5.13: 融点

1. サンプル準備

1. 使用中融点装置に合った特殊ガラス毛細管を取る。
2. 安息香酸のサンプルに毛細血管のオープン エンドを浸し
3. 安息香酸は、ガラス管の最下部まで下へ移動して、テーブルのようなハード面にガラス管を軽く

(2) 融点測定

1. 融点装置にガラス管を挿入します。
2. 熱まで 10 ° C/分の速度で装置が予想される融点の近くにあります。
3. 1 ° C/分より率を減少させる、サンプルを密接に観察します。
4. サンプルが溶融を開始すると、それが完全に溶融温度を記録します。

融点、つまり固体が溶ける温度は、固体有機化合物の特性評価に有用な特性です。

この手法は、固体が溶ける温度、または温度の範囲を観察することによって実行されます。純度と同一性は、公開されたデータと比較することで判断できます。

このビデオでは、融点の原理、その測定、およびその応用について説明します。

固相は物質の基本的な状態であり、その成分は大きな引力によって互いに近接して保持されています。固体は、その成分の配置によってさらに分類することができます:アモルファス固体は無秩序ですが、結晶性固体は格子構造に組織化されています。固体を溶かすには、その構造をまとめる分子間力を克服するために、通常は熱の形でエネルギーを供給する必要があります。

固体が加熱されると、温度は最終的にその融点まで上昇します。純粋な化合物の場合、これは固相と液相が共存する熱力学的条件です。この温度でエネルギーを追加すると、分子は固相を出て液相に入り、融解とも呼ばれます。

融点は化学物質の熱力学的特性であるため、公開された化学的および熱力学的なデータを使用して、未知の化合物を同定することができます。一部の有機化合物では、約1〜2°Cの範囲で融解が起こることに注意してください。

融点に影響を与える別の要因は、純粋な化合物の結晶格子に収まらず、その秩序を乱す溶解不純物の存在です。この現象により、融解範囲が広がり、融点が低下するため、融点測定は純度を定性的に決定する優れた方法となっています。

融点は、電子制御可能な加熱ブロックと温度計を使用して測定されます。固体を毛細管に入れ、加熱して観察し、融解が開始および完了する温度が記録されます。

融点がわかれば、それを使用してサンプルの同一性と純度に関する情報を解明できます。この方法は、IR分光法のようなより厳密な方法を使用する前に、候補を排除するための迅速で便利な方法です。

理論を見てきたので、安息香酸の融点の測定を実演する手順を見てみましょう。

まず、サンプルとガラスキャピラリーチューブを採取し、融点装置に持って行きます。装置の電源がオンになっていることを確認します。

融点キャピラリーチューブを使用して、チューブの開放端をサンプルに浸します。次に、硬い表面の毛細管を軽くたたきます。これは、チューブの閉じた端でサンプルを収集するために必要です。

次に、キャピラリーチューブを融点装置に挿入します。予想される融点に近づくまで、サンプルを急速に加熱します。

最後に、加熱速度を1分あたり摂氏1度に下げ、サンプルを綿密に観察します。サンプルが溶け始める温度と完全に溶ける温度を記録する

固体有機化合物の融点を測定する方法について説明したので、いくつかのアプリケーションを見てみましょう。

融点は、液体の識別にも使用できます。アルコールは、最初に4-ニトロ安息香酸でエステル化することにより識別できます。エステルの融点は、測定された融点を4-ニトロ安息香酸エステル誘導体の公開された熱力学データと比較することにより、アルコールを特定するために使用できます。

固体脂質ナノ粒子は、標的治療のために設計された薬物送達担体です。このアプリケーションでは、融点を含むナノ粒子の熱挙動を特徴付けるために使用されます。この熱分析により、薬物送達と投与量に影響を与える重要な要素であるナノ粒子の結晶化度が明らかになります。

JoVEのMelting Pointの紹介をご覧になりました。これで、融点、その測定方法、およびその用途について理解する必要があります。ご覧いただきありがとうございます!