Name: 均一な厚さのGeのエレクトロスプレーデポジション 23 Sbの 7 S 70と同様に 40 S 60カルコゲナイドガラスフィルム (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-19T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 38 s
Description: 学ぶエレクトロスプレー法によるカルコゲナイドガラス薄膜の局所堆積技術。均一厚さと組成勾配制御により、中赤外光子デバイスや化学センシングの研究開発に応用可能です。

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この作業のための資金は、国防脅威削減局の契約HDTRA1-10-1-0073: HDTRA1-13-1-0001によって提供されました。

注意：これらの化学薬品を取り扱う際に化学物質等安全データシート（MSDS）を参照し、そのような高電圧、堆積システムの機械的な動き、そして利用ホットプレートと炉の高温などの他の危険性に注意してください。 注：よく知られている溶融急冷法2により調製されたバルクカルコゲナイドガラスを使用して、このプロトコルを開始します。 CHG溶液の調製注：2つの溶液は、本研究では、Geの23のSb 7 S 70および40 S 60として利用され、0.05グラム/ mlの濃度でエタノールに溶解し、両方。二つの溶液の調製は同一です。ヒュームフードの内側にこのセクションのすべての手順を実行します。 <ol><li>乳鉢と乳棒を用いて微粉末にバルクガラスをつぶします。 </li><li>エタノール溶媒5mlでガラスを0.25gを混合します。 </li><li>許可の完全な溶解のための1-2日ガラス。 〜50〜75°Cの表面温度でホットプレート上で溶液を加熱することにより溶解を促進します。このような磁気攪拌棒と同様に、混合物を攪拌することにより溶解速度を増加させます。 </li><li> 0.45μmのポリテトラフルオロエチレン（PTFE）フィルター付きバイアルにフィルター溶液は、溶液から任意の大きな沈殿物を除去します。 </li></ol> 2.堆積プロセスを設定します注：エレクトロスプレー堆積システムは、 図1に概略的に示されているこの方法では、PTFE、先端プランジャ50μlのガラスシリンジを利用します。注射器は、円錐先端に付いた、22ゲージの外径針（0.72ミリメートル外径、0.17ミリメートル内径）と取り外し可能な針のスタイルで、エレクトロスプレーシステムの垂直に配向し、シリンジポンプに接続されています。システムがセットアップされてもグローブボックスの内部でエレクトロスプレーシステムは、これらの初期の実験では、周囲雰囲気に曝されます。システムは、それ自体でなければなりませんそれは、このようなヒュームフードのように、ユーザから隔離された場所にあるトンアップ。 <ol><li> CHG溶液に針の端部を置きます。気泡の形成を防止するために、150μL/時のような低速で抽出モードでシリンジポンプを設定することにより、シリンジに溶液を描きます。 </li><li>ノズルの先端と手動移動モードでCNCを使用することにより、Si基板の上部との間の作動距離（この場合は10ミリメートル）を設定します。ドープされていないと電源グランドリターンに接続されたアルミニウム板上に10,000オーム・cmの抵抗率を有するシリコン基板を配置。 </li><li>シリンジポンプを利用して注射器から液体の一部を分配することによって、被覆するために、ノズルの外側表面を少量の液体を許可します。約75から100℃の表面温度のホットプレートの電源を入れます。ガラスの膜がノズル面に乾燥させるために〜2時間待ちます。このコーティングは、スプレーの安定性を助けます。 </li></ol> 3.エレクトロスプレーデポジションCHG映画の<ol><li>電気クリップでシリンジノズルに直流（DC）電源を接続します。 </li><li> 10μlの/時間、および調整直流電圧に設定流量が安定したテーラーコーンを形成する（〜の作動距離10ミリメートルで4 kVで）。高倍率のカメラでスプレーを表示します。 </li><li>スプレーが安定した後、膜を堆積するために基板の上にスプレーのCNC運動を開始します。 <ol><li>均一な厚さのために蛇行路を使用するか、1次元（1-D）リニア厚さプロファイルのために渡します。 </li><li>使用して、スプレーは完全に次のパスを行う前に、基板のオフに移動するように、長い基板の幅よりも距離と通過します。液体の流速は、基板上のあらゆる点で同じであるように行われます。 </li><li> LinuxCNCソフトウェアを使用してCNCを制御します。たとえば、パス間オフセットが0.5ミリメートル、20ミリメートル/分、およびパスの30ミリメートルの長さの速度で蛇行パスの補足Gコードを使用しています。 図1 </strong&gt;の蛇行経路で作られたフィルムの概略を示し、また、座標系を定義します。 </li></ol></li><li> 100、125、150および175℃で1時間ごと、および200℃で16時間真空下での熱処理一連の蒸着膜を施します。熱処理パラメータの最適化は、この資料の代表的な結果のセクションに示されています。 </li></ol> CHGフィルムの4キャラクタリゼーション<ol><li>残留溶媒除去の特性評価<ol><li>サンプル上の同じ場所を毎回測定し、アニール条件を通して定期的に透過FTIRスペクトルを取ります。試料ステージ上の基板の輪郭を描き、そしてこの輪郭内に測定が​​行われるたびにそれを置きます。 <ol><li> FTIRソフトウェアでは、7000センチメートル-1 500センチメートルのように、スキャン範囲の「ベンチ」タブとタイプに64をクリックなどのスキャン数の「実験のセットアップ、」とタイプをクリックします-1。をクリックすることで、機器にだけ試料ステージでバックグラウンドスキャンを取る」の背景を収集します。」その後、ステージ上にサンプルを置き、サンプルのスペクトルを取るために「収集サンプル」をクリックします。 </li></ol></li><li>溶媒の除去を追跡するために、フィルムマトリックス中の有機吸収の大きさを推定します。 FTIRソフトウェアでは、関心のスペクトル範囲で約2,300-3,600センチベースラインを描く-1。ソフトウェアは、ユーザにより指定されたベースラインに対する試料の透過スペクトルの下の面積を算出します。 </li></ol></li><li>膜厚の測定<ol><li>暗い基板は、典型的には、光の圧力で1掻く運動で発生軽い着色フィルム、の中で見えるようになるまで、細かい点ピンセットでフィルムをスクラッチ。圧縮窒素で引っ掻きによって引き起こされる破片を取り除きます。 <ol><li>接触プロフィルメーターを使用して、ブランケットフィルムの厚さを測定します基材にフィルムから段差を決定します。 0.1ミリメートル/秒の走査速度、および500μmの走査長に「測定のセットアップ、」とタイプを開きます。 </li><li>スクラッチの位置を特定し、傷が左右方向に配向されるように、サンプルを回転させ、ステージ上にサンプルを置きます。十字線がちょうど傷の下にあるようにステージを移動し、クリックすることで、表面のスキャンを開始する「測定」を</li><li>スキャンが完了すると、それらの両方がフィルムの表面上にあるように、RとMカーソルをドラッグし、表面形状を水平に「レベル2点線形」をクリックします。スクラッチの底に1カーソルを移動し、y次元のそれぞれのカーソル位置の間の距離を書き留めます。複数の場所での測定値の厚さは、データの平均厚さと分散を求めます。 </li></ol></li><li> 1と直交する方向（フィルム全体にわたってプロフィルを走査することによって不均一な厚さのフィルムの厚さプロファイルを決定します膜を堆積するために使用される-D運動）、及び位置対膜厚のグラフを作成するには、この表面形状を使用します。 <ol><li>で、フィルムの幅よりも大きく、適切なスキャン長、通常は10〜20ミリメートルを入力することにより、フィルム全体を横切ってスキャンする「測定のセットアップ。」フィルムの片面にコーティングされていない基板上に十字線を配置し、フィルムの反対側にコーティングされていない基板上にスキャンを完了するためにプロフィルを可能にする「測定」をクリックします。右.csvファイルとして表面形状およびエクスポート]をクリックします。 </li><li>基板は、信頼性の高い厚さデータを取得するのに十分な平坦でない場合は別の方法として、約1傷の間ミリメートル、全体フィルム全体のスキャンプロフィルでダウンして、基板にフィルムを傷つけます。各スクラッチでの厚さと水平位置を書き留め、およびこれらのデータポイントからの位置対の膜厚のグラフを作成します。 </li></ol></li></ol></li><li>白色光干渉計を用いて表面粗さを測定します13。この場合の5倍の対物レンズを用いて414ミクロンのx 414μmであっ全体の測定領域、上に干渉縞を生成するために、フォーカスとステージ傾きを調整します。データの平均粗さと分散を決定するために、均一な厚さのフィルム全体の5回の測定を行ってください。 </li><li> 600-1,700 nmの波長の範囲内でエリプソメータ14との屈折率を測定します。この場合、60°の入射角を使用し、35ミクロンのスポットサイズにビームの焦点を合わせます。 <ol><li>自然酸化物層の厚さを決定するためにデータをフィット、コーティングされていない基板上の測定を行います。 Siウエハを+自然酸化+蒸着フィルム：3層システムとしてのサンプルをモデル化するために、この情報を使用してください。データに合わせてコーシーモデルを使用しながら、平均屈折率と分散を決定するために、試料上の異なる場所で8測定を行います。 </li></ol></li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

基材にスプレーに対する蛇行運動で堆積均一な厚さのフィルムの初めに、膜厚分布が増加しています。 y方向に移動した距離は、（基板到着時）スプレーの直径を超えると、流速は、基板上の各点に対してほぼ同等となり、厚さの均一性が達成されます。均一な厚エレクトロフィルム、理論的な膜厚、Tの適切な蒸着パラメータを決定するために、利用されています。この表1に示す堆積パラメータから導出され、式1で与えられます。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54379/54379eq1.jpg" /> <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54379/54379tab1.jpg" />理論上の厚さのこの推定では、フィルムは、それはへのフィルムのための理想的であるように、完全にバルクガラスと同じ密度で硬化させることを想定しています対応するバルクガラスの特性に近づきます。屈折率などのバルクガラス特性は、近づくことができるように、この推定値を使用すると、溶媒の除去及び膜の完全な緻...

カルコゲナイドガラス（ChGs）は均一な厚さ、ブランケット成膜1-3への幅広い赤外線伝送および従順でよく知られています。オンチップ導波路、共振器、及び他の光学部品は、その後、リソグラフィ技術によって、このフィルムから形成することができ、その後のポリマーコーティングは、たマイクロデバイス4-5を製造します。我々が開発しようと一つのキーアプリケーションは、多くの有機化学種を光署名6を有する中赤外で動作する小型で安価な、高感度の化学物質感知装置、です。たマイクロ化学センサは、放射線（ガンマおよびアルファ）への暴露の可能性がある原子炉、近くなど過酷な環境で展開することができます。したがってCHGエレクトロ材料の光学特性の変更の広範囲な研究が重要であり、別の論文で報告されます。それはごく最近の方法であるとして、この記事では、ChGsのエレクトロ成膜は、展示されていますChGs 7に適用されます。 蒸着のようなバルクCHGターゲットの熱蒸着などの技術、およびこのようなアミン系溶媒に溶解したCHGのスピンコーティング液などによって溶液由来の技術、既存の成膜方法は、2つのクラスに分類することができます。一般に、溶液由来の膜起因フィルムマトリックス3中の残留溶媒の存在下に光信号のより高い損失をもたらす傾向があるが、蒸着オーバー溶液由来の技術の固有の利点は、ナノ粒子の単純な組み込み（ 例えば、ありますスピンコーティングする8-10前の量子ドットまたは量子ドット）。しかし、ナノ粒子の凝集は、スピンコート膜10で観察されています。蒸着やスピンコーティングの方法は、均一な厚さ、ブランケットフィルムの形成に適している間に加えて、それらは、局所沈着、または操作された不均一な厚さのフィルムに十分役立ちません。 Furthermore、スピンコーティングのスケールアップが原因流出する基板から高い材料の廃棄物が困難であり、継続的なプロセス11ではないからです。 現在CHG成膜技術の制限の一部を克服するために、我々は、CHGの材料系にエレクトロスプレーの適用を検討しました。このプロセスでは、エアゾールスプレーは、高電圧電界7を適用することによって、CHG溶液を形成することができます。それはロール・ツー・ロール処理に対応している連続的なプロセスであるため、材料のほぼ100％の使用は、スピンコーティングよりも有利であることが可能です。加えて、我々は個々のCHGのエアロゾル液滴内の単一量子ドットの単離が原因で荷電液滴が高表面積滴のより迅速な乾燥速度と組み合わせて、クーロン反発力によって、空間的自己分散性であることに、より良いQD分散につながることができることを提案していますそれが原因にQDの動きを最小限に抑えます機内7、12。最後に、局部的な堆積は、GRINコーティングを製造するために利用することができるという利点があるが、液滴の粘度を増大させます。エレクトロとCHGの両方QD取り込みとGRIN製造の探求は、現在、今後の記事として提出することが行われています。 この公報では、エレクトロスプレーの柔軟性は、ローカライズされた堆積物と均一な厚さのフィルムの両方によって実証されています。平面フォトニックアプリケーションのためのフィルムの適合性を調べるために、透過フーリエ変換赤外（FTIR）分光法、表面品質、厚さ、及び屈折率測定を利用するトランスフォーム。

<table><tbody><tr><td>エタノールアミン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>411000-100ML</td><td>純度99.5%</td></tr><tr><td>Siウェーハ</td><td>大学ウェーハ</td><td>1708</td><td>両面研磨、ドープなし</td></tr><tr><td>シリンジ</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20788</td><td>ハミルトン 700 シリーズ、50 マイクロリットル容量</td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Chemyx</td><td>Nanojet</td><td></td></tr><tr><td>CNC フライス盤</td><td>MIB 機器</td><td>CNC 3020</td><td></td></tr><tr><td>電源</td><td>Acopian</td><td>P015HP4</td><td>AC-DC 電源、15 kV、4 mA</td></tr></tbody></table>

均一な厚さのgeのエレクトロスプレーデポジション<sub&gt; 23</sub&gt; sbの<sub&gt; 7</sub&gt; s<sub&gt; 70</sub&gt;と同様に<sub&gt; 40</sub&gt; s<sub&gt; 60</sub&gt;カルコゲナイドガラスフィルム

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

溶液ベースのエレクトロ成膜、連続的なロール・ツー・ロール処理と互換性がある、カルコゲナイドガラスに適用されます。二つのカルコゲナイド組成物が実証されています。両方の平面中赤外（中間IR）たマイクロデバイスのために広く研究されてきたのGe 23 Sbの7 S 70とS 60 40のように、。このアプローチでは、均一な厚さの膜は、コンピュータ数値制御（CNC）の動きを使用することによって製造されます。カルコゲナイドガラス（CHG）は、蛇行経路に沿って単一のノズルにより基板上に書かれています。フィルムは、残留溶媒を追い出すと膜を緻密化するために、真空下、100℃と200℃との間の熱一連の治療を行いました。透過型フーリエ変換に基づいて、赤外（FTIR）分光法及び表面粗さの測定値を変換する、両方の組成物は、中間IR領域で動作するプレーナデバイスの製造に適していることが見出されました。残留溶媒除去は、Geの23のSb 7 S 70と比較して同様に40 S 60のフィルムのためにはるかに高速であることが判明しました。エレクトロスプレーの利点に基づいて、勾配屈折率（GRIN）中間IR透明コーティングの直接印刷は、この研究における2つの組成物の屈折率の差を考慮すると、想定されます。

単一ノズルエレクトロで均一な厚さのフィルムを得るために利用される蛇行経路の略図を図2に示されている。 図3は 、スプレーの蛇行して作られた40 S 60膜を部分的に硬化の例透過FTIRスペクトルを示しますよく純粋なエタノールアミン溶媒のスペクトルと。 図3に示すようなFTIRスペクトルから得られる情報から、 図4は、均一な厚さの熱処理のGe 23 Sbの7 S 70全体および40 S 60フィルムなどの溶媒の変化を示します。溶媒の除去は、溶液ベースのCHGフィルム処理の重要なコンポーネントです。これは、残留溶媒の存在は、中間IRにおいて意図されるデバイスの動作範囲内の光の吸収損失を引き起こす主な理由です。伝送のため、使用FTIR分光法は、残留溶媒の最小濃度をもたらす熱処理条件を最適化する...

単一ノズルのエレクトロスプレーによるコンピュータ数値制御運動を用いて、溶液由来のカルコゲナイドガラス膜を均一に膜厚で形成する方法が示されています。

均一な厚さのGeのエレクトロスプレーデポジション<sub&gt; 23</sub&gt; Sbの<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt;と同様に<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt;カルコゲナイドガラスフィルム

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

本研究の全体的な目的は、中赤外フォトニックアプリケーション向けにカルコゲナイドガラスのエレクトロスプレー薄膜堆積法を開発し、この堆積方法が持つ独自の柔軟性を探究することである。本手法の主な利点は、材料の局所的な堆積が可能であり、設計された膜厚プロファイルを構築できる点にある。これにより、空間的に変化する組成勾配を作成することが可能となる。これらの利点により、エレクトロスプレーはより柔軟なデバイス設計を可能にし、チップベースの中赤外化学センシングデバイスの分野を発展させることができます。堆積プロセスをセットアップするには、まず針の先端をカルコゲナイドガラスに入れます。気泡の発生を防ぐため、シリンジポンプを抽出モードに設定し、150 microliters per hourなどの低速で溶液をシリンジに吸い上げます。手動移動モードのコンピュータ数値制御を用いて、ノズルの先端とシリコン基板の上面との間の作動距離を設定します。電源のグランドリターンに接続されたアルミニウムプレートの上にシリコン基板を配置します。次に、シリンジポンプを使用してシリンジから少量の液体を吐出し、ノズルの外表面を少量の液体でコーティングします。ホットプレートの表面温度を約75〜100°Cに設定して電源を入れます。ノズル表面のガラス膜を乾燥させるため、約2時間待ちます。直流（DC）電源を電気クリップでシリンジノズルに接続します。流量を10 µL/hに設定し、安定したテイラーコーンが形成されるようにDC電圧を調整します。高倍率カメラでスプレー状態を確認してください。スプレーが安定したら、コンピュータ数値制御（CNC）による基板上でのスプレー移動を開始し、薄膜を堆積させます。均一な厚さを得るために、サーペンタインパス（蛇行経路）を使用してください。基板の幅よりも長い距離でパスを移動させ、次のパスに入る前にスプレーが基板から完全に外れるようにします。これにより、基板上のあらゆる点において液体の流量が一定になります。あるいは、線形の膜厚プロファイルを得るために1次元パスを使用します。テキストプロトコルに従い、堆積させた薄膜を真空下で一連の熱処理に供します。アニーリング条件の間、定期的に透過フーリエ変換赤外分光法（FTIR）スペクトルを測定します。サンプルの常に同じ位置を測定するために、サンプルステージ上に基板の輪郭を描き、測定を行うたびにそれを南側の線に合わせて配置します。FTIRソフトウェアで「Experiment Setup」をクリックし、スキャン回数に64と入力します。「Bench」タブをクリックし、スキャン範囲に7,000から500 inverse centimetersと入力します。「Collect Background」をクリックし、サンプルステージのみが装置にある状態でバックグラウンドスキャンを行います。次に、サンプルをステージに設置し、「Collect Sample」をクリックしてサンプルのスペクトルを測定します。溶媒の除去を確認するために、フィルムマトリックス中の有機吸収の大きさを推定します。FTIRソフトウェアを用いて、約2,300から3,600 cm⁻¹の関心のあるスペクトル範囲にベースラインを引きます。ソフトウェアは、ユーザーが指定したベースラインに対するサンプルの透過スペクトルの下側の面積を算出します。明るい色のフィルムの間から暗い基板が見えるまで、先みのピンセットでフィルムを掻き出します。通常、軽い圧力で一度掻き出すことで基板が見えるようになります。掻き出しによって生じた破片を圧縮窒素で除去します。サンプルを接触式プロフィロメーターにロードし、ブランケット膜の厚さを測定して、膜から基板までの段差高さを決定します。「Measurement Setup」を開き、スキャン速度に0.1 millimeters per second、スキャン長に500 micronsを入力します。スクラッチの位置を確認し、スクラッチが左から右の方向に向くようにサンプルを回転させます。十字線が傷の直下にくるようにステージを移動させ、「Measurement」をクリックして表面スキャンを開始します。スキャンが完了したら、RカーソルとMカーソルの両方がフィルム表面に位置するようにドラッグし、「Level Two Point Linear」をクリックして表面プロファイルをレベリングします。一方のカーソルを傷の底部まで移動させ、Y軸方向における各カーソル位置間の距離を記録します。データにおける平均厚さと分散を得るために、複数箇所で厚さを測定します。プロフィロメーターで膜全体をスキャンし、厚さが不均一な膜の厚さプロファイルを決定します。この表面プロファイルを用いて、膜厚対位置のグラフを作成します。Measurement Setupにおいて、通常10から20ミリメートルなど、フィルムの幅よりも長い適切なスキャン長を入力し、フィルム全体をスキャンします。フィルムの一側の未コーティング基板上に十字線を合わせ、「Measurement」をクリックし、プロフィロメーターがフィルムの反対側の未コーティング基板までスキャンを完了させるまで待ちます。表面プロファイルを右クリックし、csvファイルとして書き出します。次に、白光干渉計を用いて表面粗さを測定します。5倍の対物レンズを使用し、ピントとステージの傾きを調整して、測定領域全体に干渉縞を発生させます。均一な厚さの膜上の5か所で測定を行い、データの平均粗さと分散を算出します。サンプルをエリプソメーターにロードし、波長600から1,700ナノメートルの範囲で屈折率を測定します。この際、入射角は60度とし、ビームを35マイクロンのスポットサイズに集光させます。エレクトロスプレー堆積膜の特性の代表的な結果をここに示します。純粋なエタノールアミン溶媒および残留エタノールアミンを含む部分硬化させた三硫化ヒ素膜のFTIR透過スペクトルにより、中赤外領域における膜の透過性と、溶媒ピークの吸収領域を特徴づける手法が示されました。溶媒ピークの吸収領域および熱処理過程における膜厚を特徴づけることで、溶媒の除去と膜の緻密化の進展が実証されます。真空アニールにより、残留溶媒を最小限に抑えることが可能です。堆積と熱処理の後、エレクトロスプレーによる薄膜は概して滑らかな外観となります。左側は、スプレーを蛇行させて堆積させた、厚さが均一な領域を持つ薄膜です。右側は、厚さ分布を意図的に不均一にするために、一次元的な動作で作成された薄膜です。一次元動作により、スプレーの作動距離で膜厚と被覆面積を制御した、線形勾配を持つ膜厚プロファイルが可能になります。結論として、エレクトロスプレーは、設計された不均一な膜厚プロファイルによる局所的な堆積能力を備えた、赤外透過性カルコゲナイドガラス薄膜堆積の手法として最も有用です。カルコゲナイドガラスのエレクトロスプレーは、中赤外マイクロフォトニクス分野における新しいツールであり、このプロセスによって得られるさらなる柔軟性が、斬新なデバイス設計につながることが期待されます。

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均一な厚さのGeのエレクトロスプレーデポジション

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