紫外可視分光法を用いた自動車の排気ガスのないxの定量
1 亜硝酸 (2-) ストック溶液の調製
- 1.500 g ナノ2重量を量り、1 L メスフラスコに追加します。
- Nanopure 水を使用してマークを希釈します。(水道の蛇口から蒸留水をチェック-それは測定と干渉する十分な亜硝酸を含めることができます。)これは2-/mL 原液 1,000 μ g を生成しません。
- 5.0 μ g/mL 解決策が2-ない時に 1,000 μ g 1 mL2 -/mL 解決策を取るし、容積測定フラスコ 200 mL に希釈します。
2.xインジケーター解決策の準備
- 無水スルファニル酸 5.0 g を量り、1 L メスフラスコに追加します。
- Nanopure 水 500 mL を追加します。
- 140 mL の氷酢酸を追加します。
- スルファニル酸を溶解するまで、ソリューションをかき混ぜる攪拌棒を使用します。これは、約 30 分かかります。
- 0.020 g N-(1-naphthyl) エチレンジアミン二塩酸塩の重量を量り、容積測定フラスコに追加します。
- Nanopure 水を使用してマークを希釈します。
- (光分解を防ぐため) に暗いボトルに移し、(空気との反応を防ぐため) にしっかりとストッパーします。
3. 標準試料の作製
- 5.0 μ g 1.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。これは 0.2 μ g2-/mL 標準的な解決策をなります。
- 5.0 μ g 2.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 0.4 μ g/mL2-標準的な解決策。
- 5.0 μ g 3.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 0.6 μ g/mL2-標準的な解決策。
- 5.0 μ g の 4.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。これにより、0.8 μ は2-/mL 標準的な解決策。
- 5.0 5.0 μ g mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 1.0 μ g/mL2-標準的な解決策。
4. 標準曲線の作成
- 紫外可視分光光度計を使用すると、吸光度を読み取る機器を設定します。
- 設定波長 550 nm の分光光度計です。
- いいえxインジケーター ソリューションを使用すると、ゼロの分光光度計です。
- 5 標準溶液の吸光度を測定します。データ テーブル (表 1) のレコードの値。
5. 自動車排気サンプル測定
- ディーゼル自動車を開始します。
- 60 mL ガスタイトな注射器を使用して、排気管に少数のインチに挿入します。やけどをしないようにし、煙で息をしないでください。描画し、2 回注射器を条件に排気を排出します。
- いいえxインジケーター溶液 25 mL を注射器に描画します。指示薬をこぼさず、シリンジから空気を排出します。
- 60 mL マークにプランジャーを引き、注射器に排気の 35 mL を描画します。
- シリンジをキャップします。ソリューションは、2 分カバー アルミ箔で注射器のシリンジで横に振る。
- サンプルを収集するときは、排気管の空気温度を測定します。
- 5.1-5.6 ガソリン動力の自動車を使用しての手順を繰り返します。これらの手順は、自動車の様々 なモデルを使用して、必要に応じて何回も繰り返すことができます。
- 手順は 5.1-5.6 自動車が実行されている後、少なくとも 10 分。
- 45 分、解決の吸光度を測定する前に、開発する色を許可するを待ちます。
- 45 分をアップした後、注射器からガスを放出する、キュベットに溶液を入れ、550 に分光光度計を使用して吸光度を測定 nm。データ テーブル (表 1) のレコードの値。
| サンプル | 吸光度 |
| 0.2 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.4 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.6 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.8 μ g 標準ない2-/mL | |
| 1.0 μ g 標準ない2-/mL | |
| ディーゼル車の排気 (起動時) | |
| ディーゼル車の排気 (10 分を実行している) 後 | |
| ガソリン車の排気 (起動時) | |
| ガソリン車の排気 (10 分を実行している) 後 |
表 1。空白のデータ テーブルな吸収値を記録します。
マーガレット職人とキンバリー ・ フライ - デュポール大学のソース: 研究所
対流圏で日光分割二酸化窒素 (2) オゾンが発生自然。
なし2 + 日光 → いいえ + O
O + O2 → O3
オゾン (O3) は一酸化窒素 (NO) 二酸化窒素 (2) および酸素と反応するため行くことができます。
いいえ + O3 → 無し2 + O2
これは、結果、オゾン (O3) なしの純利益。ただし、形成前駆体 (2、および揮発性有機化合物のいいえ、) 化石燃料の燃焼によりオゾンの人為起源の生産では、対流圏のオゾンの高いレベルを発見されています。自動車排出ガスがこれらのオゾン前駆体の形成の重要なソース: いいえ、2、および揮発性有機化合物 (Voc)。たとえば、移動発生源はない +2の排出量の約 60% を構成しません。
車の燃焼は、高温で窒素と空気中の酸素は、一酸化窒素 (NO) と二酸化窒素 (2) を形成する反応します。
N2(g) + O2 (g)→ 2 ないの(g)
2(g) + O2(g)→ 2 ないの2(g)
車の排気ガスの放出される窒素酸化物 (NO) は、大気中の二酸化窒素の (2) に徐々 に酸化されます。ないとはありません2のこの混合物は、NOxとして呼ばれます。日光の存在下で大気中の揮発性有機化合物とxが反応してないこれに見られるように、オゾン フォームは化学反応を簡素化。
NOx Voc + 日光 → O3 + その他の製品
アルデヒド、ペルオキシアセチル ナイト レート硝酸塩、オゾン、VOCs、ないのxを含めることができます、大気汚染のこの有害な混合物は、光化学スモッグと呼ばれます。オゾンは、光化学スモッグの最大のコンポーネントです。このスモッグのすべての近代的な都市であるが、特に日当たりの良い、暖かい、乾燥した気候とモーター車の数が多い都市であります。空気のスモッグの茶色黄色は一部存在する二酸化窒素にこのガスは 400 近くの可視光を吸収するため nm (図 1)。
短期露出2 (1 日に 30 分) が健康な人に副作用呼吸と喘息を持つ人々 の増加の呼吸器症状につながるないです。ないxは、アンモニアとフォームの微粒子を他の化合物と反応します。これらの小さな粒子は、肺を貫通し、肺気腫、気管支炎など、呼吸器系の問題が発生できます。道路に多くの時間を費やす人や道路近くに住んである方経験なしの2にかなり高い露出。
それが人間の健康や環境に及ぼす影響、ため米国環境保護庁 (EPA) ない規準の汚染物質として2に分類して、100 ppb で一次標準を設定している (1 h 毎日最大濃度、平均 3 年以上の 98 パーセンタイル) と 53 ppb (年平均値)。オンロード車が米国でないx排出の約 1/3 を占めることを考えると、自動車の排出量は、したがって大気清浄法を通じて調整されます。米国 EPA は、自動車メーカーが車を作成するときに従う必要があります排出基準を設けてください。現在、層 2 の排出基準設定メーカーは、0.07 g/マイル以上の無排出x艦隊平均をいる必要があります。
片道メーカーを満たすこの標準は、自分の車の触媒コンバーターを使用しています。このデバイスは、エンジンと排気管の間に配置します。排気の流れは、触媒コンバーターを通過し、触媒にさらされています。プラチナとロジウムの還元触媒は、排気ガス中の NOx濃度を減らすために使用されます。排気でない、あるいはまったくの2分子触媒とき、窒素原子は分子をつかんで、触媒が上に保持します。酸素が解放され、O2を形成します。触媒の窒素原子 N2を触媒に開催別の窒素原子と結合します。
触媒コンバーターが大幅に削減なしxの排出量-車の排気ガスから最大 80% 減少、正しくを実行するとき。しかし、彼らはかなり高温に達している場合にのみ動作します。したがって、車のコールド スタートの際に、触媒コンバーターは事実上いやx を削除します。それは触媒コンバーターに達する高温まで排気の流れからなしxを効果的に削除することはありません。触媒コンバーターは、ディーゼル乗用車無駄のない条件で動作のためには動作しません。さらに、ディーゼル燃料の硫黄はまた触媒を無効化します。いいえxディーゼル エンジンでは、燃焼ガスの温度を冷却する排気ガス再循環 (EGR) 弁を中心に削減されます。その結果、ディーゼル車は一般的により多くxガソリン車よりもを生成しません。
図 1。ゴールデン ゲート ブリッジの背後にある銀行のベージュのクラウドでカリフォルニア州のスモッグのため特徴的な着色します。茶色の着色は、光化学スモッグ注意報のいいえxによるものです。
1 亜硝酸 (2-) ストック溶液の調製
- 1.500 g ナノ2重量を量り、1 L メスフラスコに追加します。
- Nanopure 水を使用してマークを希釈します。(水道の蛇口から蒸留水をチェック-それは測定と干渉する十分な亜硝酸を含めることができます。)これは2-/mL 原液 1,000 μ g を生成しません。
- 5.0 μ g/mL 解決策が2-ない時に 1,000 μ g 1 mL2 -/mL 解決策を取るし、容積測定フラスコ 200 mL に希釈します。
2.xインジケーター解決策の準備
- 無水スルファニル酸 5.0 g を量り、1 L メスフラスコに追加します。
- Nanopure 水 500 mL を追加します。
- 140 mL の氷酢酸を追加します。
- スルファニル酸を溶解するまで、ソリューションをかき混ぜる攪拌棒を使用します。これは、約 30 分かかります。
- 0.020 g N-(1-naphthyl) エチレンジアミン二塩酸塩の重量を量り、容積測定フラスコに追加します。
- Nanopure 水を使用してマークを希釈します。
- (光分解を防ぐため) に暗いボトルに移し、(空気との反応を防ぐため) にしっかりとストッパーします。
3. 標準試料の作製
- 5.0 μ g 1.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。これは 0.2 μ g2-/mL 標準的な解決策をなります。
- 5.0 μ g 2.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 0.4 μ g/mL2-標準的な解決策。
- 5.0 μ g 3.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 0.6 μ g/mL2-標準的な解決策。
- 5.0 μ g の 4.0 mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。これにより、0.8 μ は2-/mL 標準的な解決策。
- 5.0 5.0 μ g mL ない2-/mL ソリューション 25 mL のメスフラスコに入れてマークなしx指示薬希釈します。こう 1.0 μ g/mL2-標準的な解決策。
4. 標準曲線の作成
- 紫外可視分光光度計を使用すると、吸光度を読み取る機器を設定します。
- 設定波長 550 nm の分光光度計です。
- いいえxインジケーター ソリューションを使用すると、ゼロの分光光度計です。
- 5 標準溶液の吸光度を測定します。データ テーブル (表 1) のレコードの値。
5. 自動車排気サンプル測定
- ディーゼル自動車を開始します。
- 60 mL ガスタイトな注射器を使用して、排気管に少数のインチに挿入します。やけどをしないようにし、煙で息をしないでください。描画し、2 回注射器を条件に排気を排出します。
- いいえxインジケーター溶液 25 mL を注射器に描画します。指示薬をこぼさず、シリンジから空気を排出します。
- 60 mL マークにプランジャーを引き、注射器に排気の 35 mL を描画します。
- シリンジをキャップします。ソリューションは、2 分カバー アルミ箔で注射器のシリンジで横に振る。
- サンプルを収集するときは、排気管の空気温度を測定します。
- 5.1-5.6 ガソリン動力の自動車を使用しての手順を繰り返します。これらの手順は、自動車の様々 なモデルを使用して、必要に応じて何回も繰り返すことができます。
- 手順は 5.1-5.6 自動車が実行されている後、少なくとも 10 分。
- 45 分、解決の吸光度を測定する前に、開発する色を許可するを待ちます。
- 45 分をアップした後、注射器からガスを放出する、キュベットに溶液を入れ、550 に分光光度計を使用して吸光度を測定 nm。データ テーブル (表 1) のレコードの値。
| サンプル | 吸光度 |
| 0.2 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.4 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.6 μ g 標準ない2-/mL | |
| 0.8 μ g 標準ない2-/mL | |
| 1.0 μ g 標準ない2-/mL | |
| ディーゼル車の排気 (起動時) | |
| ディーゼル車の排気 (10 分を実行している) 後 | |
| ガソリン車の排気 (起動時) | |
| ガソリン車の排気 (10 分を実行している) 後 |
表 1。空白のデータ テーブルな吸収値を記録します。
一酸化窒素と二酸化窒素の混合物は、一般にNOxと呼ばれます。NOxは自動車の排気ガスに含まれる副産物として環境に有害であり、対流圏オゾンを形成する可能性があります。
エンジンの燃焼室内が高温になると、空気中の窒素と酸素が反応して一酸化窒素と二酸化窒素を形成することがあります。太陽光の存在下では、NOxは大気中の揮発性有機化合物と反応してオゾンやその他の生成物を形成します。対流圏オゾンは健康上のリスクであり、肺や目の炎症を引き起こす可能性があり、他の不満の中でも特に、光化学スモッグの主要な成分です。
このビデオでは、NOxと対流圏オゾンの生成の背後にある原理、指標ソリューションの製造方法、および自動車の排気ガスからのNOx生成を測定および定量化する方法について説明します。
自動車のエンジンとテールパイプの間にある触媒コンバーターは、排気ガス中のNOx濃度を大幅に減らすことができますが、これらが機能するには高温が必要なため、自動車がコンバーターを暖めるのに十分な時間走行した後にのみNOxを減らすことができます。
このように、触媒コンバーターがさまざまな温度でNOxを除去する能力に違いがあるため、NOxの排出物は通常、車両の始動時と10分間の運転後に読み取られます。これにより、自動車から排出されるNOx排出量が定量化され、触媒コンバーターがNOxを除去する能力も示されます。
スルファニル酸とナフチルエチレンジアミンを含む溶液にNOxを添加すると、反応してピンク色のアゾ色素分子が形成されます。このピンク色の強度は、溶液中のNOx濃度に正比例し、UV-VIS分光光度計を使用して測定し、検量線の標準試料に対してプロットしたときのNOxの量を定量化することができます。
NOxの生成過程がわかったところで、自動車によるNOxの生成を実験的な場でどのように定量化できるかを見てみましょう。
実験を開始するには、NOxと反応する検出溶液を準備する必要があります。亜硝酸塩ストック溶液を調製するには、まず1.5 gの亜硝酸ナトリウムを秤量し、それを1-Lメスフラスコに加えます。フラスコの1Lマークに亜硝酸塩を含まない水を追加します。これにより、1 mLあたり1,000 μgの亜硝酸塩の原液が生成されます。このストック溶液に適切なラベルを付けます。ミリリットルあたり5μgの亜硝酸塩の作業溶液を作るには、新しいフラスコを取り、1mLのストック溶液を追加します。200mLに希釈します。
NOxインジケーター溶液を調製するには、まず5 gの無水スルファニル酸を秤量し、1-Lメスフラスコに加えます。同じフラスコに、500 mLの亜硝酸塩を含まない水を加え、次に140 mLの氷酢酸を加えます。スルファニル酸が溶解するまで溶液を渦巻かせます。
次に、20 mgのナフチルエチレンジアミンを秤量し、フラスコに加えます。最後に、フラスコを1-Lラインまで亜硝酸塩を含まない水で満たします。光分解を防ぐために溶液を暗い色のボトルに移し、しっかりと詰まらせ、適切にラベルを貼ってください。
標準曲線を生成するには、キャリブレーション標準を作成する必要があります。まず、5.0μgの亜硝酸塩原液1 mLを25 mLメスフラスコに入れ、NOxインジケーター溶液でキャリブレーションマークまで希釈します。これにより、0.2μgのNO2-/mL標準溶液が得られます。
次に、25 mLフラスコに2、3、4、5 mLの亜硝酸塩溶液を添加して、0.4、0.6、0.8、および1μgのNO2-/mL標準溶液を調製し、それぞれをNOxインジケーター溶液でマークまで充填します。
UV-VIS分光光度計を使用して、吸光度を読み取るように装置を設定します。次に、波長を550ナノメートルに設定します。NOxインジケーター溶液をクリーンな分光光度計のサンプルセルに加え、これを使用して分光光度計をゼロにします。最後に、5つの標準溶液の吸光度を測定し、値を記録します。
読み取りを開始するには、ディーゼル駆動の自動車を始動します。60mLの気密シリンジを取り、火傷や煙を吸い込まないように注意しながら、テールパイプに数インチ挿入します。排気を2回吸い込んで排出し、シリンジをコンディショニングします。
次に、NOx指示薬溶液25mLをシリンジに引き込みます。インジケーター溶液をこぼさずにシリンジから空気を排出します。最後に、35 mLの排気をシリンジに引き込み、プランジャーを60 mLのマークまで引っ張ってから、シリンジを引き出してキャップをします。
シリンジ内の溶液を手で2分間振とうします。シリンジをアルミホイルで覆います。最後に、サンプルテールパイプの空気温度を測定します。ガソリン駆動の自動車、および必要な自動車の他のモデルまたはデザインでサンプリングプロセスを繰り返します。
車両が少なくとも10分間走行した後、実験を繰り返します。すべてのサンプルが収集されたら、色が現れるまで45分待ちます。最後に、シリンジからガスを排出し、サンプルインジケーター溶液を個々のキュベットに入れます。550nmに設定された分光光度計を使用して吸光度を測定し、値を記録します。
標準溶液の吸光度測定値を使用して、亜硝酸塩の吸光度と濃度のプロットを作成します。データの最適な線を決定します。この最適な線を使用して、各試験溶液中の亜硝酸塩の濃度を計算します。この値は、排気ガスで二酸化窒素に変換できます。
計算された二酸化窒素の濃度は、実際には排気サンプル中のすべてのNOxを表しています。ppmV、または体積で百万分の一から?g/Lへの変換は、サンプルが収集された温度と圧力に依存します。
NOxの原因は自動車だけではありません。その生産を監視することは、幅広い分野で重要です。
たばこの煙には、自動車のエンジンから排出されるNOxよりも高濃度のNOxが含まれていることがよくあります。たばこの煙に含まれるNOxの一般的な値は、ガソリン車からの排出物が21〜48 ppm、ディーゼル車の約500 ppmであるのに対し、500〜800 ppmの範囲です。これにより、気管支炎、鼻や喉の炎症、呼吸器感染症、血流中の酸素移動の遮断など、さまざまな個人の健康問題が発生する可能性があります。タバコの煙中のNOxレベルは、このビデオに示されている方法を使用して定量化することもできます。
硝化細菌は土壌や水中に存在し、アンモニアを亜硝酸塩に酸化し、次に硝酸塩に酸化するという窒素循環に重要な役割を果たしています。排気ガスやタバコの煙と同様に、土壌中のNOxレベルも比色的に調査および定量化できます。
硝酸塩と亜硝酸塩は、食品にも測定可能な量で含まれています。硬化食品の場合、硝酸塩と亜硝酸塩は防腐剤として添加され、最も一般的には肉や肉製品に含まれています。これらは、抗菌作用だけでなく、色の固定と保存の作用があり、風味に大きな間接的な有益な効果があります。ただし、亜硝酸塩含有量が高すぎると、乳児メトヘモグロビン血症などの医学的合併症を引き起こしたり、亜硝酸塩の火傷などの影響により製品の保存期間が短くなったりする可能性があります。したがって、硬化食品中の亜硝酸塩含有量は注意深く監視する必要があり、これは比色試験の修正版を使用して実施できます。
JoVEによるNOxの決定の紹介をご覧になりました。これで、自動車のエンジンでNOxがどのように形成されるか、NOx指標ソリューションの定式化方法、および車両の排気ガスからのNOxの測定と定量化の方法を理解する必要があります。
ご覧いただきありがとうございます!
適切な結果の例を表 2に示します。標準溶液の吸光度測定を使用して、NO の濃度と吸光度2-のプロットが可能 (図 4)。その後、データのベスト フィット直線を決定できます。標準曲線の最良フィット ラインを使用して、各の不明なソリューション (μ g/mL) の- 2の濃度を計算できます。この値は、次の方程式を使用して排気の気体サンプル2の濃度に変換できます。
2 H2O は、以前のバランスの取れた方程式に 2 mol 比2-はありません2
変更されたサルツマン反応を用いた亜硝酸の測定は、様々 な分野で非常に一般的で便利なです。前述のように、x大気試料-車の排気ガス、研究室、都市等の大気中濃度を測定する方法が使えます。さらに、タバコの煙でxを監視するこのメソッドを使用することができません。手順になる以外描画されタバコの煙、車の排気ガスを注射器に描画する代わりにこの実験に非常に類似しました。多くの驚くべきことに傾向がある、自動車の排気管から出てくる煙のないxのタバコに高い濃度がしばしばあります。NOx 500-800 ppm からタバコの煙の範囲内の典型的な値です。
この方法は、硝酸態窒素の硝化細菌の存在下で生産のレベルをテストする使用できます。硝化細菌は土壌や水に見られる亜硝酸塩にアンモニアを酸化-窒素循環に重要な役割を果たすし、その後、硝酸します。サンプルの硝酸塩は最初、酵素の硝酸還元酵素によって亜硝酸に変換されます。後、変更されたサルツマン反応、亜硝酸を測定しました。最後に、硝酸塩と亜硝酸塩食品中の濃度を決定するこのメソッドを使...
Chapters in this video
0:00
Overview
1:08
Principles of NOx Quantification in Automobile Exhausts
2:41
Preparation of Nitrite Stock Solution and Indicator Solutions
4:10
Preparation of Calibration Standards and Creation of a Standard Curve
5:23
Automobile Exhaust Sample Measurement
7:38
Applications
9:32
Summary
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