Name: 大容量吸着抽出プローブとGC-MSを用いた、水および魚中のGeosminおよび2-メチルイソボルネオールの抽出と検出 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: 学ぶ大容量吸着抽出プローブとGC-MSを用いた水および魚中のGeosminと2-メチルイソボルネオールの抽出・検出法。水産養殖の品質管理における早期検出と正確な定量分析の手法を習得できます。

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<table><tbody><tr><td>0.5-10uL ピペット</td><td>ニチペット エア</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL ピペットチップ</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL ピペット</td><td>エッペンドルフ</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>100mL ガラスフラスコ</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL ピペット</td> ニ<td>チペット エア</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL ピペットチップ</td><td>メガ</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>10xL ピペットチップ</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>20mL ガラスビーカー</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-イソプロピル-3-メトキシピラジン</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>内部標準</td></tr><tr><td>40 ml 琥珀色タイプ 1 (ホウケイ酸塩) ガラスバイアル</td><td>環境サンプリング会社</td><td>0040-0400-QC</td><td>水サンプリングバイアル</td></tr><tr><td>5mL ピペットチップ</td><td>VistaLabテクノロジー</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>天びん</td><td>VWR</td><td>VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>オートサンプラー</td></tr><tr><td>Chromeleon バージョン 7.3</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS ソフトウェア</td></tr><tr><td>フォーカシングトラップ</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>ガスクロマトグラフ、Trace 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>GC カラム</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>ゲオスミンおよび 2-メチルイソボルネオール溶液</td><td>SIGMA-ALDRICH または MilliporeSigma</td><td>CRM47525</td><td></td></tr><tr><td>ヘッドスペースバイアル、20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb ハンドル</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb インジェクターキャップ</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorbインジェクターライナー</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb プローブ、PDMS、ショートバージョン</td><td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb バイアルキャップ</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>ラボラトリーメタルスクープ</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>質量分析計、ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>メタノール</td><td>VWR 化学薬品</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>メタノール、Optima LC-MS グレード</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O リング サイズ 201</td><td>Markes</td><td>U-COV201</td><td>HiSorb インジェクター キャップおよび HiSorb ストレージ用</td></tr><tr><td>Ovation 自動ピペッター (100-5000uL)</td><td>VistaLab テクノロジー</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>パープル ニトリル エクストラ パウダー フリー 試験用手袋</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>塩化ナトリウム (塩)</td><td>VWR薬品</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>スイッチングアダプター(自動ピペッター)</td><td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr>バイ<tr><td>アル圧着ツール</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>バイアルデキャ</td><td>ッパーMarkes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>計量ボート</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

大容量吸着抽出プローブとgc-msを用いた、水および魚中のgeosminおよび2-メチルイソボルネオールの抽出と検出

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

メソッドの最適化
キャリーオーバー評価、プローブ脱離時間の最適化、内部標準評価、プローブ位相評価、直線性と再現性の評価、分析法検出限界の計算など、分析法の最適化を確実にするためにさまざまな実験が行われてきました。
キャリーオーバー評価
プローブの脱着温度250°Cで実験を開始しました。 キャリブレーション標準液を調製しました( 表1を参照)。キャリーオーバーを評価するために、GSMおよびMIB標準を20 ng/Lで分析した後、カラムに何も注入せずにGC-MSパラメータを運転し(カラムブランク)、インジェクターから何も移さずにフォーカシングトラップを脱離(トラップブランク)、プローブを挿入せずにインジェクターを加熱(インジェクターブランク)、 事前のサンプリングなしでプローブを脱着させます(プローブブランク)。カラムブランク、トラップブランク、インジェクターブランクではキャリーオーバーが1%未満でしたが、プローブブランクでは、GSMとMIBでそれぞれ9.35%と3.77%のキャリーオーバーが見られました(表2)。したがって、使用した条件下では、PDMSプローブでGSMが大幅にキャリーオーバーしたと判断しました。
脱着時間の最適化
PDMSプローブのキャリーオーバーを特定したため、プローブの脱着温度を調整することでこの問題を解決しようとしました。プローブの脱着温度が高いほど、プローブからの分析種の脱着速度が増加し、15分間のプローブ脱着時間の終わりまでに脱着がより完全になることが予想されます。ただし、温度が高くなると、分析種の分解が促進され、感度に悪影響を与える可能性もあります。また、温度が高くなると吸着性材料が損傷する可能性があるため、280°Cを超える温度は避ける必要があります。GSMのキャリーオーバーは、250°Cのプローブ脱着温度で有意でしたが、代わりに270°Cを使用した場合、これは大幅に減少し、許容性の閾値である5%をはるかに下回りました(図1)。この改善は感度を損なうことなく達成され、初期分析で生成されたピーク面積は、プローブの脱着温度が低い場合よりも270°Cで小さくありませんでした(図1)。これは、分析種の分解の増加が無視できることを示しています。
内部標準の使用
化合物2-イソプロピル-3-メトキシピロジンは、GSMおよびMIB13の検出における内部標準物質として広く採用されています。GSM および MIB の計算された濃度を、内部標準補正の有無にかかわらず、既知のスパイク濃度と比較しました。内部標準試料の補正を行わない回収率は不良で、計算された濃度は既知のスパイク濃度の 60% でした(図 2)。対照的に、内部標準補正を適用した場合、回復率は100%程度と非常に良好でした。したがって、今後のすべての分析で内部標準補正を適用しました。
位相選択
SPME分析では、感度を向上させるためにカーボンワイドレンジ(CWR)および/またはジビニルベンゼン(DVB)をPDMSに添加することがよくありますが、これによりコストが増加します。PDMSのみのプローブと三相(DVB/CWR/PDMS)プローブの比較を試みましたが、これは、プローブの相量の増加がSPMEファイバーに対する感度を向上させる可能性が高いことを考慮してのことです。PDMSプローブと3相プローブのリカバリデータ(図3)は、2つのプローブタイプ間でほぼ同様のパフォーマンスを示しており、PDMSプローブのリカバリは100%にわずかに近づいています。したがって、わずかに優れた性能とコスト削減を考慮して、今後のすべての分析をPDMSプローブで実施しました。プローブはサンプルマトリックスとの直接接触 ではなく ヘッドスペースから分析物を収集するため、相材料へのGSM / MIB分割の動力学は、水サンプルと魚サンプルの間で異ならないことに注意する必要があります。
メソッドの検証
1 ng/L から 100 ng/L までの水中の 6 つの濃度の分析種を対象とした一連のキャリブレーションを分析しました(図 4)。優れた直線性が達成され、r2 は GSM で 0.9999、MIB で 0.9999 でした。回帰の標準誤差は、GSMとMIBでそれぞれ0.43と0.37でした。これは、この分析法が評価範囲にわたる定量分析に適していることを示しています。GSM と MIB を含むラボ標準試料を 40 ng/L の水中で 8 回繰り返して再現性を測定しました。RSD値はGSMで6.3%、MIBで4.8%であり、結果の再現性が高いことが示されました。これらの反復は、異なる日に 3 つの別々のバッチで分析され、分析法の精度がさらに実証されました。したがって、GC-MS 分析を伴う HCSE は、定量的で信頼性の高い分析法です。
最小検出限界 (MDL)
MDLは、米国EPAプロトコル14 に従って、スパイク水(n = 10)またはスパイク魚のサンプル(n = 11)を使用して計算されました。水中のGSMおよびMIBの抽出および検出方法により、GSMで1.2 ng / L、MIBで1.1 ng / Lの検出限界が得られました。これらのMDLは、それぞれ約10および20 ng / Lのヒト臭気閾値をはるかに下回っていました。したがって、提案された方法は、これらの臭気分子が人間の感覚閾値に達する前に、これらの臭気分子の蓄積を自信を持って定量的に検出することができます。魚からのGSMとMIBの抽出と検出の検出限界は、GSMで18.1 ng / kg、MIBで13.6 ng / kgの限界を生み出しました。
養殖水試料の分析
7つの再循環養殖システムから採取した水サンプルを分析し、それぞれについて5回の複製(システム3)または3回の複製(他のすべてのシステム)を評価しました。分析した再循環養殖システムの1つを除くすべてのシステムには、MDLを超える濃度のジオスミンとMIBが含まれていました(図5)これは、水質に潜在的な問題があることを示しました。しかし、いずれの場合も、MIBはヒトの臭気閾値である20 ng/Lを大きく下回っていたのに対し、GSMの臭気閾値である10 ng/Lを超えたのは1つのシステムのみであった(システム1、GSM濃度= 12.69 ng/L)。システム3ではGSMとMIBを検出しましたが、MIBの濃度は計算されたMDLを下回っているため、濃度を確実に定量化することはできません。この分析法は、実際の水サンプルを使用しているにもかかわらず、すべてのシステムで優れた精度を示しており、各システムの反復サンプル間で計算された濃度の変動はほとんどありませんでした(図 5)。
魚組織の分析
脂質が豊富な魚組織は、この方法でGSMおよびMIBの抽出を妨げる強力なマトリックス効果を与えます。そのため、水抽出法に比べてインキュベーション温度が高く(80°C)、インキュベーション時間が長く(20分)と、抽出効率を上げるための微妙な変更が加えられています。魚の組織を以前に分析して、バックグラウンド濃度GSMおよびMIBを決定しました。次に、これらの同じサンプルに既知量のGSMとMIBをスパイクし、3回に分けて分析して、回収率と精度を決定しました(図6)。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
図1:キャリーオーバーに対するプローブ脱離温度の影響 (A)GSMとMIBを20 ng/Lに含むラボ標準試料を、3つのプローブ脱離温度のうちの1つで3回に分けて分析し、平均ピーク面積を示しました。その後、各プローブを初期温度でさらに2回脱着させ、キャリーオーバーを評価し、(B)(GSM)および(C)(MIB)の結果を得ました。キャリーオーバーは、初期ピーク面積に対するピーク面積の割合で表されます。エラーバーは、3回の反復にわたる標準偏差を表します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
図2: 内部標準の使用方法。 15 ng/L または 40 ng/L の分析標準試料について、PDMS プローブのみによる抽出による、 補正済みデータ 回収データと未補正データ回収データの比較。サンプル濃度は、IPMPを内部標準として使用して補正しました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
図3:分析物の回収。15 ng/L の GSM(左)と MIB(右)の分析標準試料の回収データ(PDMS のみプローブまたは三相プローブ(PDMS、DVB、CWR)による抽出)。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
図4:分析用検量線。 GSMの検量線の線形回帰(実線、r2 of 0.9999;S = 0.37)およびMIB(破線、0.9999のr2 ;S=0.37)。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
図5: 水産養殖水のアプリケーション。 7つの養殖システムから採取した水サンプル中の(A)GSMおよび(B)MIBの濃度(各システムでn≥3)。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
図6: 魚組織の適用。 GSM と MIB (F1 と F2) でスパイクした 2 つの魚のサンプルからの GSM と MIB の濃度。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>ソリューション名</td>
			<td>ストックC1ボリューム追加</td>
			<td>総ボリューム</td>
			<td>結果として得られる濃度</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ストックC1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>10 UG / ミリリットル</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>カル1</td>
			<td>10 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>カル2</td>
			<td>20 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>カル5</td>
			<td>50 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>カル10</td>
			<td>100 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>10 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 20</td>
			<td>200 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 50</td>
			<td>500 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 100</td>
			<td>1000 UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 200</td>
			<td>2000年UL</td>
			<td>100ミリリットル</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1:校正標準。 Geosmin および 2-MIB 標準試料はすべて、メタノール中の CRM47525 Geosmin および 2-メチルイソボルネオール溶液(100 μg/mL)をメタノール溶液 C1(10 μg/mL)に希釈して調製しました。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">解析</td>
			<td colspan="2">キャリーオーバー(%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GSMの</td>
			<td>MIBの</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCラン</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>トラップ脱着</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>インレット脱着</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>プローブの再脱着</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表2:プローブのキャリーオーバー評価。 GSM と MIB が 20 ng/L、内部標準物質 IPMP が 30 ng/L のラボ標準試料の抽出、脱着、GC-MS 分析後のキャリーオーバー。分析の説明は 2.2.1 に記載されています。

大容量吸着抽出プローブとGC-MSを用いた、水および魚中のGeosminおよび2-メチルイソボルネオールの抽出と検出

Geosmin and 2-methylisoborneol are volatile organic compounds of microbial origin that frequently occur in recirculating aquaculture systems and confer ...

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