Gaussia 루시페라아제 (GLuc) 유전자를 포함하는 선형화된 플라스미드로부터 캡핑 및 비캡핑 mRNA를 모두 고수율로 in vitro 합성하는 방법을 설명합니다. 합성된 RNA를 정제하고, 비캡핑 RNA의 일부를 Vaccinia 바이러스 캡핑 효소를 사용하여 효소적으로 캡핑합니다. 마지막 단계로, mRNA를 HeLa 세포에 형질전환하고 세포 배양 상청액의 루시페라아제 활성을 측정합니다.
방법 논문
Gaussia 루시페라아제 (GLuc) 유전자를 포함하는 선형화된 플라스미드로부터 캡핑 및 비캡핑 mRNA를 모두 고수율로 in vitro 합성하는 방법을 설명합니다. 합성된 RNA를 정제하고, 비캡핑 RNA의 일부를 Vaccinia 바이러스 캡핑 효소를 사용하여 효소적으로 캡핑합니다. 마지막 단계로, mRNA를 HeLa 세포에 형질전환하고 세포 배양 상청액의 루시페라아제 활성을 측정합니다.
In vitro 전사는 해당 프로모터 서열(T7, T3, SP6)과 전사될 유전자를 포함하는 선형 DNA 템플릿으로부터 RNA 중합효소에 의해 RNA 전사체가 합성되는 과정입니다(그림 1A). 전형적인 전사 반응은 템플릿 DNA, RNA 중합효소, 리보뉴클레오타이드 삼인산, RNase 억제제 및 Mg2+ 이온이 포함된 완충액으로 구성됩니다.
다양한 응용 분야를 위해 다량의 고품질 RNA가 요구되는 경우가 많습니다. in vitro 전사는 스플라이싱과 같은 RNA 구조 및 기능 연구1, 포유류 세포 내 RNAi 실험2, "Eberwine method"를 이용한 안티센스 RNA 증폭3, 마이크로어레이 분석4 및 RNA 백신 연구5에 사용된다고 보고되었습니다. 이 기술은 방사성 표지 및 염료 표지 프로브를 제작하는 데에도 사용될 수 있습니다6. 최근 Warren et al.은 in vitro 전사된 캡핑 RNA(capped RNA)를 트랜스펙션하여 인간 세포를 리프로그래밍하는 방법을 보고했습니다7. New England Biolabs의 T7 High Yield RNA Synthesis Kit는 20 μl 반응당 최대 180 μg의 RNA를 합성할 수 있도록 설계되었습니다. 이 키트를 사용하여 최대 10kb 길이의 RNA를 성공적으로 전사했습니다. 선형화된 플라스미드 DNA, PCR 산물 및 합성 DNA 올리고뉴클레오타이드는 전사할 유전자 상위에 T7 프로모터 서열이 있는 한 전사 템플릿으로 사용할 수 있습니다.
RNA의 5' 말단에 캡 구조를 추가하는 것은 진핵생물에서 중요한 과정입니다. 이는 RNA 안정성8, 효율적인 번역9, 핵 수송10 및 스플라이싱11에 필수적입니다. 이 과정은 RNA의 5' 삼인산 말단에 7-메틸구아노신 캡을 추가하는 것을 포함합니다. RNA 캡핑은 캡핑 효소를 사용하여 전사 후(post-transcriptionally)에 수행하거나, 캡 유사체를 사용하여 전사 동시(co-transcriptionally)에 수행할 수 있습니다. 효소 방법에서는 Vaccinia 바이러스 캡핑 효소12,13를 사용하여 mRNA를 캡핑합니다. 이 효소는 GTP와 S-아데노실 메티오닌을 공여체로 사용하여 RNA의 5' 말단에 7-메틸구아노신 캡을 추가합니다(cap 0 구조). 두 방법 모두 트랜스펙션이나, 역유전학 시스템을 위한 바이러스 게놈 RNA 생성15 및 eIF4E와 같은 캡 결합 단백질의 결정학적 연구16와 같은 기타 응용 분야14에 적합한 기능적으로 활성된 캡핑 RNA를 생성합니다.
아래 설명된 방법에서는 NEB의 T7 High Yield RNA Synthesis Kit를 사용하여 캡핑 및 비캡핑 처리된 Gaussia luciferase (GLuc) 및 Cypridina luciferase (CLuc) RNA 전사체를 합성합니다. 비캡핑 GLuc RNA의 일부는 Vaccinia Capping System (NEB)을 사용하여 캡핑합니다. GLuc 또는 CLuc 유전자와 T7 프로모터를 포함하는 선형화된 플라스미드를 템플릿 DNA로 사용합니다. 전사된 RNA를 HeLa 세포에 트랜스펙션하고, 세포 배양 상청액의 루시퍼라제 활성을 측정합니다. 캡핑된 CLuc RNA는 GLuc 발현을 정규화하기 위한 내부 대조군으로 사용됩니다.
RNase는 일반적으로 피부, 머리카락, 먼지, 실험실 표면, 용액 등에 존재합니다. RNase 오염을 방지하기 위해 사용 전 장갑을 착용하고 벤치 표면, 피펫 등을 철저히 세척하십시오. nuclease-free 피펫 팁, 튜브, 유리 기구 및 시약의 사용을 강력히 권장합니다.
1. T7 High-yield RNA Synthesis Kit를 이용한 In vitro 전사
전사 반응을 위한 DNA 템플릿은 Gaussia 루시퍼레이스 유전자와 코딩 서열 상류의 T7 프로모터를 포함하는 선형화된 플라스미드입니다(그림 1B).
| 구성 요소 | 부피 (μl) | 최종 |
| 뉴클레아제 프리 워터* | X | |
| 10X 반응 완충액 | 2 | 1배수 |
| ATP (100 mM) | 2 | 10mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| GTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| 템플릿 DNA * | X | 1 μg |
| T7 RNA 중합효소 믹스 | 2 | |
| 합계 | 20 |
*1 μg DNA를 첨가하고 nuclease free water로 전체 반응 부피를 20 μl로 맞춥니다. 첨가할 물의 양은 템플릿 DNA의 농도에 따라 달라집니다.
| 성분 | 부피 (μl) | 최종 농도 |
| Nuclease free water* | X | |
| 10X Reaction Buffer | 2 | 1X |
| ATP (100 mM) | 2 | 10mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| GTP (20 mM) | 2 | 2mM |
| 3´-0-Me-m7G(5')ppp(5')G cap analog (ARCA)(40mM) | 4 | 8mM |
| Template DNA* | X | 1 μg |
| T7 RNA Polymerase Mix | 2 | |
| 총 합계 | 20 |
*1 μg DNA를 첨가하고 nuclease free water로 전체 반응 부피를 20 μl가 되도록 맞춥니다. 첨가할 물의 양은 템플릿 DNA의 농도에 따라 달라집니다.
2. 템플릿 DNA 제거
정제 단계로 넘어가기 전, DNA 템플릿을 제거하기 위해 전사 반응물에 DNase I을 처리합니다.
3. 캡핑 및 비캡핑 RNA의 컬럼 정제
4. Vaccinia Capping System을 이용한 RNA 캡핑
표준 캡핑 반응으로는 최대 10 μg(100nt 이상)의 RNA를 캡핑할 수 있습니다. 더 많은 양의 RNA를 캡핑해야 하는 경우, 그에 맞춰 반응 규모를 확대할 수 있습니다.
5. 캡핑된 RNA의 컬럼 정제
6. TransIT mRNA Transfection Kit를 이용한 HeLa 세포 트랜스펙션
각 형질전환은 8회 반복으로 수행합니다.
7. Gaussia Luciferase (GLuc) 분석
BioLux Gaussia Luciferase Assay Kit를 사용하여 다음과 같이 각 웰의 상층액에서 GLuc 활성을 측정합니다:
발광은 Berthold Technologies의 Centro LB 960 마이크로플레이트 루미노미터를 사용하여 측정합니다.
8. Cypridina 루시페라아제 (CLuc) 분석법
BioLux Cypridina Luciferase Assay Kit를 사용하여 다음과 같이 각 웰의 상층액에 대한 CLuc 활성을 측정하십시오.
발광은 Berthold Technologies의 Centro LB 960 마이크로플레이트 루미노미터를 사용하여 측정합니다.
9. 대표 결과
T7 High Yield RNA Synthesis Kit를 사용하면 20 μl 반응당 최대 180 μg의 uncapped RNA와 40~50 μg의 capped RNA를 생산할 수 있습니다. Agilent 2100 Bioanalyzer로 분석했을 때, 품질이 좋고 손상되지 않은 RNA는 RNA 전사체를 나타내는 단일하고 날카로운 피크를 보여야 합니다. 넓은 피크나 여러 개의 피크가 나타나는 것은 RNA 분해를 의미합니다. 또한 RNA의 크기를 확인하는 것이 중요합니다. 예상보다 긴 길이의 RNA 전사체가 생성되었다면 이는 템플릿 플라스미드 DNA의 불완전한 소화로 인한 것일 수 있습니다. RNA 분해 및 수율 저하는 보통 템플릿 DNA로부터 반응액으로 유입된 오염 물질로 인해 발생합니다. 그림 2는 고품질의 손상되지 않은 RNA를 Bioanalyzer로 분석하여 얻은 전기영동도와 젤 이미지의 예시입니다.
Capped 및 uncapped GLuc RNA를 모두 HeLa 세포에 transfection한 후, 배양하고 세포 배양 상층액의 luciferase 활성을 측정합니다. 5' cap 구조는 엑소뉴클레아제(exonuclease) 분해로부터 RNA를 보호하고8 mRNA의 번역 개시를 촉진하는 데9 중요합니다. 따라서 RNA capping은 transfection 실험에서 필수적인 단계입니다. 공동 전사(cap analog) 방법으로는 약 80%가 capping된 40 μg의 RNA를 얻을 수 있습니다. Vaccinia capping enzyme을 이용한 프로토콜은 반응당 최대 10 μg의 RNA(100 nt 이상)를 거의 100%의 효율로 capping합니다.
그림 4는 캡핑된 RNA 샘플과 캡핑되지 않은 RNA 샘플을 형질전환시킨 배양물 간의 루시퍼레이즈 발현 차이를 보여줍니다. 캡핑된 RNA를 형질전환시킨 세포 배양물이 캡핑되지 않은 RNA를 형질전환시킨 배양물(루시퍼레이즈 활성이 나타나지 않음)에 비해 훨씬 더 높은 루시퍼레이즈 발현을 보임을 명확히 확인할 수 있습니다. 또한, 그림 4는 캡 유사체(cap analog) 사용과 Vaccinia 캡핑 효소 사용이라는 두 가지 캡핑 기술 모두 단백질로 번역될 수 있는 기능적인 캡핑 RNA 전사체를 성공적으로 생성함을 입증합니다. t-검정으로 얻은 양측 p-값은 0.2583으로, 이는 두 가지 캡핑 방법의 발광 데이터 사이에 통계적으로 유의미한 차이가 없음을 나타냅니다.

그림 1A. T7 RNA 중합효소에 의한 RNA 합성

그림 1B. GLuc 유전자와 T7 프로모터를 포함하는 pCMV-GLuc 벡터.

그림 2. 캡이 있는 RNA와 캡이 없는 RNA의 Bioanalyzer 전기영동도 및 젤 이미지. X축은 뉴클레오타이드(nt) 단위의 RNA 크기이며, Y축은 형광 단위(FU)를 나타냅니다. A) 정제 후 GLuc mRNA(캡 없음)의 전기영동도. B) GLuc mRNA(Vaccinia 캡핑 효소를 사용하여 캡 처리됨)의 전기영동도. C) GLuc mRNA(캡 유사체를 사용하여 공동 전사 방식으로 캡 처리됨)의 전기영동도. D) Bioanalyzer로 생성된 젤 형태의 이미지. 'L' 레인은 RNA 래더이며, 레인 1은 캡이 없는 GLuc mRNA, 레인 2는 캡 유사체를 사용하여 캡 처리된 GLuc mRNA, 레인 3은 Vaccinia 캡핑 효소를 사용하여 캡 처리된 GLuc RNA입니다.

그림 3. HeLa 세포 transfection을 위한 플레이트 설정 예시. 각 웰에는 60-90% 밀도로 배양된 HeLa 세포가 포함되어 있습니다. 적절한 GLuc RNA(uncapped, cap analog로 capping된 것 또는 Vaccinia capping enzyme으로 capping된 것), capped CLuc RNA(정규화를 위함), mRNA Boost Reagent 및 TransIT mRNA Reagent로 구성된 transfection 혼합물을 각 웰에 첨가합니다. 각 transfection은 8회 반복 수행됩니다(그림에서 동일한 색상의 웰).

그림 4.HeLa 세포에서의 GLuc 발현. 정제된 캡핑 및 비캡핑 GLuc mRNA를 HeLa 세포에 트랜스펙션하고 37 °C에서 하룻밤(16시간) 동안 배양하였다. 각 웰의 세포 배양 상층액에서 GLuc 및 CLuc 활성을 측정하여 발광 값을 기록하였다. GLuc 발광 값은 캡핑된 CLuc RNA의 발광 값으로 정규화하였다.

* 정규화 전, GLuc 및 CLuc 값에서 형질전환되지 않은 세포의 발광 값을 뺐습니다.
상표
BioLux는 New England Biolabs, Inc.의 상표입니다.
TransIT은 Mirus Bio LLC의 등록 상표입니다.
MEGAclear는 Ambion의 상표입니다.
In vitro 전사는 다양한 응용 분야에서 고수율의 RNA를 얻기 위한 유용한 방법입니다. T7 High Yield RNA Synthesis Kit 사용의 주요 장점은 RNA의 고수율을 달성하도록 배합이 최적화되었다는 점입니다. 또한, 키트에 제공된 시약에는 오염된 뉴클레아제가 포함되어 있지 않아 고품질의 온전한 RNA 전사체를 합성할 수 있습니다. 이 키트는 안정성과 유연성이 높게 설계되어 mRNA, 염료 표지 RNA, 고비활성 방사성 표지 프로브 및 캡핑된 RNA 합성에 사용할 수 있습니다. 키트 매뉴얼에는 이러한 각 응용 분야에 필요한 구체적인 프로토콜과 추가 재료 목록이 포함되어 있습니다. 또한 PCR 산물과 합성 DNA 올리고뉴클레오타이드를 전사 템플릿으로 사용하는 방법에 대한 기술 정보가 포함되어 있습니다. 전사 키트는 T7 프로모터를 포함하는 DNA 템플릿만 사용할 수 있다는 점에 유의하십시오.
본 논문에서 설명하는 방법은 Vaccinia capping enzyme을 이용한 전사 후 RNA 캡핑과 RNA 캡 구조 유사체를 이용한 전사 동시 캡핑을 보여줍니다. 우리는 두 방법 모두 형질전환 후 기능적으로 활성화되는 캡핑된 RNA를 합성한다는 것을 확인하였습니다. 5' 캡 구조는 RNA의 안정성과 번역 효율을 향상시키므로, 미세주입11 및 형질전환7 실험에서 중요합니다. 전사 동시 캡핑 방법으로는 약 80%의 캡핑 효율로 40-50 μg의 캡핑된 RNA를 생성합니다. m7G의 3'-하이드록실기가 차단된 3'-0-Me-m7G(5')ppp(5')G RNA 캡 유사체(ARCA)를 사용하면 캡이 올바른 방향으로 삽입됨을 보장한다는 점이 중요합니다17. 더 많은 양의 RNA를 캡핑하기 위해 두 캡핑 방법의 표준 반응 규모를 확대할 수 있습니다. 그러나 전사 동시 캡핑은 상대적으로 고가인 캡 유사체를 사용하므로, 비용 면에서는 Vaccinia Capping System을 사용하는 것이 더 현실적인 선택일 것입니다. 또한 Vaccinia Capping System은 캡핑 효율이 거의 100%에 달하므로 더 우수한 방법입니다.
위에서 설명한 RNA 캡핑 방법들은 5' 말단에 cap 0 구조를 가진 RNA를 합성합니다. Cap 1 구조는 RNA의 5' 말단에 있는 첫 번째 뉴클레오타이드 리보스 당의 2'-O 위치에 추가적인 메틸화가 포함됩니다. Cap 1 구조는 RNA 번역 효율을 높이는 것으로 보고되었으며18, 2'-O-Methyltransferase를 사용하여 도입할 수 있습니다20, 21.
본 논문에서 설명하는 방법은 원하는 모든 mRNA를 전사, 캡핑 및 형질전환하는 데 사용할 수 있습니다. 본 프로토콜에서는 여러 장점이 있는 루시퍼라제 GLuc와 CLuc를 구체적으로 사용하였습니다. 이들은 세포 배지로 직접 분비되므로 세포 용해 과정이 필요하지 않습니다. 또한, 높은 생물 발광 신호 강도를 생성하며, 활성 분석법이 매우 민감하고 수행하기 쉽습니다. 세포 내 GLuc 발현은 RNA 자체의 기능성 외에도 다양한 요인에 의해 영향을 받을 수 있음을 유의하는 것이 중요합니다. 이에 대한 예로 피펫팅 오류, 웰당 세포 수의 차이, 형질전환 효율 등이 있습니다. 이러한 요인들을 보정하기 위해 데이터 정규화가 사용됩니다. 본 프로토콜에서는 GLuc RNA와 함께 내부 대조군으로 CLuc RNA를 공동 형질전환합니다. GLuc 발광 값을 CLuc 대조군 값으로 나누면, 형질전환 시 발생하는 오류와 변동성에 대해 정규화됩니다19.
모든 저자는 New England Biolabs, Inc.의 직원입니다.
Dongxian Yue, Brett Robb, George Tzertzinis, Tanya Bhatia, Breton Hornblower.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| T7 고수율 RNA 합성 키트 | New England Biolabs | E2040S | |
| 3’-0-Me-m7G(5’)ppp(5’)G RNA 캡 구조 아날로그 | New England Biolabs | S1411S | |
| DNase I (RNase-free) | New England Biolabs | M0303S | |
| Vaccinia Capping 시스템 | New England Biolabs | M2080S | |
| MEGAclear 키트 | Ambion | AM1908 | |
| NanoDrop 분광광도계 | Thermo Fisher Scientific, Inc. | ||
| Agilent RNA 6000 Nano 키트 | Agilent Technologies | 5067-1511 | |
| Agilent 2100 Bioanalyzer | Agilent Technologies | G2939AA | |
| TransIT mRNA 형질전환 키트 | Mirus Bio LLC | MIR2250 | |
| HyClone* 클래식 액체 배지: Dulbecco’s Modified Eagle’s Medium, High Glucose | Thermo Fisher Scientific, Inc. | SH30285.01 | |
| HyClone 비필수 아미노산 | Thermo Fisher Scientific, Inc. | SH30238.01 | |
| Centro LB 960 | Berthold Technologies | ||
| BioLux Gaussia 루시퍼레이스 분석 키트 | New England Biolabs | E3300S | |
| BioLux Cypridina 루시퍼레이스 분석 키트 | New England Biolabs | E3309S | |
| RNase 억제제, 마우스 유래 | New England Biolabs | M0314 | |
| RNase 억제제, 인간 태반 유래 | New England Biolabs | M0307 | |
| pCMV-GLuc 대조군 플라스미드 | New England Biolabs | N8081 |