Name: フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: 学ぶ共鳴超音波スペクトロスコピー法を用いて圧電材料のフルセット材料定数と温度依存性を単一試料で測定する手法です。この方法により試料間ばらつきを回避し、電気機械デバイスの性能シミュレーション精度を向上させます。

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この研究は、中国国家自然科学基金会(助成金番号11374245)、NIHの助成金番号P41-EB2182、中国福建省自然科学財団(助成金番号2013J01163)、および中国科学院音響学国家重点実験室の公開研究基金(助成金番号.SKLA201306)。

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</ol>

著者は開示するものは何もありません。

ここで説明RUS技術は、自己整合性を保証することができるように、サンプルからサンプルへの特性変化に起因する誤差を排除するだけのサンプルを使用して完全なセットの材料定数を測定することができます。それらは、圧電又はない場合の方法は、高い品質係数Qを有する任意の固体材料に関係なく使用することができます。他のすべての標準的な特徴付け技術は、フルセットのデータを取得するためにいくつかのサンプルを必要とし、自己一貫性のあるデータを得ることが困難です。 正確に弾性定数を測定することが重要です<img alt="式6" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" /> 、 <img alt="式（7）" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" />そして<img alt="式10" src="/files/ftp_upload/53461/image010.jpg" />室温での超音波パルスエコー法による。多くのモードの計算された共振周波数は、これらに敏感であるため、それ以外の場合は、モード識別が非常に困難です...

チタン酸ジルコン酸鉛（PZT）の圧電セラミックス、（1-x）は3 -xPbTiO 3によるPbZrO、およびその誘導体が広く1950 1は、超音波トランスデューサ、センサおよびアクチュエータに使用されてきました。これらの電気機械デバイスの多くは、宇宙船および地下井戸ロギングなどの高い温度範囲にて使用されます。また、このような治療超音波トランスデューサ、圧電トランスやソナープロジェクター、運転中にしばしばヒートアップなどの高電力デバイス、。このような温度上昇は、深刻なパフォーマンスの低下を引き起こし、共振周波数およびトランスデューサの焦点を変更します。高い強度は、既に腫瘍の治療のための臨床診療で使用される超音波（HIFU）技術は、PZTセラミックス製の超音波トランスデューサを使用して焦点を当てました。動作中は、これらの変換器の温度が順番にHIを変更しますPZT共振器の材料定数の変化を引き起こし、増加しますFU焦点だけでなく、出力電力2,3。焦点のシフトではなく、癌組織の破壊される深刻な不要な結果、 すなわち 、健康な組織につながる可能性があります。焦点ずれを予測することができる一方、一つは、このようなずれを補正するために電子設計を使用することができます。したがって、圧電材料の完全なセットの材料特性の温度依存性を測定する多くの電気機械デバイス、特にハイパワーデバイスの設計及び評価のために非常に重要です。 分極した強誘電体材料は、今日知られている最高の圧電材料です。実際には、現在使用されているほぼ全ての圧電材料が固溶体PZTセラミックスと（1-x）でのPb（Mgの1/3のNb 2/3）O 3 -xPbTiO 3（PMN-PT）単結晶を含む強誘電体材料が、あります。インピーダンス共鳴法IEEE（電気電子学会）がdrastiで5-7のサンプルを必要としますフルセットの材料定数4を特徴付けるために的に異なる形状。分極の程度は試料の幾何学的形状（境界条件）に依存するため、試料の特性は分極のレベルに依存しつつ、強誘電性材料のためのIEEEインピーダンス共鳴法を用いて、自己矛盾のないフルセットのマトリクスデータを取得することはほぼ不可能です。変化をサンプリングするサンプルによって引き起こされる問題を回避するために、すべての定数は、一つのサンプルから測定されるべきです。 Li らは、パルスエコー超音波と逆インピーダンス分光5の組み合わせを用いて、室温で1サンプルからすべての定数の成功した測定を報告しました。残念ながら、この技術は、炉内に直接超音波測定を行うことができないため、高温で行うことは困難です。高温で動作することができない市販のせん断トランスデューサもありません。トランス結合した他に、カップリンググリースデューサとサンプルは高温で動作することはできません。 原理的には、RUSの技術は、一つのサンプル6,7を用いた圧電材料とその温度依存性の完全なセットの材料定数を決定する能力を有します。しかし、RUS法の適切な実施のためのいくつかの重要なステップがあります。まず、室温でテンソル特性のフルセットは、正確にパルスエコーとRUS技術の組み合わせを使用して決定されるべきです。第二に、この室温のデータセットは、共振周波数を予測するために、対応するモードを識別するために測定されたものと一致するために使用することができます。第三には、室温までの温度の各小増分のために、1は、測定された共鳴スペクトルから、この新たな温度でフルセットの定数を取得するために測定された共鳴スペクトルに対するスペクトル再構成を実行する必要があります。そして、新たな出発点として、新しいデータセットを使用して、我々はできます<html>次の温度でフルセットの定数を取得するために別の小さな温度ステップによって温度を上昇させます。このプロセスを続けると、私たちはフルセットの材料定数の温度依存性を得ることができるようになります。 ここでは、PZT-4圧電セラミックサンプルはRUS法の測定手順を説明するために使用されます。 5弾性定数、3圧電定数と2誘電率：分極反転PZT-4セラミックは10の独立した材料定数と∞m対称性を有します。誘電定数は、共振周波数の変化に鈍感であるので、それらは別々に、同じサンプルを用いて測定しました。クランプ誘電率の温度依存性<img alt="式3" src="/files/ftp_upload/53461/image003.jpg" />そして<img alt="式4" src="/files/ftp_upload/53461/image004.jpg" />無料の誘電定数ながら、容量測定から直接測定しました。OAD / 53461 / image005.jpg &quot;/&gt;と<img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" />同時に測定データの整合性チェックとして使用しました。一定の電界での弾性スティフネス定数の温度依存性<img alt="式6" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" /> 、 <img alt="式（7）" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" /> 、 <img alt="式8" src="/files/ftp_upload/53461/image008.jpg" /> 、 <img alt="式9" src="/files/ftp_upload/53461/image009.jpg" />そして<img alt="式10" src="/files/ftp_upload/53461/image010.jpg" /> 、圧電応力定数が15、E 31、E及びE 33は、同じ試料を用いRUS法によって決定しました。

<table><tbody><tr><td>PZT-4</td><td>TRS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>パラフィン</td><td>MTI Corporation</td><td>8002-74-2</td><td></td></tr><tr><td>導電性銀塗料</td><td>MG Chemicals</td><td>842-20G</td><td></td></tr><tr><td>Al2O3 粉</td><td>体 MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>カップリンググリース</td><td>パナメトリクス</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

高電力電気機械デバイスの動作中に、温度上昇は、デバイス性能の低下を引き起こす原因で機械的および電気的損失を避けられません。コンピュータシミュレーションを用いて、このような劣化を評価するために、高温で完全なマトリックス材料特性は、入力として必要とされています。異なる形状のサンプル間の強い異方性の性質及び特性の変化に起因する強誘電体材料のようなデータを測定することは極めて困難です。脱分極の程度に依存境界条件であるため、大幅に異なる形状を有する複数のサンプルを必要とするIEEE（電気電子学会）インピーダンス共鳴技術によって得られたデータは、通常、自己一貫性を欠いています。共鳴超音波分光法（RUS）技術がvariatをサンプリングするサンプルによる誤差をなくすことができる唯一の​​一つのサンプルを用いて測定されるようにフルセットの材料定数を可能にしますイオン。詳細RUS手順は、チタン酸ジルコン酸鉛（PZT-4）圧電セラミックのサンプルを使用してここで実証されます。実施例では、材料定数の完全なセットは、120℃の室温から測定しました。測定された無料の誘電率<img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" />そして<img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" />測定されたフルセットのデータに基づいて算出したものと比較して、圧電定数は15 DおよびD 33は 、異なる式を用いて計算しました。優れた契約はRUSによって得られたデータセットの自己整合性を確認し、温度の全範囲で発見されました。

反転に使用されるLMアルゴリズムは、極小のファインダーです。したがって、弾性スティフネス定数の初期値<img alt="式6" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" /> 、 <img alt="式（7）" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" /> 、 <img alt="式8" src="/files/ftp_upload/53461/image008.jpg" /> 、 <img alt="式9" src="/files/ftp_upload/53461/image009.jpg" /> 、および<img alt="式10" src="/files/ftp_upload/53461/image010.jpg" />圧電定数、E 15、E 31、E 33は、その真の値から、合理的な範囲内で与えられるべきです。定数<img alt="式6" src="/fi...

このプロトコルは、共鳴超音波分光法(RUS)を使用して圧電材料のフルセット材料定数の温度依存性を測定する手順を説明しています。

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

この共振超音波分光法の全体的な目的は、単一の試料のみを用いて、圧電材料の材料定数の完全なセットおよびそれらの温度依存性を測定することです。電気電子学会（IEEE）の圧電標準で定義されているインピーダンス法では、圧電材料の材料定数を完全に測定するために、異なる形状の試料が5〜7個必要となります。共振超音波分光法の主な利点は、1つの試料から完全なテンソル特性を得ることができるため、試料間の個体差による不整合を回避できる点にあります。この方法で取得したデータにより、有限要素法を用いて電気機械デバイスの性能をシミュレーションし、高温における性能低下を定量化することが可能になります。まず、金属棒とサンプルを約60 °Cまで加熱し、非常に薄いワックス層を用いて、長方形の平行管をPZT-4セラミックスサンプルと共に金属棒の底面に接着します。室温まで冷却した後、シリンダーの底面とサンプルを同時に研磨してサンプル表面の平坦性を確保するため、外径のより大きい金属シリンダーに棒をきつくはめ込みます。プレキシガラスプレートを水道水で濡らし、濡れた表面に6 µmの酸化アルミニウム粉末を散布します。サンプルを接着したサンプルホルダーをプレキシガラスプレートの上に置き、円を描くように動かしてサンプル表面を平らに研磨します。その後、プレキシガラスプレートとサンプルホルダーを水道水で十分に洗浄します。続いて、濡れたプレキシガラスプレートの上に3 Micronの酸化アルミニウム粉末を散布し、再度研磨を行ってサンプル表面を滑らかにします。ガラスプレートとサンプルホルダーを水道水できれいに洗浄します。アセンブリを約 60 °C まで加熱してワックスを溶かし、サンプルをホルダーから取り外します。終了後、サンプル表面に残っているワックスをアセトンで除去します。15 megahertzの縦波トランスデューサとデジタルオシロスコープをパルサレシーバに接続します。次に、カップリンググリースを塗布し、トランスデューサをサンプルの表面のX方向に配置します。デジタルオシロスコープのコントロールパネルにあるカーソルキーを押してください。次に、サイドメニューボタン（Vバー）を押し、汎用ノブを回して、一方のカーソル線を第1エコー信号の最高ピークに合わせます。この状態でSelectキーを押し、汎用ノブを回して、もう一方のカーソル線を第2エコー信号の対応するピークに合わせます。画面上の上向き三角形で示された箇所の数値を読み取ります。これが、X軸方向に沿った縦波パルスの往復飛行時間となります。インピーダンスアナライザを制御用コンピュータに接続し、両方の電源を入れます。次に、アナライザに接続されたフィクスチャにサンプルを挿入し、アセンブリ全体を恒温槽に入れます。恒温槽を閉じた後、インピーダンスアナライザのパネルにあるMeasキーを押し、CP-Dを選択します。次に、制御用コンピュータを使用して、チャンバーを20 °Cに設定します。表計算ソフトを開き、静電容量データを読み取ります。その後、結果をファイルに保存します。次に、インピーダンスアナライザパネルのアップキーを押して、チャンバー温度を変更します。チャンバー温度が安定した後、温度を上げるごとに前のステップを繰り返します。この時点で、共振超音波分光システムの送信側および受信側トランスデューサの間にサンプルを配置し、サンプルの対角線上の角のみが接触するようにします。ソフトウェアファイルDRS.exeをダブルクリックして、動的共鳴システムのコントロールインターフェースを起動します。開始周波数、停止周波数、および収集するデータポイントの総数を設定します。室温にて、この周波数範囲でサンプルの共鳴スペクトルを測定し、スペクトルをファイルに保存します。すでに炉内にある送信および受信トランスデューサの間にサンプルを配置し、サンプルの対角にある角のみが接触するようにします。その後、共鳴超音波分光法システムの測定ソフトウェアを起動し、サンプルの共鳴周波数を測定します。そして、結果をファイルに保存します。サンプルの温度を5 °C刻みで上昇させます。目的の温度に達するまで、前のステップを繰り返します。PZT-4セラミックス試料では、弾性定数C11E、C33E、およびC44Eが温度とともに増加します。弾性定数C12EおよびC13Eは、20〜120℃の範囲で温度にほとんど依存しません。一方で、圧電定数E33、E31、およびE15は強い温度依存性を示します。測定された誘電率と、本手法で得られた材料定数の全セットに基づいて算出された予測値は、非常に良好な一致を示しています。一方の計算式を用いて算出された圧電定数D15およびD33と、もう一方の計算式を用いて算出された値との間にも良好な一致が見られました。これらの結果は、PZT-4セラミックス試料に対して得られた一連の材料定数が、20から120 °Cの温度範囲において非常に高い自己整合性を有していることを裏付けています。このRUS法を用いることで、高温域における完全なテンソル特性を自己整合的に測定することが可能となり、デバイスシミュレーション分野の研究者が、電気機械デバイスの実際の性能、特に動作中の発熱に伴う性能劣化の予測の可能性を探究するための道が開かれました。このビデオを視聴することで、高温下での共振超音波分光測定の実施方法について十分に理解できるはずです。重要な点は、室温で信頼性の高い定数セットを取得し、その室温データに基づいて高温におけるフルテンソル特性を導出することです。

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