融点

Melting Point
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Organic Chemistry II
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JoVE Science Education Organic Chemistry II
Melting Point

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05:12 min
April 30, 2023

Overview

ソース: Vy 雅洞と 1 月リーデル、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

結晶性固体の最も重要なプロパティの 1 つは、その融点です。それは知られている化合物の純度を決定するため、形成された結晶の安定性に関する重要な情報を与えます。

Principles

固体は、秩序構造 (結晶性固体) または順序付けられていない構造 (アモルファス) で主に見つけることが。結晶性固体は、結晶格子の彼ら自身を整理します。この格子の原子または分子を削除するには、エネルギーが必要です。したがって、原子や分子は、結晶の固相から液相に転送すると、熱の形でエネルギーがかかります。融点は結晶格子の原子や分子を除去する必要が熱の形でエネルギーの量です。

すべての分子が単一の結晶格子に結晶化します。いくつかの有機分子がエネルギーの似た別の格子に結晶化する知られています。論文の固体は、定義された融点がなく、固形物が溶ける温度の範囲がないため多形と呼ばれます。

融解点に影響を与えることができるもう一つの要因は、不純物です。ほとんどの場合、不純物が含まれている場合、サンプルの融点が低下します。融点を測定従って知られていたサンプルの純度の定性的測定を与えることができます。

融点を測定には、特別な装置、電子的に加熱することができるほとんどの銅ブロックする必要があります。温度は電子センサーや温度計から取ることができます。

Procedure

1. サンプル準備

  1. 使用中融点装置に合った特殊ガラス毛細管を取る。
  2. 安息香酸のサンプルに毛細血管のオープン エンドを浸し
  3. 安息香酸は、ガラス管の最下部まで下へ移動して、テーブルのようなハード面にガラス管を軽く

(2) 融点測定

  1. 融点装置にガラス管を挿入します。
  2. 熱まで 10 ° C/分の速度で装置が予想される融点の近くにあります。
  3. 1 ° C/分より率を減少させる、サンプルを密接に観察します。
  4. サンプルが溶融を開始すると、それが完全に溶融温度を記録します。

融点の固体が解ける温度は固体の有機化合物を特徴づけるための便利なプロパティです。

この手法は、温度を観察することによって実行されるまたは固体が融液温度の範囲。純度とアイデンティティは、パブリッシュされたデータを比較することによって決定できます。

このビデオは、融点、その測定とその応用の原理を説明します。

固相は、そのコンポーネントが大きな力ですぐ一緒に開催が、問題の根本的な状態です。固体はそれの配置によって更に分類することができます成分: 結晶性固体は、格子構造に構成ですが、非晶質固体が順序。固体を溶かす、一緒にその構造を保持する分子間力を克服するために通常、熱の形でエネルギーを提供する必要があります。

固体を加熱すると、温度は融点に拡大する最終的に。純粋な化合物、これは固体と液体の相が共存熱力学的状態です。出入り固相液相分子のより多くのエネルギーの結果を追加この温度で溶解として知られています。

融点は化学物質の熱力学特性なので、未知の化合物を識別するのに役立つパブリッシュされた化学および熱力学データを使用できます。溶融いくつかの有機化合物の 1 に 2 ° c 程度の範囲が発生することに注意してください。

融点に影響を与えるもう一つの要因は純粋な化合物の結晶格子に適合する溶存不純物の存在を順序を混乱させます。この現象は、溶融点と融点決定質的純度を決定する良い方法融点の低下の広がりの結果します。

融点は温度を測定し、電子的に制御することができます加熱ブロックと温度計を使用して測定されます。ソリッドはキャピラリー チューブに配置、加熱、観察、温度では、融解が開始および完了が記録されます。

融点は知られている、一度、id とサンプルの純度に関する情報を明らかにする使用できます。このメソッドは、IR の分光学のようなより厳密な方法を使用する前に候補者を除去するために迅速かつ便利な方法です。

今、我々 は理論を見てきた、安息香酸の融点を測定と紹介する手順を見てみましょう。

最初に、サンプルとガラスの毛管管を収集し、融点装置にそれらをもたらします。装置の電源が入っていることを確認します。

融点キャピラリー チューブを使用すると、管の開放端をサンプルに浸る。次に、ハード面にキャピラリー チューブをタップします。これチューブのクローズド エンドにサンプルを収集するために必要です。

次に、融点装置にキャピラリー チューブを挿入します。予想される融点に近づくまで急速にサンプルを熱する。

最後に、1 分あたり 1 ° c に加熱速度を減らすし、密接にサンプルを観察します。サンプルが溶融を開始すると、それが完全に溶融温度を記録します。

今では我々 は、固体の有機化合物の融点を測定する方法をカバーしている、いくつかのアプリケーションを見てみましょう。

融点は、液体を識別するためにも使用できます。アルコールは、最初 4-ニトロ安息香酸でエステル化によって識別できます。エステルの融点は、4-ニトロ安息香酸エステル誘導体の公開された熱力学データと測定の融点を比較することによってアルコールを識別するために使用できます。

固体脂質ナノ粒子は、標的治療用薬物デリバリー車両です。このアプリケーションでは、融解点を含むナノ粒子の熱的挙動の特性評価に使用です。この熱伝導解析は、薬剤配達および線量に影響を与える重要な要因である、ナノ粒子の結晶性を明らかにします。

融点のゼウスの概要を見てきただけ。今、融点、測定方法とその応用を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

Results

純粋な安息香酸のサンプルは 122 ° C で溶ける

Applications and Summary

融点は、結晶性固体の重要なプロパティです。それは容易に測定することができます、id および純度、結晶格子内の接着強度に関する情報を与えます。

その微量のため融点はまだ一般的化合物を同定し、その純度を修飾するために採用されている重要なプロパティです。融点は、ないは、固形物だけでなく、イソプロパノールのような液体を識別するために使用のみできます。その対応するエステル 4-ニトロ安息香酸とイソプロパノールの誘導体化により派生物は融点が今の識別を可能にする定義された固体になります。

Transcript

Melting Point, the temperature at which a solid melts, is a useful property for characterizing solid organic compounds.

This technique is performed by observing the temperature, or range of temperatures, at which a solid melts. Purity and identity can then be determined by comparing to published data.

This video will illustrate the principles of melting point, its measurement, and its applications.

The solid phase is a fundamental state of matter, where its components are held close together by large attractive forces. Solids can be further classified by the arrangement of it constituents: amorphous solids are unordered, while crystalline solids are organized into a lattice structure. To melt a solid, energy, usually in the form of heat, must be provided to overcome the intermolecular forces that hold its structure together.

When a solid is heated, the temperature will eventually increase to its melting point. For a pure compound, this is the thermodynamic condition where solid and liquid phases coexist. At this temperature adding more energy results in molecules leaving the solid phase and entering the liquid phase, otherwise known as melting.

Since the melting point is a thermodynamic property of a chemical, published chemical and thermodynamic data can be used to help identify an unknown compound. It should be noted that for some organic compounds, melting occurs over a range of approximately 1 to 2 degrees Celsius.

Another factor that affects melting points is the presence of dissolved impurities that do not fit into the crystal lattice of a pure compound and disrupts its ordering. This phenomenon results in the broadening of melting range and lowering of the melting point, making melting point determination a good method to qualitatively determine purity.

Melting points are measured using a heating block that can be electronically controlled, and a thermometer to measure temperature. The solid is placed in a capillary tube, heated and observed, the temperatures at which melting begins and completes are recorded.

Once the melting point is known, it can be used to elucidate information about the identity and purity of a sample. This method is a quick and convenient way to eliminate candidates before using more rigorous methods like IR spectroscopy.

Now that we’ve seen the theory, let’s look at a procedure where we will demonstrate measuring the melting point of benzoic acid.

First, collect the sample and glass capillary tubes, and bring them to the melting point apparatus. Ensure the apparatus is powered on.

Using a melting point capillary tube, dip the open end of the tube into the sample. Then, tap the capillary tube on a hard surface. This is necessary to collect the sample at the closed end of the tube.

Next, insert the capillary tube into the melting point apparatus. Rapidly heat the sample until the expected melting point is approached.

Finally, reduce the heating rate to 1 degree Celsius per minute and observe the sample closely. Record the temperature when the sample starts to melt and when it’s completely molten

Now that we have covered how to measure the melting point of a solid organic compound, let’s look at some applications.

Melting points can also be used to identify liquids. An alcohol can be identified by first esterifying with 4-nitrobenzoic acid. The melting point of the ester can be used to identify the alcohol by comparing the measured melting point with published thermodynamic data for 4-nitrobenzoic acid ester derivatives.

Solid lipid nanoparticles are a drug delivery vehicle designed for targeted treatments. In this application is used to characterize the thermal behavior of nanoparticles including its melting point. This thermal analysis reveals crystallinity of the nanoparticles, which is an important factor that affects drug delivery and dose.

You’ve just watched JoVE’s introduction to melting point. You should now understand melting point, how it’s measured, and its applications. Thanks for watching!