n- ブチル リチウムの滴定

1. 試薬の調製

1. N₂の下で攪拌棒、炎乾燥丸底フラスコに酸ジフェニル (250 mg、1.18 モル) と無水 THF (5 mL) を追加します。

2. nバリの滴定

1. ジフェニル酸を消費するために必要なn- バリ ソリューション (ヘキサン) でのおおよその金額を計算します。N の解決策を追加、注射器を使用してゆっくりバリ-滴状。反応混合物は、一時的に黄色く、それぞれ無色の溶液にバック ドロップします。
2. ソリューションを追加する継続nの - バリまで滴下し、反応混合物が続きます色が濃い。これは、反応の終点になります。
3. 3 滴定を繰り返すn量の平均を取得する x - バリを使用します。

3 モル濃度の計算

1. Nモル ・ バリの滴定で使用される、反作用で使用されるジフェニル酸のモルと同等です。ジフェニルのモル以来使用される酸は知られている、 nの濃度の計算 - バリは次の同等化によって与えられる: モル ジフェニル酸/mL n- バリ = n- バリ溶液のモル濃度。

4. n- バリ ベンズアルデヒド (図 2) を添加

1. N₂の下で攪拌棒、炎乾燥丸底フラスコに無水 THF (30 mL) とベンズアルデヒドを追加 (1 3 モル当量)。クールな −78 ° c. への解決策
2. Nを追加 - バリ (1.1 当量) し、部屋の温度に暖かい反応。
3. 飽和 NH₄Cl (水槽、10 mL) 反応を抑制し、ジエチル エーテル (2 x 25 mL) の水の層を抽出するを追加します。
4. 水 (2 x 15 mL) と塩水 (1 x 20 mL) した有機層を洗ってください。
5. Na₂₄、フィルターの下で結合された有機層を集中してドライに減圧製品を買う余裕。

図 2。N添加 - ベンズアルデヒドにバリ。