配置します。高次モードの真空チャンバーをポンプします。
  2. ロックイン アンプ、ナノ電圧計、ソース メーターとアンプを含む計測システムに接続します。AC ロックで測定を実行する 13 Hz の周波数で一定の交流電流 (AC) を適用します。
  3. Keysight VEE (測定プログラム) を実行します。
  4. ゲート反応、電解質に適用するゲート電圧の測定 (すなわちsource と gate の間、電極)、の空気の影響を減らすため高真空条件下で 300 K で 50 mV/s の速度でゲート電圧を掃引、。ゲートのパフォーマンス。
  5. 抵抗の温度依存性の測定、最初 1 K/分、高真空状態での冷却速度で 200 K まで冷却彼パージ状態を変更し、1 K/分の冷却速度と 10 K まで冷却を維持します。温度は、10 K より低いが、クールダウンし、0.2 K/分の速度でウォーム アップ。
    注: 彼パージ条件、熱コンダクタンスと結果の温度の安定性は高真空状態のそれらより。

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結果

個々 の WS2 NT と WS2フレーク デバイスの典型的なトランジスタ操作はそれぞれ、図 3 a 3 bに表示されるソースがゲート電圧 (V の関数として (私DS) 電流を放電 G) 以前の文書58で従来の固体ゲート FET による単極ゲート応答に顕著な対照を示す両極性モードでうまく動作します。両極性動作はリバーシブルで再現性を考えると、これらのトランジスタの操作は、静電ドーピングによる可能性があります。静電ドーピング イオンは、大きい電気潜在的なドロップと結果キャリア ドーピング (図 1 b) インターフェイスにつながるサンプルの表面に蓄積されます。

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ディスカッション

WS2 NTs とフレークの両方で我々 制御に成功しました電気的特性による静電気防止または電気化学ドーピング。

静電ドーピング地域における両極性トランジスタ動作が観察されています。高いオン/オフ比とそのような両極性伝達曲線 (> 102) で観測された低バイアス電圧電解質ゲーティング技術これらのシステムのフェルミ レベルを調整するためのインターフェイスで効果的なドーピングを示します。

このメソッドは、小さなゲート バイアスのキャリア数の大規模な量を調整するため有利に従来の固体のゲーティング法と比較して、この技術のいくつかの制限があります。まず、液体ゲートを介してキャリア数制御を実現するため、電解質/イオン液体12,28,29,30...

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

我々 は次の金融サポートを認める科研費は日本学術振興会から特別研究 (No. 25000003) を推進、科研費研究活動スタート支援 (No.15H06133) および挑戦的な研究 (予備) (no.JP17K18748) 日本の文部科学省から。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
超音波処理機SND株式会社US-2http://www.senjyou.jp/
スピンコーターマシン(株)アクティブACT-300AIIhttp://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html
ホットプレート太陽HP131224http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431
光学顕微鏡オリンパスBX51https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/
電子ビーム露光装置エリオニクスELS-7500Ihttps://www.elionix.co.jp/index.html
スクライビングマシン東京精密株式会社A-WS-100Ahttp://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html
ワイヤーボンディングマシンWEST·ボンド 7476D-79https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html
物性測定システム量子設計PPMShttp://www.qdusa.com/products/ppms.html
ロックイン増幅器スタンフォード研究システムSRS830http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm
ソースメーターTextronixKEITHLEY 2612Ahttp://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter
KClO4Sigma-Aldrich241830http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja®ion=JP
ペグワコー168-09075http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907
IPAワコー169-28121http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121
MIBK和光131-05645http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564
PMMAMicroChemPMMAhttp://microchem.com/Prod-PMMA.htm
アセトン和光012-26821http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821

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