Name: 銅上のアトムプローブトモグラフィ研究（、ジョージア州）SE 2粒界 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-22T12:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 51 s
Description: 学ぶCIGS太陽電池の粒界構造と化学組成の相関をアトムプローブトモグラフィで解析する方法。50ナノメートルの先端を持つ試料を作製し、粒界の正確な位置を特定することで、ナノスケールでの詳細な材料分析が可能になります。

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この作品は、ドイツ研究協会（DFG）（契約CH 943/2-1）によって設立されています。著者は、この仕事のためにCIGS光吸収層を製造するためのZentrumのエリーゼのためSonnenenergieウントWasserstoff-Forschungバーデン·ヴュルテンベルク州からヴォルフガングDittus、とステファンPaetelに感謝したいと思います。

1。 CIGS層の成膜<ol><li>厚さ3mmのソーダライムガラス基板（SLG）の上にモリブデンのスパッタ堆積物は500nm（バックコンタクト層）。 </li><li>インライン多段CIGSプロセス24にCIGSの2μmのを共同蒸発。層はモリブデンバックコンタクト上に堆積得られたCIGSは、 図1に示されている。 </li><li>蛍光X線分析（XRF）によりCIGS層の不可欠な成分を測定します。得られたCIGS組成物を表1に示す。 </li></ol> 2。 APT分析のためのサイト固有のサンプル作製<ol><li>後述の試験片の支持体である、複数の端子の行を取得するために、2つの半分にTEMグリッドモーメントを切った。 5重量％で電解研磨によってピンの両端ホルダーとテーパー上に半グリッドTEMをマウントします。ダウン先端径&lt;2μmの％のNaOH。プロセスは、ステレオスコープを使用して制御合理的であることができます。その後、別のホルダーのT上に電解研磨グリッドをマウント帽子は、連続FIB、TEM、EBSD、およびAPT特性評価のために最適化されています。 </li><li>アンダーカット（図2a）を取得するためにFIBを用いたCIGS薄膜にミル2つのトレンチを。チャンクの左側に最初のフリーカットを行います。 </li><li>イオンビーム誘発化学蒸着によってPtの溶接を堆積させることによって、チャンクにマニピュレーターを取り付けます。次に、反対のサイトに最終的なフリーカットを作成し、自立チャンク（図2b）をアウト持ち上げます。 </li><li>抽出されたチャンクの良いジョイントを持つウェッジ（直径2-3ミクロン）になりましたTEM Moは半グリッドの鋭いピンを切り取ります。 Ptの堆積（ 図2c）を使用して、ピンにチャンクをマウントします。フリーカットついにモーメントピンの上に塊のほんの一部を（2μmの周り）を取得することを確認します。その後逆さまグリッドホルダーをマウントし、モーメントピンとPtとのマウント部分の間のギャップを埋める。残りのチャンクと同じ手順を追求しています。リフトアウトの詳細については手順、読者は次の参照集材作業を協議することができる。 </li><li>直立グリッドを配置し、FIBに低加速電圧やビーム電流（5 kVのと&lt;50 PA）を用いて、チャンクの断面を（シンナー白金溶接でサイトを選択します）きれいにしてください。したがって、一方は滑らかな表面とEBSD測定のために必要とされるのGa +注入に起因するより少ない汚染を取得します。 </li><li>断面で行わEBSD測定から興味のあるGBを選択します。 GBの配向は、議論の一部にさらに詳細に記載されているローカルの拡大効果26を低減する原子プローブ（z軸）での分析の方向に対して垂直であることが好ましい。 GBの適切な領域は、 図2Dで強調表示されます。 </li><li>鋭い先端を形成するために、ステップ2.6）で選択されたGBの領域で環状フライス加工を行います。曲率半径は、さらに、TEM investigatために十分に小さい（&lt;100 nm）でなければならないイオン。この目標に到達するために、工程（ 図2E）によって環状ミリングパターン工程の内径を減少させ、同時に二次電子（SE）で成形チップを可視化する。したがって、1は、ビームシフトを補正やエフェクト等をシャドウイング、歩留まりをスパッタ異なる由来する物質のリップルや再堆積のような先端に凹凸を除去するためにフライスパターンを調整することができます。 </li><li> CIGS GB単位（超合金のような）他の材料と比較してことを知って、TEMツール（ 図2Fを参照）を使用して、先端の頂点に関して、GB単位の正確な位置をローカライズするには、SEMには表示されません。 </li><li> GBはAPT先端内に配置されている正確に知ることは、FIBに戻って標本を転送し、先端の頂点下最大200 nmでGBを位置づけるために工場にサンプルを続ける。この段階では、ミリングは非常に低いキロボルト（kVの5）と低電流（&lt;50 PA）で行われる。確かに、ゴールは近いT GBをローカライズするだけではありません先端の頂点をO、ものGa +この手順の間APT先端の損傷を最小限にする。付随して、低kVのフライスに、SEMにおけるAPT先端の形状を視覚化し、先端の頂点（ 図2G）から削除する必要がある材料の量を制御します。 </li><li> TEM再び標本を転送し、先端の頂点に対するGBの位置を確認してください。 GB位置、試料直径半シャンク角の進化についての正確な知識を得るために、試料の全体画像（ 図2H）を作る。これは、APT最適なデータの再構成を達成するために必要である。さらに、電子ビーム誘起損傷やAPT測定で高い故障率につながることができ、Cの混入を最小限に抑えるために、低倍率と低露光時間を使用しています。 </li></ol> 3。 CAMECAのLEAP 3000X HRシステムでのAPT分析<ol><li> APTホールドで標本をマウントえー。次に、使用可能な4つのカルーセルのいずれかで標本パックをマウントします。 </li><li>ロードロック内部の試料パックを含むカルーセルを挿入し、ロードロックポンピング開始。ロードロック内部の真空度が〜10 -7 Torrのとき、バッファ室内カルーセルを挿入します。 </li><li> CAを待った後。バッファ室（〜7×10 -9トル）の真空を復元するには、1時間では、バッファ室からの主な分析室に標本を転送します。これは、手動で操作する装置である水平転送ロッドを使用して行われます。 </li><li> 60 Kに温度クールダウン、APT内部測定を開始する前にこの低温は、分析中の試料の表面で原子の拡散を避けることができます。私たちは、60 Kが設定温度ではなく、試料のレーザー熱により増加する必要がありますAPT先端で測定実際の温度であることをここで注意。ケロッグら 27、この温度が提案したようにトゥーレを考慮相対電荷状態比を取ることによって推定することができる。 CIGS物質の電界蒸発が不明であるため、残念なことに、この研究でチップの実際の温度は、主に計算できなかった。 </li><li> APT実験は、約532 nmおよび12ピコ秒パルス長の波長を有する緑色レーザを用いたレーザ·モードで行われる。 </li></ol> 4。 APTデータの再構築<ol><li> 3Dマップを再構築するために使用さCAMECAの統合可視化と解析ソフトウェアでRHITファイル（直接APT測定後に得られた生データ）（IVAS 3.6.2）は、一般的に28を開きます。 </li><li>次の8つのステップ28を使用して3Dマップの再構築を実行します。 <ol><li>ステップ1 -すべての性質についての詳細と、選択した研究の内容を与えて読み取り専用のペインですセットアップ 。 </li><li>ステップ2 - セレクトイオン系列範囲 。このステップは、試料に対してイオン系列範囲を規定している復元データに選択される電圧。 </li><li>ステップ3 - セレクトディテクタROI。このステップでは、検出器ROI（検出イベントヒストグラムの黒い楕円）の外側に位置するイオンを除去する機会を与えてくれます。 </li><li>ステップ4 - TOF訂正 。このステップは、電圧、飛行時間（TOF）、および分析のための検出器（ &#39;ボウル補正&#39;）補正の平坦性を計算する。 </li><li>ステップ5 - 質量キャリブレーション 。質量分析スペクトルの測定されたピーク位置は既知同位/充電状態​​で校正されています。 </li><li>ステップ6 - 遠隔イオン代入 。このステップでは、質量スペクトルのピークは、素子同位範囲に割り当てられている。 </li><li>ステップ7 - 再建 。電圧法、シャンク角法や先端プロファイルの方法：このステップでは、取得したデータから三再構成方法のいずれかを適用する。最後に、我々の3次元マップを再構築するために、現在の研究で使用されている。この方法では、TIのSEMやTEMイメージが必要図2Gおよび図2Hに示されているようにP、。再構成の任意の点における先端半径がSEM画像に定義された一連の点間の線形補間によって定義される。 </li><li>ステップ8 - 確認 。このステップでは、再構成タブで作成されたプレビューイメージを保存し分析に変換される。 </li></ol></li></ol>

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<li>Cojocaru-Mirédin, O., Choi, P., Wuerz, R., Raabe, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+characterization+of+the+CdS%2FCuInSe2+interface+in+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale characterization of the CdS/CuInSe2 interface in thin-film solar cells.</a> Appl. Phys. Lett. 98, 103504-1-103504-3 (2011).</li>
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<p class="jove_content"&gt;著者は、開示することは何もありません。</p&gt;

現在の研究ではCIGS光起電用途に使用される化合物半導体材料におけるランダムHAGBにAPTの結果を提示している。さらに、我々はまた、EBSDやTEMなどの補完技術と併せてそのAPTを示している、CIGS太陽電池の構造物のプロパティの関係を解明するための強力なツールです。まず、EDX / EELSは粒界に低NaおよびO濃度を検出し、第二に、EDX / EELS、特に、すべての要素に敏感ではないためではない十分な解像度を持っているので、残念なことに、APTとEDX / TEMにおけるEELSの間に相関関係は不可能であったNaおよびO.用 APTは、化学的にナノスケールでのインターフェースを特徴づけるために、三次元14-17でそれらを視覚化することができるユニークな手法です。数十ppmで非常に希薄な不純物濃度があるため、質量スペクトルが高い信号対雑音比を検出することができる。の別の利点APT技術は、適切な測定パラメータを選択した場合の検出感度が要素固有ではないということである。 一つは、CIGS GB単位で正...

<html>吸収材料としてのカルコパイライト構造化された化合物半導体のCu（、ジョージア州）のSe 2（CIGS）に基づいて薄膜太陽電池は、その高い効率、耐放射性、長期安定した二十年以上のために開発されているパフォーマンス、および1-3低生産コスト。これらの太陽電池は、すなわち、CIGS吸収体層の良好な光学的性質に起因する僅か材料消費で直接バンドギャップおよび高い吸収係数1,2を製造することができる。厚さがわずか数マイクロメートルの吸収体膜は、高い光電流を生成するのに十分である。電極に光生成電荷キャリアの拡散経路が比較的短いので、CIGS吸収体は、多結晶形態で製造することができる。太陽電池は、これまで達成されたCu（では、ガリウム）のSe 2の最大効率（CIGS）は、すべての薄膜太陽電池の中で最も高い値である20.4％4である。 ove_content &quot;&gt;さらに、両方の製造コストの低減及​​び太陽電池効率の向上が不可欠である。後者はCIGS吸収体層の微細構造と化学組成に強く依存している。ジャンプインタフェースは、CIGS薄膜太陽電池技術を確立するために、吸収器内の特定の結晶粒界（GB単位）で、それらは光生成電荷キャリアの輸送に影響を与えることができるように、極めて重要な役割を果たす。 CIGS太陽電池に関して、主未解決の問題の一つは、CIGS GB単位の良性の性質、 すなわち多結晶 CIGS吸収フィルムは、GB単位と格子欠陥の密度が高いにもかかわらず、優れた細胞の効率が得られます。 何人かの著者は、その電気的特性5,6、文字と方位7-9と同様に不純物偏析10-13に関してソーラーグレードのCIGS膜でGB単位を検討した。これらproperti間しかし、明確なリンクなしエスこれまでに確立することができる。特に、局所的な化学組成及びGBとの不純物含有量に関する情報の実質的な欠如している。 過去二十年では、アトムプローブトモは（APT）の有望なナノ分析技術14-17の一つとして浮上している。最近まで太陽電池の研究は、主にAPTサンプル調製プロセスにおける困難と従来のパルス電圧原子プローブを用いた半導体材料の分析の限られた能力によって制限されている。これらの制限は、主に&#39;リフトアウト法&#39;集束イオンビーム（FIB）加工18およびAPTパルスレーザ16の導入に基づいての開発によって克服されています。 CIGS太陽電池の特性評価APTについて、いくつかの論文が強くさらなる調査のために奨励され、19-23を発表してきた。 本論文では、iの内部勉強する方法のガイドラインを提供しますアトムプローブ断層撮影法によるCIGS薄膜太陽電池でnterfaces。

銅上のア​​トムプローブトモグラフィ研究（、ジョージア州）se<sub&gt; 2</sub&gt;粒界

Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

現存する技術と比較して、アトムプローブトモグラフィは、化学的にナノスケールで、三次元の内部インターフェースを特徴づけることができるユニークな手法です。確かに、APTは高感度（ppmオーダー）と高い空間分解能（サブnm）を持っています。 かなりの努力が知られている構造を有する所望の粒界が含まれているAPTチップを作製し、ここで行った。実際に、集束イオンビーム、電子後方散乱回折、および透過電子顕微鏡を組み合わせ用いて部位特異的試料調製は、本研究で示されている。この方法では、アトムプローブトモグラフィーによって研究される銅の既知の構造と場所（で、GA）のSe 2薄膜で選択した粒界を可能にします。 最後に、我々は、Cuの粒界を研究するアトムプローブ断層撮影法（インとGa）Seを2薄膜太陽電池を使用することの利点と欠点を議論する。

図3は側面図（XZスライス）ランダム高角GB（HAGB）28.5の元素マップを示し° - &lt;511&gt; カブは、サイト固有の調製方法により、図2で選択した。 CIGS HAGBでのNa、K、およびOの共分離を直接APT使ってマッピングされています。これらの不純物は、ほとんどの場合〜600℃でCIGS層の堆積の間に吸収体層にSLG基板のうち拡散 図4aは、図3に示すGB横切っでは銅、GaおよびSeの濃度プロファイルを示す。 GA、のCu、およびGBにおけるSeの濃度は、結晶粒内部（GIS）のものと異なっている。においては、濃縮されたのに対し、それは明らかに、Cu及びGaのこのGBに枯渇していることが分かる。これは、Cuの空行、すなわち、 第一原理密度汎関数理論（DFT）の計算に基づいてPerssonのら 29によって仮定されたものと一致している再優先CIGS GB単位で形成。 + 銅...

本研究では、CIGS太陽電池の光吸収層の粒界を研究するための原子プローブ断層撮影技術の使用を記載している。公知の構造の所望の粒界を含むアトムプローブ·チップを製造するための新しいアプローチは、ここで提示される。

銅上のア​​トムプローブトモグラフィ研究（、ジョージア州）SE<sub&gt; 2</sub&gt;粒界

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

この手順の全体的な目的は、CIGS粒界の化学組成と構造の相関関係を明らかにすることです。まず、CIGS材料の一片をリフトアウトし、透過電子顕微鏡用ハーフグリッドの鋭いモリブデンピンの上にその一部をマウントします。次のステップでは、集束イオンビームで事前にクリーニングしたCIGS片の断面に対して、電子後方散乱回折測定を行います。次に、選択した粒界の領域で環状ミーリングを行います。この工程の目的は、最終的に直径約50 nanometersの非常に鋭利なチップを得ることにあります。最終ステップでは、透過電子顕微鏡を用いてチップ内の粒界の正確な位置を特定し、集束イオンビームを用いてこの粒界をチップの先端付近に配置します。最終的に、作製したチップを用いてアトムプローブ・トモグラフィー解析を行った結果、選択した結晶粒界の化学組成をナノスケールで明らかにすることができました。既存の標準的なリフトアウト法に対する本手法の主な利点は、化学組成を、結晶粒界のタイプやミスオリエンテーションなどの構造情報と直接的に相関させることができる点にあります。この手法は、製造コストの削減と効率の向上といった、CHS vol dykesに関する重要な課題の解決に寄与することが期待されます。実際に、粒界などの内部界面は、電荷の再結合や輸送に影響を及ぼす可能性があるため、極めて重要な役割を果たすことがあります。このアプローチは、原理的には、APROトモグラフィーで特性評価が可能な粒径500 nanometers以上のすべての材料に適用可能です。一般的に、本手法は、聚焦イオンビーム（FIB）および電子背後散乱回折（EBSD）ならびに透過電子顕微鏡（TEM）技術に熟練している必要があるため、この分野に不慣れな個人にとって困難な場合があります。特定のナトリウムの不純物濃度がCIGS粒界によって異なることが判明した際、私たちはまずこの手法を開発するというアイデアを考案しました。まず、研究用のCIGS材料のソースを作成します。本デモンストレーションでは、厚さ3 mmのソーダライムガラス基板上に500 nmのモリブデンをスパッタリングし、そのモリブデン上に2 µmのCIGSを共蒸着させました。次に、試料を保持するために使用する構造を作成します。透過電子顕微鏡用のマムグリッドを2つに切り分け、その半分のグリッドを専用のホルダーに固定します。集束イオンビーム（FIB）ミルを用いて、5% 水酸化ナトリウム中でマムピンを電解研磨し、直径 2 µm 未満の鋭いポストを作成します。CIGS薄膜に、約 25 µm × 2 µm の領域をアンダーカットする2本の溝を形成します。その後、ビームを使用してその領域の左側を切り離します。次に、この領域に白金溶接を行い、固定した状態でマイクロマニピュレーターを取り付けます。領域の右側を最終的に切断し、材料の自立セクションを得ます。ハーフグリッドの鋭いピンの先端を切断し、抽出したセクションの良好なプラットフォームおよび接合部となる、直径 2～3 µm の表面を作成します。抽出したCIGS材料のセクションを、白金溶接を用いてピンに固定します。サンプルを装着後、フリーカットを行い、ピンの先端に約2 µmのCIGS片のみが残るようにします。最後に、ピンと固定した試料との間の隙間を白金で充填します。ピンが上を向くようにグリッドを配置します。Dion Beamのフォーカスを、加速電圧5 kV、ビーム電流50 pA未満に設定します。最後に、このビームを用いてサンプルの断面をクリーニングしてください。洗浄した断面で電子後方散乱回折測定を行います。得られたデータに基づき、目的の結晶粒界を選択します。理想的には、アトムプローブの分析方向に対して垂直な結晶粒界を選択してください。ここでは、アトムプローブ・トモグラフィー用チップの模式的な位置によって選択箇所を示しています。フォーカストイオンビームを設定し、選択した結晶粒界付近に鋭いチップを形成するためにアニュラーミリングを行います。最後にアニュラーミリングを実行してください。鋭い先端は、その後の透過電子顕微鏡観察に適したものである必要があります。先端が形成された後、透過電子顕微鏡を用いて、先端に対する粒界の正確な位置を特定します。粒界の位置が特定されたら、サンプルを5 kV、50 pA未満で動作する集束イオンビームに戻します。結晶粒界が最大200 nanometersの位置にくるまで、サンプルのミリングを継続します。チップの先端直下において、二次電子顕微鏡でプロセスをモニタリングします。その後、再び透過電子顕微鏡に戻り、低倍率かつ低露光時間でチップに対する結晶粒界の位置を確認し、損傷を最小限に抑えます。結晶粒界に関する知見を得るために、試料の概観画像を作成します。試料の直径とシャンクの半角を決定します。まず、前処理済みの特性評価用試料をアトムプローブ・トモグラフィーホルダーに装着します。次に、ホルダーを3つあるカルセルのいずれかに装着します。カルセルをロードロックに挿入し、真空ポンプを作動させます。ロードロック内の圧力が約100 nano tourになったら、カルセルをバッファーチャンバーに挿入してください。次に、分析中の試料表面における原子の拡散を防ぐため、システムを 60 kelvin 以下まで冷却します。システムの冷却後、波長 532 nanometers、パルス幅 12 picoseconds のグリーンレーザーを用いたレーザーモードに装置を設定し、測定を開始します。最後に、データ分析のために装置をオートモードに設定します。統合可視化・解析ソフトウェアを使用します。測定による生データはRHITファイルに保存されています。3Dマップを再構成するために、セットアップペインで正しいファイルが選択されていることを確認してください。Adamの標準的なセットアップ手順を実行します。セットアップ完了後、再構成のために断層撮影データをプローブし、チッププロファイル法を選択します。これにより、以前に収集した透過電子顕微鏡データが利用されます。各手順が完了したら、「reconstruction」タブで作成されたプレビューを確認し、解析結果を保存します。ここでは、アトムプローブトモグラフィー法によって解析されたA-C-I-G-S高角粒界の3次元側面図を示します。この粒界は、部位特異的試料作製法を用いて選定されました。このビデオに示されている、この緑色の境界の誤配向角は28.5度です。これらのマップからは、境界におけるナトリウム、酸素、およびカリウムの共偏析がそれぞれ明確に示されています。これらの不純物は、600°CでのCIGS層の堆積中に、ソーダライムガラス基板から吸収層へと拡散した可能性が非常に高いと考えられます。左側には、同一の試料におけるセレン、銅、インジウム、およびガリウムの粒界にわたる濃度深さプロファイルを示します。スケールが異なるため、ナトリウム、酸素、およびカリウムの濃度深さプロファイルは右側に示しています。灰色で強調表示された粒界での濃度は、緑色の内部領域と比較して異なります。この緑色の境界において、銅とガリウムは共に減少している一方で、インジウムは濃縮されています。これはアビオ密度汎関数理論計算の結果と一致しています。さらに、この境界ではナトリウムが最も高い濃度（1.7 atomic percent）で存在し、次いで酸素（0.4 atomic percent）およびカリウム（0.035 atomic percent）の順となっています。適切に実施すれば、6つのサンプルの部位特異的な試料作製は20時間で完了できます。本手法の適用には、FIBミリング、透過電子顕微鏡観察、電子背後散乱回折、そしてもちろん本手法に従ったアプトトモグラフィーという4つの異なる技術に関する経験が必要です。開発後には、選択したCHS粒界における再結合や電荷担体活性などの追加的な疑問に答えるために、ルミネッセンスなどの他の手法を実施することが可能です。この手法は、材料科学分野の研究者がナノスケールでの物理現象を探索し、理解するための道を切り開きました。このビデオを視聴することで、アトムプローブ・トモグラフィー法のための部位特異的な試料調製方法、特に結晶粒界などの内部界面を分析する必要がある場合の作製方法について、十分に理解していただけるでしょう。

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エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

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電子チャネリング強化マイクロ分析による結晶材料における機能的ドーパント/点欠陥の定量的原子部位解析

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ケルビンプローブ力顕微鏡と他の顕微鏡および分光法との共局在化:合金の腐食特性評価における選択されたアプリケーション

学ぶCIGS太陽電池の粒界構造と化学組成の相関をアトムプローブトモグラフィで解析する方法。50ナノメートルの先端を持つ試料を作製し、粒界の正確な位置を特定することで、ナノスケールでの詳細な材料分析が可能になります。

銅上のア​​トムプローブトモグラフィ研究（、ジョージア州）SE

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