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方法論記事

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

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⸱

DOI:

10.3791/58676

⸱

2019年2月5日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

この記事について

サマリー

ここでは、作製とその場で伝達電子顕微鏡観察、電極材料の電気化学的電池電池テスト合成と共にグラフェン液体セルの準備のためのプロトコルを提案する.

要約

今回、電極材料と 2 つのグラフェン シートと静電紡糸を用いた一次元ナノ構造の簡易合成有機液体電解質の両方をカプセル化するグラフェン液体セル (一連の企業) の準備を紹介します。GLC 電極材料のリチオ化ダイナミクスの場で透過型電子顕微鏡 (TEM) になります。その場でGLC TEM の電子ビームを用いたイメージングとリチオ化できる現実的な電池電解質だけでなく、様々 な形態の高分解能イメージングを活用、相、および界面遷移。

概要

最近では、高性能蓄電デバイスの重要性だけでなく、エネルギーの消費は常に増加します。このような需要は、高いエネルギー密度を有するリチウム イオン電池の開発を満たすために、耐久性と安全性は必要な1,2です。優れた特性をもつ電池を開発するためにバッテリ駆動時にエネルギー蓄積の仕組みの基本的な理解は不可欠である3,4,5.

その場で透過型電子顕微鏡 (TEM) は、電池3の操作中に化学構造の情報を示すことができる豊かな洞察力を提供しています。多くその場TEM 技術の中で一連の企業は、ナノ材料6,7,8,9,10,11 のリチオ化ダイナミクスの観測に使用されています。 ,12。一連の企業は、TEM 列6、7の高真空中の液体の蒸発を防止することにより、実際に電極/電解質界面を提供 2 つのグラフェン膜によって密封される液体のポケットで構成されます。一連の企業の利点は、彼らは優れた空間分解能と画像コントラストの高い液体膜13,14,15 をシールとして電子透明な単原子厚いグラフェンを用いるために許可 ,16。また、従来の TEM は、高価なその場TEM ホルダーを使用せず電池反応を観察する適用できます。

このテキストで紹介する一連の企業とでリチオ化反応することができます観察する特に、電子線照射生成液体電解質中の電子を solvated、溶媒分子から Li イオンを分離することでリチオ化を開始します。

形態の異なる、ナノ粒子6,9, カーボンナノ チューブ7,10,11, を含むナノ材料の直接の観察を許可し、さらに最適なプラットフォームとしても一連の企業多次元材料12。一緒に実際の電気化学セルのテスト後の電極材料の [元場TEM 分析紹介 GLC システムことができます基本的な反応のメカニズムを調査する使用することが可能です。

一連の企業と元場実験などの利点をご紹介詳しい実験方法 GLC の同様の実験を実施している研究者。プロトコルは典型的な一次元ナノ構造電極材料、2 として 1) 錫の (IV) 酸化物 (SnO2) ナノチューブの合成をカバー) 電気化学的電池セルのテスト、3)、GLC の準備、4) リアルタイム TEM の性能観察。

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プロトコル

1.17エレクトロスピニングとその後の熱処理による SnO2カーボンナノ チューブの合成

  1. エレクトロスピニング ソリューションを準備します。
    1. 1.25 g のエタノールとジメチルホルムアミド (DMF) 室温 (RT、25 ° C) での 1.25 g の混合溶媒中のスズ塩化二水和物 0.25 g を溶解します。
    2. 2 時間攪拌した後エレクトロスピニング ソリューションにポリビニルピロリドン (PVP) の 0.35 g を追加して別の 6 h の混合物をかき混ぜます。
  2. Sn 前駆体/PVP 複合ナノファイバー エレクトロスピニングを実行します。
    1. エレクトロスピニング ソリューションが十分に用意された、長方形を洗って、柔軟なステンレス鋼 (30 x 20.5 cm) の純水 (DI) 水とエタノール 2 倍 - 5 倍と 10 分の 60 ° C で風乾します。
    2. 10 mL の注射器に注射器の 1 つの側面をブロックし、エレクトロスピニング ソリューションによってエレクトロスピニング溶液を移注射器への流れ。
    3. 25 G 針を注射器に接続します。
      注意: 針 23 G と 17 G の針などの他の種類を使用もできます。このプロトコルでは、25 G 針は標準的な針として使用されます。
    4. 乾燥柔軟なステンレス鋼をドラマーにテープで修正します。
    5. エレクトロスピニング コント ローラー ソフトウェアを開き、エレクトロスピニング パラメーターを入力 (流量: 5-20 µL·min-1ソリューションの合計金額: 3 15 mL) エレクトロスピニング装置の適切な機能のため。
      注: ここでは、最適な流量は 10 µL·min-1ソリューションの合計量は 5 mL。
    6. エレクトロスピニング装置に 25 G 針とシリンジを修正し、テープで固定します。
    7. エレクトロスピニング前、にエレクトロスピニング ソリューションは 25 G 針も流れるまでコレクターへ注射器を押します。その後、針の先端をコレクターにも接続されているワニの両頭のクリップに接続します。
    8. ローラー (100 rpm) をロールし、エレクトロスピニング プログラム ソフトウェアを開始します。
    9. 静電紡糸プロセスを動作するようにテイラーの円錐形の electrojetting を許可する 10-25 kV の電圧バイアス (図 1、) を使用して印加電圧を調整します。
      注: ここでは、最適な電圧は 16 kV。
  3. Sn 前駆体/PVP 複合ナノファイバーの焼成を行います。
    1. 静電紡糸プロセスが終了したら、かみそりで柔軟なステンレス鋼として紡糸ナノファイバーをこすりし、アルミナ ボックスにそれらを転送します。
    2. アルミナ ボックス ボックス炉に挿入し、ボックス炉の熱処理条件の設定: 600 ° C 以上 10 ° C·min-1のランピング加工率と、1 時間 700 ° C。
    3. 焼成後、50 ° C に炉を冷やすし、その後、バイアル ガラス (図 1b) に (すなわちSnO2カーボンナノ チューブ) 焼成サンプルを転送します。

2. 電気化学的電池セルのテスト

  1. 電極を準備します。
    注: 電極スラリーです (この場合は SnO2カーボンナノ チューブ) の活物質の 80 wt %、10 wt % カーボン ブラック、10 wt % バインダーで構成されます。スラリーとスラリーの各原料の組成の量を調整することができます。
    1. 10 cm 幅 x 30 cm 長さに銅 (Cu) 薄膜をカット、長方形ガラス基板 (25 x 15 x 0.5 cm) にそれを修正するエタノールを使用すると。
    2. カーボン ブラックの 0.02 g、ポリアクリル酸 (35 wt %) の 0.027 g とカルボキシメチル セルロース (6 wt %)、るつぼの 0.166 g を混ぜます。均質混合を許可するるつぼに純水 (DI) の 3 〜 6 滴を追加します。
    3. るつぼに SnO2カーボンナノ チューブの 0.16 g を追加します。その後、均質混合を許可するるつぼに純水 3 〜 8 滴を追加します。
    4. すべての食材をスラリーが十分に粘性も銅箔にキャストすることを確認に 30 分間、るつぼに地します。
    5. 電極スラリーにも準備は、Cu の上辺にスラリー ガラス基板上箔と均等にそれをキャストは鋳造ローラーを使用してください。
      注: 通常、スラリーの厚さ 60 μ m のですがもっとまたはより少なくすることができます。
    6. スラリー キャスト Cu を空気乾燥 10 分の 60 ° C で箔し、バッテリー ・ セル ・ アセンブリの前にビニール袋の中にそれを封印します。
      注: スラリー キャストの銅箔は、図 1cで見ることができます。
  2. 電池セルを組み立てます。
    1. 熱対流オーブンを 150 ° Cその後、オーブンにスラリー キャスト銅箔の場所。
    2. 銅箔の酸化を避けながらスラリー中の残留溶媒を乾燥するロータリー ポンプ真空で対流オーブンに入力します。
    3. 2 時間 150 ° C で箔スラリー キャスト銅を加熱後、真空ライン開閉口線会議室を開くにロータリー ポンプによる空気対流オーブンを補充します。
    4. スラリー キャスト銅チャンバーから箔とサークル パンチでパンチ (パンチ径: 14 mm)。パンチのスラリー キャスト銅箔の重さし、下部の電池にそれを置きます。
    5. 電池セルの組み立てのため、半分のセルを使用します。電池セルの下部に箔スラリー キャスト Cu を配置した後、サンプルをグローブ ボックスの antichamber に転送。
    6. 30 分の antichamber を真空し、その後、サンプルを転送中にグローブ ボックス。
    7. 次の順序で電池を組み立てる: 電池、スラリー キャスト銅箔、区切り記号、ガスケット、スプリング、スペーサー、および電池のセルの下します。区切り記号が電池セルに入った後は、電解液をドロップします。
    8. 圧縮機によって完全な電池に電池セルを圧縮します。グローブ ボックス内の antichamber に電気化学的テストの電池セルを移動し、グローブ ボックスの電池を取る。
    9. デジタル ・ マルチメータによって開路の電圧 (OCV) を測定し、常温 1 2 d のための電池の年齢します。
  3. 電気化学的電池をテストします。
    1. 銅の重量を差し引くことによってアクティブ材料の重量を計算するスラリー キャスト銅箔と箔し、活物質の部分で割って算出します。
    2. 電池セルは、活物質の重量と電流密度 (mA·g-1) を掛けることによって実行する必要電流を求めよ。
    3. バッテリー セル特性テスターで電気化学的電池を挿入します。バッテリー セル特性テスターを使用してバッテリーの各セルの現在の (形成サイクルのサイクル テストとレート機能 10.0 A·g-1に 0.1 A·g-1の範囲で様々 な電流密度 0.05 A·g-1に対応) を適用します。プログラム。
    4. 様々 な電流密度でテストされる場合は、バッテリーの各セルの異なる電流を適用します。

3. グラフェン液体セルの作製

  1. 化学蒸着 (CVD) によるグラフェンを合成します。
    1. 銅箔のカット (純度: 99.9%、厚さ: 0.0125 mm) 10 × 3 cm の寸法でバラバラにハサミで。
    2. Cu 箔のガラス シャーレにイソプロピル アルコール (IPA) ほこりや汚染物質を取り除き 100 ml 20 wt % リン酸 (H3PO4) 銅箔の表面の自然酸化膜を削除する 20 分間の治療をステップ 3.1.1 からリンス。その後、銅箔で完全にすすぎ残り H3PO4別 10 分・ ディ ・水の場所。
    3. 石英管に銅箔を移動 (外径: 40 mm、内径: 36 mm) CVD 装置の。
    4. ロータリー ポンプを実行し、下 2 x 10-3 Torr の真空度は待ちます。その後、酸素と CVD の石英管の内部の水分を完全に削除するのに 150 ° C に温度を昇格させます。
    5. RT から H2ガス流れの 10 sccm を使用 40 分 1,000 ° C に温度を高めます。アニール銅箔別の 40 分のために部屋の温度を維持します。
    6. 300 ° C で 25 分クールな右ターン、CH4 CVD チャンバー下の CH4ガスと H2ガスの 60 sccm のオフします。
    7. CVD チャンバから (図 2、) の銅箔を取り出し、乾燥器でそれを保ちます。
  2. グラフェンを転送します。
    1. 銅箔の裏面にグラフェンを削除するには、次の設定でクリーナー プラズマを使用してプラズマ エッチングを行う: (100 sccm) の Ar の流れが時間 (60 s)、(30 W) の電源と (5.0 × 10-2 Torr) の基本圧力。
    2. Cu 箔はさみで 3.1 に 3 × 3 mm のステップで合成されたグラフェンのカット。2 つのスライド ガラスとフラットさせるプレス銅箔部分を配置します。
      注記: 4 つの銅箔部分は、2 つのスライド ガラスの間一緒に配置されます。
    3. 銅箔 (図 2b) の各部分にホーリーファイバー カーボン Au グリッド (300 メッシュ、R2/2) を配置します。Au グリッド/銅箔に IPA の 20 μ L をドロップします。
    4. ロータリー ポンプに接続されているマイクロ ピペット チップに吸引の IPA。、吸引後 5 分間 50 ° C で Au グリッド/銅箔を乾かしてください。
    5. 過硫酸アンモニウム 0.1 M 6 cm ガラス シャーレ (図 2c) で 6 時間の 10 mL で、銅のエッチング箔の行為。
      注: ガラス シャーレは、Si 粒子の汚染を避けるために使用前に IPA と DI 水で洗浄する必要があります。
    6. スクープ Pt と Au グリッド ループし、ガラス シャーレに移動は、エッチング液16から残り汚染物を完全に除去するために 50 ° c、DI 水に満ちています。
    7. ・ ディ ・水から Au グリッドをスクープして大気圧と RT で 6 時間乾燥させる.
  3. 一連の企業を製造します。
    1. 電解質とカーボンナノ チューブの混合物を準備します。炭酸エチレン (EC) とフッ素炭酸 (FEC) の 10 の wt % ジエチレング炭酸 (12 月) (容積比 3:7) で 0.06 g 1.3 M 六フッ化リン酸リチウム (LiPF6) で構成されている電解液 10 mL にカーボンナノ チューブ粉体を分散させます。
      注: 電解質の組成は、電気化学的電池セルのテストで使用されるものと同じです。さまざまな電解質で使用できます一連の企業、EC、12 月に溶解し 1 M LiPF6ジメチル炭酸塩 (DMC) など 1 の体積比: 1:1、1 M 過塩素酸ナトリウム (NaClO の EC に溶解したヘキサフルオロリン酸ナトリウム (NaPF6) の 1 M4) は NaClO4 PC の FEC、ジグリムでマグネシウム bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) の 0.1 M と 1 M の 5 wt % ポリエチレン炭酸 (PC) に溶解しました。
    2. グラフェン転送 Au グリッドと電解質混合物着で満ちているグローブ ボックスに移動します。
    3. 下部に 1 つグラフェン転送 Au グリッドを配置します。下のグリッドに電解質混合物の 20 μ L をドロップします。
    4. ピンセットを持つ別のグラフェン転送グリッドを押し、下のグリッド上に配置します。
      注: この手順は、電解質が (図 2d) を乾燥する前にすぐに行われる必要があります。
    5. 30 分、中に液体が自発的にカプセル化 2 つのグラフェン シートの間乾燥するとグローブ ボックス内のサンプルを乾燥させます。
      メモ: 液体に閉じ込められた量グラフェンを転送されている方法も、上のグリッドの配置方法も異なります。

4. リアルタイム TEM を実行します。

  1. 従来の単一の傾斜 TEM ホルダー一連の企業をロードします。
    1. 単一の傾斜 TEM ホルダーに GLC サンプル (2 つ添付されているグラフェン転送 Au のグリッド) を配置します。
    2. 2 つのグリッドが完全に積み上げていない、GLC サンプルは TEM ホルダーに収まりません。その場合は、かみそりの刃で Au グリッドの端をカットします。
    3. GLC サンプルを TEM ホルダーにマウントした後は、TEM 内 TEM ホルダーを入れて慎重に真空度をチェックします。
  2. リアルタイム TEM のビデオを録画できます。
    1. SnO2カーボンナノ チューブが液体電解質とカプセル化されて領域を検索します。
      注: SnO2カーボンナノ チューブ液体が存在するかどうかを確認するには、電子ビームを数秒間照射します。液体のいくつかの動きや電解質の分解を観察すると、可能性が高い地域は液体をカプセル化することです。
    2. TEM の配置を行うし、輝度ノブを調整することによって反応を開始する電子ビーム量を設定します。
      注: TEM の適切な配置には、Z 高さ位置、銃ティルト/シフト、ビームのチルト/シフト、絞り位置および stigmation の配置など、ユーザーの配置が含まれています。(右隣に 4.2.1 のステップで見つけられる領域) の別の領域でこれらの手順を実行するより良い SnO2カーボンナノ チューブと液体電解質に損害を与えるために。リチオ化を開始するため、電子ビームの線量率は、通常 10 〜3e-/Å2·s、しかしそれは、TEM の計測器ごとで異なる場合があります。
    3. 製造元の指示に従って電荷結合素子 (CCD) カメラや顕微鏡プログラムを実行します。
    4. 高精細 (HD) ビデオ ウィンドウのレコード ボタンを押し、GLC サンプルで発生する反応を記録します。

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結果

SnO2カーボンナノ チューブは、エレクトロスピニングとその中にナノチューブと多孔質の構造見ることができる明らかに、SEM 画像 (図 3、) によると、後続の焼成により作製した.このようなナノチューブの構造は外側カーケンドール効果17,18によりコアの Sn 前駆体を移動しながら、PVP の分解から来ています。また、オストワルドは SnO2 nanogains19の成長の結果カーケンドール効果に加えて発生します。TEM 像 (図 3b) SnO2ナノチューブ内の白い斑点の数によって示されるこのような多孔質のサイトが視覚的に明確で、多いことを示しています。Sn...

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ディスカッション

プロトコルの中で重要なステップがあります。最初に、TEM グリッド上にグラフェンの転送には、研究者の細心の注意が必要があります。ピンセットでグリッドを処理、非晶質炭素膜を破壊するか、フレームを曲げによってグリッドのいずれかのインスタンスを損傷しないことが重要です。これらの種類の損害賠償がグラフェンの悪い報道と液体のポケットの数に影響を与えます。さらに、右の位置に上のグリッドを配置することが重要です。プロトコルに記載されている、最上位のグリッドは、液体が乾燥する前にすぐに置かれなければなりません。この過程で、研究者が上のグリッドを損傷したり、間違った位置 (すなわち下のグリッドの中心ではない) にそれを置きます。転送処理中に生じた損害と同様に、これは液体セルの収量を下げます。したがって、繰り返し一連の企業を作製する TEM グリッドを取扱う多くの練習が必要です。

スラリー キャスト銅箔がセルの組み立て前に乾燥して完全に確認することが重要です。水の存在することができます全体的なセルのパフォーマンスが低下するため、これは重要です。また、スラリー キャストしなければならな...

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

この作品は韓国国立研究権財団 (NRF) によってサポートされていた、号 2014R1A4A1003712 を付与 (BRL プログラム)、韓国 CCS R & D センター (葯) 付与 (号 (科学省、情報通信・将来計画) 韓国政府によって資金を供給NRF-2014M1A8A1049303)、KAIST (科学省、情報通信・将来計画) は 2016 年に韓国政府によって資金を供給からエンドラン グラント (N11160058) (NR 2016R1A5A1009926) ウェアラブルのプラットフォーム材料技術センター (WMC)、国立研究韓国 (NRF) 助成金 (NRF 2017H1A2A1042006 グローバル博士フェローシップ プログラム)、韓国政府出資の財団 (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された国立研究財団の韓国 (NRF) 助成金科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)、Nano·材料技術開発プログラムを通じて、国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省および ICT と将来計画 (2009 0082580)、NRF グラント (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された資金を供給科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
塩化スズ二水和物シグマアルドリッチCAS10025-69-1瓶内
エタノールメルクCAS64-17-5瓶ジ
メチルホルムアミドシグマアルドリッチCAS68-12-2瓶ポリ
ビニルピロリドンシグマアルドリッチCAS9003-39-8プラスチックボトル内
セルテスター韓国サーモテックMaccorシリーズ4000
セルテスター2WonaTechWBCS4000
過塩素酸ナトリウムシグマAldrichCAS 7601-89-0ガラス瓶で
25ゲージの針Hwa-In Science Ltd.
1.3 M のヘキサフルオロリン酸リチウム (LiPF6) を EC/DEC に溶解し、10 重量%FEC PANAX ETECステンレス鋼瓶
に 炭酸プロピレンSigma AldrichCAS 108-32-7ガラス瓶に
スーパー P カーボンブラックAlfa-AesarCAS 1333-86-4ガラス瓶に
セルコンポーネント (ボトムセル、トップセル、セパレーター、ガスケット、スプリング、スペーサー)ウェルコスコーポレーション
セルパンチウェルコスコーポレーション
グローブボックス水分酸素技術(MOTEK)
ボックス炉ネイテックバルカン 3-550
エレクトロスピニング装置NanoNC
フッ化水素酸純生84045-035085%
Cu箔Alfaaesar38381銅チンフォイル、厚さ0.0125mm、99.9%
ホーリーカーボンAuグリッドSPIクォンティフォイルR2 / 2マイクロマシニングホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールドクォンティフォイルR2 / 2マイクロマシファイドホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールド
イソプロフィルアルコールシグマアルドリッチW29290799.70%
過硫酸アンモニウムシグマアルドリッヒ24861498%
透過電子顕微鏡 (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
化学気相放電 (CVD)サイエンテック
電荷結合装置 (CCD)GatanOrius SC200
プラズマクリーナーフェムトサイエンスVITA
エレクトロスピニングプログラムNanoNCNanoNC eS- ロボット
ガラスガラスガラス の

参考文献

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