Name: プラズモン金-錫合金ナノ粒子の水系合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: 学ぼう、金種を用いた金-錫合金ナノ粒子の水溶液合成法とそのプラズモン特性の調整方法。この環境に優しい手法は、持続可能なナノ材料開発に貢献します。

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この作業は、海軍研究局が発行した海軍省の賞N00014-20-1-2858およびN00014-22-1-2654に関連しています。特性評価は、Grant 2216240 の下で National Science Foundation Major Research Instrumentation プログラムによって部分的にサポートされました。この研究は、マサチューセッツ大学ローウェル校とマサチューセッツ州によっても部分的に支援されました。UMass Lowell Core Research Facilitiesに感謝しています。

この試験で使用された機器と試薬は、 材料表に記載されています。
1. クエン酸キャップAuナノ粒子シードのトルコビッチ合成法
<ol><li>ガラス製品のクリーニング<ol><li>ガラス器具と攪拌子は、王水(HNO3:HClの1:3モル比)を使用して洗浄します。</li>
		<li>超純水で臭いがなくなるまで洗い流し、乾燥させてからご使用ください。</li>
	</ol></li>
	<li>試薬溶液の調製<ol><li>分析天びんを用いて39.4 mgのHAuCl4・3H2Oを、清潔で標識された20 mLガラスシンチレーションバイアルに測定します。10 mMの溶液を調製するには、10 mLの超純水を溶液にマイクロピペットで入れます。</li>
		<li>分析天びんを使用して58.8 mgのクエン酸三ナトリウム二水和物を、清潔でラベル付きの20 mLガラスシンチレーションバイアルに測定します。100 mMの溶液を調製するには、10 mLの超純水を溶液にマイクロピペットで注入します。</li>
		<li>使用前に両方の前駆体溶液を30秒間超音波処理します。試薬の全溶解が発生したことを視覚的に確認します。</li>
	</ol></li>
	<li>Auシードの合成<ol><li>清潔な25.4 mmポリテトラフルオロエチレン(PTFE)攪拌子を清潔な250 mL丸底フラスコに入れます。</li>
		<li>フラスコに58.56mLの超純水を加えます。</li>
		<li>このフラスコを120 V 250 mLの加熱マントルに移し、攪拌板の上に置きます。</li>
		<li>ヒーティングマントルを組み立て、付属のヒートコントローラーを138°Cに設定し、640rpmで攪拌します。</li>
		<li>丸底フラスコの上部にコンデンサーを取り付け、スタンドに固定してコンデンサーに水を流します。</li>
		<li>水が100°Cで沸騰し、反応が逆流になったら、10 mM HAuCl4 の1.2 mLを直接ピペットで溶液に注入します。</li>
		<li>反応が還流に戻るのを待ってから、コンデンサーを取り外してください。</li>
		<li>100 mMクエン酸三ナトリウム溶液480 μLを一度に1回ですばやく注入します。 注:100 mMクエン酸三ナトリウムは、一貫した単分散粒子形成を確保するために、1回の注入で迅速に添加する必要があります。</li>
		<li>すぐにコンデンサーをフラスコに戻し、溶液を8分間還流させます。 注:クエン酸塩の注入から約2分後、濃い紫赤への目に見える色の変化が観察され、最終的な色はバーガンディになります。</li>
		<li>8分後、丸底フラスコを加熱マントルから取り外し、室温に戻します。</li>
	</ol></li>
</ol>2. Au-Snバイメタルナノ粒子の合成
<ol><li>前駆体溶液の調製<ol><li>10 wt%ポリビニルピロリドン(PVP)溶液を調製するには、次の手順を実行します。<ol><li>分析天びんを用いて、0.1 gのPVPを清潔で標識した20 mLガラスシンチレーションバイアルに正確に測定します。</li>
			<li>マイクロピペットで1mLの超純水をバイアルに入れます。1分間超音波処理して完全に溶解します。</li>
		</ol></li>
		<li>5 mM SnCl4 溶液を調製するには、以下の手順に従ってください。<ol><li>マイクロピペットを使用して、7.5 mLの超純水を清潔な20 mLシンチレーションバイアルに移します。</li>
			<li>マイクロピペットを使用して4.34μLのSnCl4 をバイアルにすばやく注入し、完全に溶解するまで溶液を渦巻かせます。 注意:SnCl4 溶液は、その腐食性、煙、および試薬の分解につながる可能性のある周囲条件での反応性のため、ヒュームフード内で取り扱う必要があります。</li>
		</ol></li>
		<li>260 mM NaBH4 溶液を調製するには、以下の手順に従います。<ol><li>分析天びんを用いて20 mgのNaBH4 を正確に測定し、清潔で標識された20 mLガラスシンチレーションバイアルに入れます。 注:NaBH4 溶液は、サンプルに注入する直前に調製します。</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>バイメタルナノ粒子の形成<ol><li>6 mLのAuシードと対応する量の超純水を、12.7 mmのPTFE攪拌棒を備えたきれいな20 mLガラスシンチレーションバイアルにピペットで移します。 注:超純水、PVP、SnCl4、およびNaBH4 の量は、製造される%Au-Sn溶液に依存し、 表1に記載されています。</li>
		<li>バイアルを攪拌板に置き、1,500rpmで攪拌を開始します。</li>
		<li>適量の10 wt% PVPを反応バイアルにピペットで移します。</li>
		<li>対応する量の5 mM SnCl4 溶液を反応バイアルに加えます。</li>
		<li>反応バイアルを取り出してしっかりと蓋をし、60°Cの温水浴に10分間入れます。 注:このステップ中、攪拌子がバイアルに残る場合があります。</li>
		<li>10分後、バイアルを温水浴から取り出し、キャップを外して、1,500rpmで攪拌板に戻します。</li>
		<li>固体NaBH4が入ったバイアルに2.03mLの超純水を加え、しっかりと蓋をして溶解するまで振とうします。</li>
		<li>直ちに 260 mM NaBH4 溶液を反応バイアルにピペットで注入し、1 回の迅速な注入で 30 秒間攪拌します。 注:溶液はバーガンディ色から黄橙色に変化し、泡が形成されます。</li>
		<li>反応バイアルを攪拌板から取り出し、ゆるく蓋をして、60°Cの温水浴に20分間入れます。</li>
		<li>20分後、バイアルを温水浴から取り出します。</li>
		<li>反応バイアルから攪拌棒を取り出します。</li>
		<li>特性評価を行う前に、溶液を室温まで冷ましてください。</li>
	</ol></li>
</ol>3. プラズモニックバイメタルナノ粒子の光学的評価
<ol><li>石英キュベット内の超純水をブランクとして使用して装置をゼロにし、バックグラウンド補正を実行します。</li>
	<li>サンプルを光路長1cmのきれいな石英キュベットに移し、200〜700nmの範囲の紫外可視スペクトルを取得します。</li>
</ol>4. プラズモニックバイメタルナノ粒子の構造評価
<ol><li>マイクロピペットを使用して適量のサンプルを2.0 mLの微量遠心チューブに移し、室温5,510 x g で8分間遠心分離します。</li>
	<li>8分後、ペレットを乱さずにピペットを使用してチューブから上清を取り除きます。ペレットはチューブの底に残されます。</li>
	<li>ペレットとボルテックスが入ったチューブに1.50mLの超純水を加えて再懸濁します。</li>
	<li>サンプルを再度5,510 x g で8分間遠心分離します。</li>
	<li>完了後、上清の大部分を取り除き、各チューブに濃縮されたサンプルを残します。約200μLの濃縮粒子コロイドが残るはずです。</li>
	<li>ピペットを使用して、濃縮したサンプルをバックグラウンドゼロのシリコンホルダーに移します。</li>
	<li>ホルダーを蓋をせずにデシケーターに入れて、完全に乾かします。</li>
	<li>乾燥したら、サンプルをX線回折計に入れてデータを収集します。X線源としては、波長1.54 ÅのCu Kα を使用し、スキャンレートは1°min-1 で、2θは10°-90°の範囲であった。</li>
</ol>5. プラズモン性バイメタルナノ粒子のイメージング
<ol><li>マイクロピペットを使用して適量のサンプルを2.0 mLの微量遠心チューブに移し、5,510 x g で8分間(室温で)遠心分離します。</li>
	<li>8分後、ペレットを乱さずにピペットを使用してチューブから上清を取り除きます。ペレットはチューブの底に残されます。</li>
	<li>ペレットとボルテックスが入ったチューブに1.5mLの超純水を加えて再懸濁します。</li>
	<li>再度、5,510 x g で8分間サンプルを遠心分離します。</li>
	<li>完了後、上清の大部分を取り除き、ペレットが残りの上清に均一に分散するまでサンプルを揺さぶってチューブを手動で攪拌します。各チューブに濃縮されたサンプルを残します。</li>
	<li>マイクロピペットを使用して、濃縮されたサンプル10μLをCu CarbonType-B透過型電子顕微鏡(TEM)グリッドにピペットで移します。</li>
	<li>グリッドを覆われていない状態でデシケーターに約2時間置き、乾燥させます。 注:サンプルイメージングは、加速電圧が100 kVのTEMを使用して実行されました。多分散性およびサイズ解析のための追加の解析は、ImageJソフトウェアを使用して実行しました。</li>
</ol>

プラズモン金-錫合金ナノ粒子の水系合成

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

著者は、競合する利益を宣言しません。

本研究では、Au種子をTurkevich法11を用いて調製した。この分析法の手続き上の制限については、100 mM クエン酸三ナトリウムの 480 μL 注入を迅速に行う必要があります。クエン酸溶液をゆっくりと注入すると、多分散粒子が大きく分布して形成される可能性があります。さらに、ガラス器具の清浄度は、Au種子の品質と一貫性に大きな影響を与える可能性があります。ガラス器具を王水で使用する前に十分に洗浄しないと、金の種子が凝集し、紫色が持続すると視覚的に観察できます。特性評価を行う前に、これらの種子が室温まで完全に冷却されていることを確認することが重要です。
Auシードの適合性が決定されると、Au-Snナノ粒子の調製に使用できます。5 mM Sn溶液を調製する際、SnCl4注入はヒュームフード内で行い、SnCl4溶液の空気への曝露を最小限に抑えて劣化を抑えるように注意する必要があります。この溶液は、周囲条件での反応性が高く、腐食性があり、開封時にヒュームを放出するため、安全上の理由からヒュームフード内での取り扱いが不可欠です。この合成におけるもう一つの重要なステップは、前駆体溶液260 mM NaBH4の添加です。これはSnをAuシードに還元するために使用される還元剤ですが、NaBH4は水と混合するとすぐに分解されます。したがって、固体のNaBH4に水を加えるのを待つのは、必要になる直前まで待ち、完全に溶解したらすぐに溶液バイアルに迅速に注入することが重要です。NaBH4を溶液中で長時間曝露すると、SnをAuシードに完全に還元する効果が失われる可能性があります。
この方法には限界がありますが、顕著なLSPRピークと高品質のプラズモニック特性を持つナノ粒子を合成することができます。プラズモン活性が強い遷移金属の汎用性が限られているため、遷移後金属合金化は、より適用可能なプラズモンエネルギー1,2,3,6,7,8への調整を可能にする成功した方法です。遷移後金属であるSnとAuなどの貴金属を組み合わせることにより、より高いエネルギープラズモン共鳴を示す合金を作製することができ、将来のUVベースのアプリケーションにおける遷移後金属合金の機能的影響を強調しています。これらのナノ粒子が触媒作用、薬物送達、およびオプトエレクトロニクスに利用できることが期待されています。

プラズモニック金属ナノ粒子1,2は、高効率で光を吸収し、光をサブナノメートルの体積に濃縮し、触媒反応を強化する能力があるため、触媒作用、オプトエレクトロニクス、センシング、および持続可能性に応用できます3,4,5。効率的な局在表面プラズモン共鳴(LSPR)を示す金属はごくわずかです。その中で、広く探求されている金属の1つはAu3です。
Auは、他の金属との安定した合金形成で知られる広く研究されている貴金属です。ただし、Au LSPRは可視光と赤外線に限定されており、より高いエネルギー6,7,8に調整することはできません。一方、遷移後金属は、貴金属6,9,10とは異なるさまざまな興味深い反応性および触媒特性を持っています。Auを遷移後金属と合金化することにより、LSPRをUV1に向けてより高いエネルギーに調整することができます。このプロトコルは、Au-Sn合金化に焦点を当てています。Snは、多くの金属と容易に合金化することが知られており、UV LSPRを持つことができ、二酸化炭素還元6,7,8によるギ酸形成などの興味深い触媒用途があります。AuおよびSn合金は、Snを化学的に還元してシードに拡散することにより、シードプロセスを使用して合成されました。
この方法の主な目標は、水性金属ナノ粒子合金を、水性化学を用いてベンチトップで迅速かつ迅速に(つまり、数時間で)合成することです。最初に、Auシードは、ターケビッチ法11を用いて調製され、続いて、ランダム合金ナノ粒子8を形成する際の一般的な戦略であるシードベースの拡散合成が行われる。特に、Snの合金化は、高温、高真空計装、または危険な溶媒を必要とする他の方法7,8と比較して、単純な装置を備えた穏やかな環境で比較的短い時間(~30分)を必要とします。このプロセスは、面倒な環境制御を必要とせずに、穏やかな水性条件で実行できます。得られるAu-Sn合金は、Sn含有量を操作することで制御できる一貫した形態、サイズ、形状、および光学特性を備えています。

<table><tbody><tr><td>Basix マイクロ遠心チューブ</td><td>フィッシャー サイエンティフィック</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 紫外可視分光光度計</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A;RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>Crystallography Open Database</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td></td></tr> <tr><td>http://www.crystallography.net/ Cu Carbon Type-B Grids (200メッシュ、97 & マイクロ;m grid holes)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R Water Purification System</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris Analytical Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>ガラス丸底フラスコ (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Glass Schintilation Vials</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>塩酸 (HCl、NF / FCC)</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>CAS:7647-01-0、7732-18-5</td><td></td></tr>テ<tr><td>トラクロロオーリン酸水素(III)三水和物 (HAuCl4&middot;3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>純度と安定性の一貫性のためにデシケーターに保管</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>National Institute of Health</td><td>RRID:</td><td>SCR_003070 https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 温水浴</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Hot Plate Stirrer</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q 超純水 (18.2 M&Omega;-cm)</td><td>浄水システム</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Miniflex X線回折計</td><td>リガク</td><td>RRID:SCR_020451</td><td></td></tr><tr><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex Model 5418 Microcentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus)</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>CAS:7697-37-2、7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>加熱用オン/オフ温度コントローラー フィ</td><td>ッシャーサイエンティフィック</td><td>キャット#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifitラックピペットチップ(0.5-200 &micro;L)</td><td>ザルトリウス</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit ラックピペットチップ (10-1000 &micro;L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV 透過型電子顕微鏡</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>ピペットタップ (1-10 mL)</td><td>USA Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Poly(ビニルピロリドン) (PVP; 分子量 [MW] = 40,000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td> 純度<td>と安定性</td></tr><tr><td>の一貫性を保つためにデシケーターに保管Practum Precision Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>PTFE マグネティックスターバー (12.7 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>PTFE マグネティックスターバー (25.4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Cuvette (長さ &時間; 幅 &時間; 高さ: 10 mm &12.5 mm &times; 45 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>カタログ#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>丸底加熱マントル 120 V 250 mL</td><td>フィッシャー サイエンティフィック</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>リガク</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>水素化ホウ素ナトリウム (NaBH4, 97+%)</td> <td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>純度と安定性の一貫性のためにデシケーターに保管</td></tr><tr><td>SureOne ピペットのヒント (0.1-10 & マイクロ;L)</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>Cat#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>タクタ メカニカル ピペット (P10)</td><td>ザルトリウス</td><td>キャット#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>タクタ メカニカル ピペット (P1000)</td><td>ザルトリウス</td><td>キャット#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>タクタ メカニカル ピペット (P10000)</td><td>ザルトリウス</td><td>キャット#LH-729090</td><td></td></tr> タ<tr><td>クタ メカニカル ピペット (P20)</td><td>ザルトリウス</td><td>キャット#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>タクタメカニカルピペット(P200)</td><td>ザルトリウス</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr>塩化<tr><td>スズ(IV) (SnCl4、99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS:7646-78-8</td>は<td>ヒュームフードに保管し、周囲条件への暴露を避けるために使用の間にパラフィルムで密封</td></tr>しますク<tr><td>エン酸三ナトリウム二水和物 (C6H5Na3O<サブ>7</サブ>&middot;2H2O、99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS:6132-04-3</td>純度<td>と安定性の一貫性のためにデシケーターに保管</td></tr><tr><td>ゼロバックグラウンドSiサンプルホルダー</td><td>リガク</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

このプロトコルは、Auナノ粒子シードの合成とそれに続くAu-Snバイメタルナノ粒子の形成について記述しています。これらのナノ粒子は、触媒作用、オプトエレクトロニクス、イメージング、および薬物送達への応用が期待されています。これまで、合金ナノ粒子の製造方法は時間がかかり、複雑な反応条件が必要であり、結果に一貫性がないことがありました。概説されたプロトコルでは、最初に、ターケビッチ法を用いた約13 nmのAuナノ粒子シードの合成について説明します。次に、議定書では、Snの還元と、Au-Sn合金ナノ粒子を生成するためのAuシードへのSnの取り込みについて説明します。これらのナノ粒子の光学的および構造的特性評価について説明します。光学的には、顕著な局在化表面プラズモン共鳴(LSPR)は、紫外可視分光法を使用して明らかになります。構造的には、粉末X線回折(XRD)は、すべての粒子を20 nm未満に反射し、Au、Sn、および複数のAu-Sn金属間相のパターンを示します。球面の形態とサイズ分布は、透過型電子顕微鏡(TEM)イメージングから得られます。TEMは、Sn取り込み後、ナノ粒子が直径約15nmに成長することを明らかにしました。

図1 に、AuシードとAu-Sn合金ナノ粒子の代表的な結果を示します。Auシード合成プロトコルに従うと、517 nm付近に明瞭な非対称吸収ピークが観察され、吸光最大は約0.7で、LSPRに対応します。ピークブルーはSnの添加とともにシフトし、バーガンディからオレンジ、黄褐色へのサンプルの見かけの光学色の変化と相関しています。ピークのさらなるブルーシフトと広がりが観察され、Sn の添加割合が増加します。予想されるLSPRの最大値は、それぞれ10%、20%、30%、および40%のSnの追加で約514nm、502nm、475nm、および470nmです。Snが40%添加されると、大幅に減衰したLSPRが観測できます。Snの量が増えると、純粋なAuナノ粒子と比較して吸光係数が低いため、吸光度は減少します。
13 nmの球形の単分散金ナノ粒子が種子に対して得られます。ナノ粒子のサイズは、Snが組み込まれるにつれて球形が維持され、わずかに成長する必要があります。Snの添加量によってサイズが異なります( 表2を参照)。結晶構造データは、面心立方体(FCC)Au(9013036)、三方晶Au5Sn(1510571)、および六角形AuSn(1510301)1のOpen Crystallographic Databaseの参照スティックパターンと比較されます。
AuシードXRDパターンは、FCC Auのみに関連するピークを示す必要があり、(111)反射1のプライマリピークは約38°です。10%Sn添加ナノ粒子の(111)ピークのシフト以外に、追加のピークは観察されません。Au5Sn金属間合金を表す40°付近のかすかな反射が、20%のSn添加時に見られます。より明確なAu5Snピークは、30%と40%のSn添加で見られます。40% Sn を超える添加物も AuSn 金属間ピークを示すはずです。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> 図1:AuシードとAu-Sn合金ナノ粒子の代表的な結果 (A)Sn還元時に観察された典型的な視覚変化。(B)10%〜40%のSnを添加したAuシードとナノ粒子溶液の異なる外観。(C)ナノ粒子の代表的な透過型電子顕微鏡写真。スケールバーは100nmです。(D)紫外可視分光法、(E)Snを10%-40%添加した金シードおよびナノ粒子のX線回折。この図は、Branco et al.2 から採用されています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>auシード (mL)</td>
			<td>超純水(mL)</td>
			<td>10%wt%PVP(μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">10% Au-SN添加</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">20% Au-SN添加</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">30%Au-Sn添加</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">40% Au-SN添加</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>表1:Au-Snナノ粒子の合成に必要な前駆体溶液の量。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>見本</td>
			<td>直径(nm)</td>
			<td>標準偏差 (nm)</td>
			<td>変動係数(%)</td>
		</tr><tr><td>auシード</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10%のsn追加</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% SN追加</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% Sn 追加</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% Sn 追加</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>表2:ナノ粒子サイズ分布。

ここでは、金(Au)種子の合成について、トルコ法を用いて説明する。次に、これらのシードを使用して、調整可能なプラズモン特性を持つ金-スズ合金(Au-Sn)ナノ粒子を合成します。

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

私たちの研究の焦点は、持続可能性とエネルギーにおける主要な課題に影響を与えるさまざまな要素を組み込んだ新しい種類のナノ材料を設計し、作成することです。これの主な焦点は、周期表全体で異なる特性を持つ元素を混合する方法を理解することです。合金金属ナノ粒子のほとんどの合成には、高温、有機溶媒が必要であり、酸素を除去します。当社の合成は、温和な条件、水中、およびベンチトップで穏やかな加熱で機能します。今後の研究では、合金ナノ粒子に複数の元素を組み込み、そのサイズや形状を制御するこの戦略の一般化可能性を探ることに注力します。これらは、新しいプロパティのロックを解除するために重要です。

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

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