ここでは、作製とその場で伝達電子顕微鏡観察、電極材料の電気化学的電池電池テスト合成と共にグラフェン液体セルの準備のためのプロトコルを提案する.
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方法論記事
グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備
* These authors contributed equally
この記事について
サマリー
要約
今回、電極材料と 2 つのグラフェン シートと静電紡糸を用いた一次元ナノ構造の簡易合成有機液体電解質の両方をカプセル化するグラフェン液体セル (一連の企業) の準備を紹介します。GLC 電極材料のリチオ化ダイナミクスの場で透過型電子顕微鏡 (TEM) になります。その場でGLC TEM の電子ビームを用いたイメージングとリチオ化できる現実的な電池電解質だけでなく、様々 な形態の高分解能イメージングを活用、相、および界面遷移。
概要
最近では、高性能蓄電デバイスの重要性だけでなく、エネルギーの消費は常に増加します。このような需要は、高いエネルギー密度を有するリチウム イオン電池の開発を満たすために、耐久性と安全性は必要な1,2です。優れた特性をもつ電池を開発するためにバッテリ駆動時にエネルギー蓄積の仕組みの基本的な理解は不可欠である3,4,5.
その場で透過型電子顕微鏡 (TEM) は、電池3の操作中に化学構造の情報を示すことができる豊かな洞察力を提供しています。多くその場TEM 技術の中で一連の企業は、ナノ材料6,7,8,9,10,
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プロトコル
1.17エレクトロスピニングとその後の熱処理による SnO2カーボンナノ チューブの合成
- エレクトロスピニング ソリューションを準備します。
- 1.25 g のエタノールとジメチルホルムアミド (DMF) 室温 (RT、25 ° C) での 1.25 g の混合溶媒中のスズ塩化二水和物 0.25 g を溶解します。
- 2 時間攪拌した後エレクトロスピニング ソリューションにポリビニルピロリドン (PVP) の 0.35 g を追加して別の 6 h の混合物をかき混ぜます。
- Sn 前駆体/PVP 複合ナノファイバー エレクトロスピニングを実行します。
- エレクトロスピニング ソリューションが十分に用意された、長方形を洗って、柔軟なステンレス鋼 (30 x 20.5 cm) の純水 (DI) 水とエタノール 2 倍 - 5 倍と 10 分の 60 ° C で風乾します。
- 10 mL の注射器に注射器の 1 つの側面をブロックし、エレクトロスピニング ソリューションによってエレクトロスピニング溶液を移注射器への流れ。
- 25 G 針を注射器に接続します。
注意: 針 23 G と 17 G の針などの他の種類を使用もできます。このプロトコルでは、25 G 針は標準的な針として使用されます。
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結果
SnO2カーボンナノ チューブは、エレクトロスピニングとその中にナノチューブと多孔質の構造見ることができる明らかに、SEM 画像 (図 3、) によると、後続の焼成により作製した.このようなナノチューブの構造は外側カーケンドール効果17,18によりコアの Sn 前駆体を移動しながら、PVP の分解から来ています。また、オストワルドは SnO2 nanogains19の成長の結果カーケンドール効果に加えて発生します。TEM 像 (図 3b) SnO2ナノチューブ内の白い斑点の数によって示されるこのような多孔質のサイトが視覚的に明確で、多いことを示しています。Sn.......
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ディスカッション
プロトコルの中で重要なステップがあります。最初に、TEM グリッド上にグラフェンの転送には、研究者の細心の注意が必要があります。ピンセットでグリッドを処理、非晶質炭素膜を破壊するか、フレームを曲げによってグリッドのいずれかのインスタンスを損傷しないことが重要です。これらの種類の損害賠償がグラフェンの悪い報道と液体のポケットの数に影響を与えます。さらに、右の位置に上のグリッドを配置することが重要です。プロトコルに記載されている、最上位のグリッドは、液体が乾燥する前にすぐに置かれなければなりません。この過程で、研究者が上のグリッドを損傷したり、間違った位置 (すなわち下のグリッドの中心ではない) にそれを置きます。転送処理中に生じた損害と同様に、これは液体セルの収量を下げます。したがって、繰り返し一連の企業を作製する TEM グリッドを取扱う多くの練習が必要です。
スラリー キャスト銅箔がセルの組み立て前に乾燥して完全に確認することが重要です。水の存在することができます全体的なセルのパフォーマンスが低下するため、これは重要です。また、スラリー キャストしなければならな.......
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開示事項
著者が明らかに何もありません。
謝辞
この作品は韓国国立研究権財団 (NRF) によってサポートされていた、号 2014R1A4A1003712 を付与 (BRL プログラム)、韓国 CCS R & D センター (葯) 付与 (号 (科学省、情報通信・将来計画) 韓国政府によって資金を供給NRF-2014M1A8A1049303)、KAIST (科学省、情報通信・将来計画) は 2016 年に韓国政府によって資金を供給からエンドラン グラント (N11160058) (NR 2016R1A5A1009926) ウェアラブルのプラットフォーム材料技術センター (WMC)、国立研究韓国 (NRF) 助成金 (NRF 2017H1A2A1042006 グローバル博士フェローシップ プログラム)、韓国政府出資の財団 (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された国立研究財団の韓国 (NRF) 助成金科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)、Nano·材料技術開発プログラムを通じて、国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省および ICT と将来計画 (2009 0082580)、NRF グラント (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された資金を供給科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 塩化スズ二水和物 | シグマアルドリッチ | CAS10025-69-1 | 瓶内 |
| エタノール | メルク | CAS64-17-5 | 瓶ジ |
| メチルホルムアミド | シグマアルドリッチ | CAS68-12-2 | 瓶ポリ |
| ビニルピロリドン | シグマアルドリッチ | CAS9003-39-8 | プラスチックボトル内 |
| セルテスター | 韓国サーモテック | Maccorシリーズ4000 | |
| セルテスター2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| 過塩素酸ナトリウム | シグマAldrich | CAS 7601-89-0 | ガラス瓶で |
| 25ゲージの針 | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M のヘキサフルオロリン酸リチウム (LiPF6) を EC/DEC に溶解し、10 重量% | FEC PANAX ETEC | ステンレス鋼瓶 | |
| に 炭酸プロピレン | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | ガラス瓶に |
| スーパー P カーボンブラック | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | ガラス瓶に |
| セルコンポーネント (ボトムセル、トップセル、セパレーター、ガスケット、スプリング、スペーサー) | ウェルコスコーポレーション | ||
| セルパンチ | ウェルコスコーポレーション | ||
| グローブボックス | 水分酸素技術(MOTEK) | ||
| ボックス炉 | ネイテック | バルカン 3-550 | |
| エレクトロスピニング装置 | NanoNC | ||
| フッ化水素酸 | 純生 | 84045-0350 | 85% |
| Cu箔 | Alfaaesar | 38381 | 銅チンフォイル、厚さ0.0125mm、99.9% |
| ホーリーカーボンAuグリッド | SPI | クォンティフォイルR2 / 2マイクロマシニングホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールド | クォンティフォイルR2 / 2マイクロマシファイドホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールド |
| イソプロフィルアルコール | シグマアルドリッチ | W292907 | 99.70% |
| 過硫酸アンモニウム | シグマアルドリッヒ | 248614 | 98% |
| 透過電子顕微鏡 (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| 化学気相放電 (CVD) | サイエンテック | ||
| 電荷結合装置 (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| プラズマクリーナー | フェムトサイエンス | VITA | |
| エレクトロスピニングプログラム | NanoNC | NanoNC eS- ロボット |
参考文献
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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