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방법 논문

황 합체 매트릭스 내의 자유 리간드의 CDS 나노 입자의 합성

9K 조회수

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DOI:

10.3791/54047

⸱

2016년 5월 1일

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 2Molecular Engineering and Sciences Institute, University of Washington, 3Clean Energy Institute, University of Washington, 4Institut für Nanospektroskopie, Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH, 5Department of Chemical Engineering, University of Washington, 6Department of Chemistry, University of Washington

이 논문에서

요약

여기에서는 고유한 황 공중합체를 기반으로 리간드가 없는 황화 카드뮴(CdS) 나노 입자를 합성하는 방법을 제시합니다. 유황 공중합체는 나노입자 합성 시 고온 용매 및 황 공급원으로 작용하고 반응 후 나노입자를 안정화시킨다.

초록

지방족 리간드는 일반적으로 나노 입자를 합성하는 동안 사용되어 고온 용매로 작동하는 것 외에도 성장을 매개하는 데 도움이 됩니다. 이러한 배위 리간드는 용액에 있는 동안 나노 입자를 용해시키고 안정화하는 데 도움이 되며, 형성 중에 나노 입자의 결과 크기와 반응성에 영향을 미칠 수 있습니다. 합성 중 리간드를 사용하는 편재성에도 불구하고 나노 입자 표면에 지방족 리간드가 존재하면 나노 입자의 최종 사용 중에 여러 가지 문제가 발생할 수 있으므로 추가 리간드 스트리핑 또는 리간드 교환 절차가 필요합니다. 당사는 고유한 황 공중합체를 사용하여 황화 카드뮴(CdS) 나노 입자를 합성하는 방법을 개발했습니다. 이 유황 공중 합체는 주로 저렴하고 풍부한 물질 인 원소 유황으로 구성됩니다. 유황 공중합체는 고온 용매와 황 공급원으로 모두 작동하는 장점이 있으며, 이는 나노 입자 합성 중에 카드뮴 전구체와 반응하여 리간드가 없는 CdS를 생성할 수 있습니다. 반응하는 동안 공중 합체의 일부만 소비되어 CdS를 생성하고 나머지는 고분자 상태로 유지되어 나노 복합 물질을 생성합니다. 반응이 완료되면 공중합체는 고체 고분자 매트릭스 내에서 나노 입자를 안정화합니다. 그런 다음 나노 입자가 사용되기 전에 공중 합체를 제거 할 수 있으며, 이는 유기 배위 리간드가없는 나노 입자를 생성합니다. 이 초기 합성 기술은 유기 리간드의 존재가 바람직하지 않은 다양한 응용 분야에서 금속-황화물 나노 입자를 생산하는 방법을 제시합니다.

서론

합성에 유용한 입증되었지만, 종래 지방족 리간드는 광 및 전기 화학 장치에 나노 입자의 구현에 어려움이 발생한다. 지방족 리간드는 매우, 소수성 절연 및 전기 화학적 표면 반응에 상당한 장벽을 구성한다. 1 따라서, 여러 연구 개발 한 리간드 교환 및 리간드 베어 나노 입자를 나타 내기 위해 기능적인 부분 또는 벗겨 리간드 이러한 지방족 리간드를 대체 프로토콜을 제거하는 표면 - 1. (3) 이들 반응 그러나 몇몇 고유 문제점을 제기. 이들은 항상 크게 완료하지 않으며, 합성 공정의 복잡성을 추가하고, 이러한 기술을 사용하면 결과적으로 소자 제조시 심각한 문제를 부과 할 수있는 나노 입자의 표면을 악화 할 수있다. (4)

우리는 황 공중 합체를 개발하는CdS와 나노 입자의 합성 동안 고온 용매 및 황 원 모두로서 사용될 수있다. (5)이 합체 정 외. 유황 1,3- 디 이소 (DIB)을 사용하여 개발 된 네트워크 공중 합체에 기초한다. (6)에서 우리의 경우는, 메틸 스티렌 모노머 대신 DIB의 구현된다. 그렇지 고분자 네트워크 공중 합체를 제조 할 가교 반응을 메틸 단량체 한계. 5,6 메틸 단량체에 하나의 비닐 작용기의 존재에 황 공중 합체를 수 회 가열 올리고머 라디칼의 형성을 촉진 나노 입자 합성 동안 평행 한 액체 용매 및 황 소스로 동작한다. (5) 즉, 황 중합체는 선형 구조 액체 황 라디칼 형태로 전환하기 위해 S 8 환을 일으키는 150 ° C에 유황을 가열함으로써 제조된다. 다음, 메틸 난을 주입 5 메틸의 이중 결합은도 1에 제시된 바와 같이, 공중 합체를 제조하기 위해 황 사슬과 반응하여 황 원자 메틸 분자 1:50 몰비 액체 황 NTO.. 5 황 합체을 냉각시키고, 카드뮴 전구체 추가됩니다. 이 혼합물을 용액 내에서 200 ℃로 재가열 동안, 황 공중 합체는 용융 및 나노 입자 핵 생성 및 성장 공정이 개시되어있다 (5)는 20 :. 카드뮴 전구체 황 1 몰비가 사용되며, 그 일부 너무 유황은 반응 동안 소비된다. (5)이 공중합 반응이 종결 된 후에 고체 고분자 매트릭스 내에서 현탁하여 나노 입자를 안정화시킨다. 5 공중 합체를 합성 후에 제거 될 수 있으며,이없는의 CDS 나노 입자의 생산을 초래 도 2에 도시 된 바와 같이 유기 배위 리간드. 5

ontent ">이 연구에서 제시된 합성 방법은 문헌에 제시된 다른 방법에 비해 비교적 간단 하나 -.. 3,7 전통 결찰 된 나노 입자는 문제 또는 바람직하지 않은 입증 된 곳은 응용 프로그램의 다양한 범위에 적용이 기술은 수 나노 입자의 하나의 배치가 복잡하고 시간이 절차를 제거 또는 교환 리간드 소모 없이도 후속 관능의 전체 스펙트럼을 조사하는데 사용될 수있다 높은 처리량 시험을 오픈 도어. 2,4,8,9이 unligated 나노 입자는 또한 기회를 제공 상기 탄소원을 제거하여 일반적으로 인쇄 된 나노 소자에서 관찰 된 탄소 결함의 수를 줄이기 위해 열 -. 16 상세한 프로토콜은 다른 새로운 방법을 구현할 수 있도록하고 찾을 다양한 분야에서 자신의 유효 이용을 촉진 있도록 의도 특정 의미의 그것.

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프로토콜

주의 : 카드뮴 전구체는 매우 독성하고 조심스럽게 취급해야합니다. 적절한 보호 장비를 착용 적절한 공학적 관리를 사용하여 상담 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS). 또한, 나노 입자의 형성은 추가 위험 요소가 내재되어있다. 본원에 기재된 반응은 비활성 분위기 내에서 실험을 수행하기 위해, 표준 진공 가스 매니 폴드와 함께 수행된다. 모든 화학 물질은 시중에서 구입 수신 사용 하였다. 이 프로토콜은 우리가 다른 최근에 기재된 이전에 개발 된 합성 방법에 기초한다. (5)

1. 황 공중 합체 합성

  1. 용융 황 원소의 제조
    1. 찾는 원소 황 연결된 응축기 및 온도 프로브를 50 mL의 3 구 플라스크에 (4g, 124.8 밀리몰, S (8), 99.5 %). 진공 및 질소 여러 번 펌프 및 퍼지 사이클을 수행합니다.
    2. 질소 하에서 열황 노란 색깔의 액체가 원인이됩니다 교반하면서 150 ° C를한다.
  2. 유황 계 공중 합체의 제조
    1. 일단 황의 모든 액체에 용해했다 즉시 용액 중에 α - 메틸 (330 μL, 2.5 밀리몰, 99 %)을 주입.
    2. 10 분 동안 500 rpm으로 교반하면서 185 ° C에 열 솔루션입니다. 공중 합체의 형태로서,이 솔루션은 결국 깊은 붉은 색을 생산, 오렌지, 노란색에서 색상을 변경합니다.
    3. 히트의 용액을 제거하고, 실온으로 냉각. 이 냉각됨에 따라, 상기 공중 합체 고무는 서서히 주황색 고체를 형성하도록 구체화된다. 이 단계에서 공중 합체는 후속 합성 실온에서 보관하거나 즉시 사용될 수있다.

2. CdS와 나노 입자 합성

  1. 이전 단계의 삼구 플라스크에, 카드뮴 아세틸 아세토 네이트 (CD (ACAC), 900 ㎎, 2.9 밀리몰 99.9 %)를 추가되도록분말을 균일 고체 황 합체 (4.0 g, 116 밀리몰)의 상부에 배치된다.
  2. 질소 및 진공 몇 시간이 플라스크에 펌프 및 퍼지 사이클을 수행합니다.
  3. 교반하면서 질소에서 200 ° C에 대한 해결책을 가열한다. 황 공중 합체는 용융 및 카드뮴 전구체와 혼합하고, 나노 입자의 핵 생성과 성장 과정이 시작됩니다 것입니다.
  4. 나노 입자는 30 분 동안 성장하도록 허용합니다.
    주 :.. 나노 입자의 성장에 영향을 미치는 것, 반응 시간이 변화하므로이 조정 나노 입자의 최종 크기 가능 5 30 분 반응 시간 것 7-10 nm의 크기 범위 5
  5. 히트의 용액을 제거하고, 실온으로 냉각시킨다.
  6. 일단 냉각, 실온에서 플라스크 저장소에서 고체 나노 복합체를 제거합니다.

3. 황 공중 합체를 제거하고 나노 입자 분리

  1. 황 제거 공중
    1. 20 mL 유리 바이알에 나노 복합체 (200 mg)을 넣고 클로로포름 (20 ㎖)을 추가한다.
    2. 나노 복합체를 파괴하고, 용액 내의 나노 입자를 일시 중단, 1 시간에 대한 초음파 및 초음파 처리에 병을 놓습니다.
    3. 이 30 ml의 원심 분리기 튜브에 솔루션을 분리하고 각각에 클로로포름의 또 다른 20 ㎖를 추가합니다.
    4. 15 분 동안 8,736 XG에 솔루션 (상대 원심력)을 원심 분리기.
    5. 정착 된 나노 입자를 방해하지해야하고, 원심 분리기 튜브에서 황 공중 합체를 가만히 따르다.
  2. 나노 입자의 분리
    1. 15 분 동안 각 원심 관 (30 mL) 및 초음파 처리에 클로로포름을 첨가하여 침전하는 나노 입자를 재 분산.
    2. 황 합체 모두 제거되었음을 확인하기 섹션 3.1.4, 3.1.5 및 3.2.1 세 번에 설명 된 단계를 반복한다. 일단 황 합체 모두 제거되면, 용액을 경사없이 LO하겠습니다nger 오렌지 색상이 있습니다.
    3. 각 원심 관에 클로로포름 (2 ㎖)을 추가하여 최종 나노 입자를 수집한다.
    4. 한 20 ㎖의 유리 바이알 (4 ml의 용액 전체)에 수집 된 나노 입자를 결합 클로로포름 모두 제거 진공하에 바이알을 배치하고, 나노 입자를 건조. 이 단계에서, 생성 된 나노 입자의 질량을 측정 할 수 있고, 원료 및 제품의 몰비를 이용하여 반응 수율을 결정하기 위하여 전구체의 출발 물질을 비교 하​​였다.

CDS 용 나노 입자 특성화 (4)

  1. 투과 전자 현미경
    1. 1 시간 동안 격리 클로로포름 나노 입자 (20 mg)을 (20 mL) 및 초음파 처리를 희석.
    2. 15 분 동안이 클로로포름 용액 (5 / 5 ml의 방울)과 초음파 처리를 희석.
    3. 400에 구멍 투성이 탄소지지 필름을 가진 얇은 탄소 필름 기판 상에 최종 솔루션 드롭구리 투과 전자 현미경 (TEM) 그리드 메쉬.
    4. 유리 바이알에서 TEM 그리드를두고 시료로부터 임의의 잔류 용매를 제거하고, 밤새 진공 하에서 유지.
    5. 건조가 완료되면, 200 kV의 가속 전압, 3 스폿 크기 및 부착 에너지 분산 X 선 분광법 (EDS) 검출기를 사용하여 TEM 이미지를 획득.
  2. X-ray 회절
    1. 클로로포름 격리 된 나노 입자 (10 ㎎ / ㎖)에 희석.
    2. 10 분 동안 각 세제, 탈 이온수, 이소 프로필 알콜 및 아세톤으로 초음파 처리하여 면도 몰리브덴 코팅 소다 석회 유리 기판 (1cm 2). 마지막으로, 드롭 캐스팅하기 전에 10 분 동안 공기 플라즈마 세정기의 기판을 세정.
    3. 드롭 7 μL 단위로 4.2.2에서 기판에 4.2.1에서 솔루션을 캐스팅.
    4. 필름을 건조 후에 X 선 회절 (XRD) 데이터를 획득. 의 스캔 속도로 7000 데이터 포인트를 사용하여 데이터를 수집의 Cu-Kα의 X 선 소스 및 1.54059 Å의 입사 파장 초당 데이터 포인트.
  3. 솔루션 분광학
    1. 밀봉 된 석영 큐벳에 30 분 장소 샘플 클로로포름 및 초음파 처리에 고립 된 나노 입자 (0.1 ㎎ / ㎖)를 분산.
    2. 물질의 현탁액을 용이하게하기 위해 70 ° C로 2.6에서 나노 복합물과 포름 섹션 1.2.3에서 황 합체 (1 ㎎ / ㎖), 700 rpm으로 교반하고, 열을 분산.
    3. 모든 3 개의 시료에 대한 광 발광 (PL)과 흡수 스펙트럼을 획득. 자외선, 가시 광선 및 근적외선 범위 (UV-힘 NIR)을 가로 질러 연장하는 트리플 검출기 분광계를 사용하여 흡광도의 측정을 실시한다. 330 나노 미터의 여기 파장을 갖는 형광 분광 광도계를 사용하여 PL 측정을 실시한다.
      참고 : 섹션에서 논의 된 기술을 이용하여 나노 입자의 특성에 대한 특정 프로토콜 4.1.5, 4.2.4하는차 4.3.2 널리 사용되는 특정 장비의 특성에 따라 달라집니다, 그래서 우리는 여기에만 일반적인 특성 매개 변수를 제시한다. 관심있는 독자의 CDS 나노 입자에 대한 이러한 분석 기술을 사용에 대한 자세한 내용은 여러 리뷰 논문에 관한 것이다 17 -. 19

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결과

도 3a의 TEM 이미지는 황 공중 합체를 완전히 제거되기 전에 황 합체 내에 핵 한 작은 나노 입자의 CDS (3-4 나노 미터)를 나타내고있다. 도 3a에서의 화상은 액이 200 °의 C에 도달 한 직후에, 나노 입자 용액의 분취 량을 취함으로써 취득한다.도 3b는 황 합체가 완전히되기 전 30 분 동안 용액에 성장한 큰 나노 입자 (7-10 nm 인)을 나타낸다 제거.도 3c는도 3b에서 강조 표시된 영역의 높은 배율의 이미지를 보여줍니다. 도 3c에 하나의 나노 입자는 3.3 Å로 측정되었다 특히 분명 원자 평면 간격이 있습니다. 3.3 Å 원자 평면 간격 아연 아연광 우르 자이 ​​CD 또는 CD 중 (002)면 간격 (111)면의 간격과 일치한다. 한 번 황 합체가 완전히 제거되는 3D

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토론

우리는 황 공중합체 매트릭스 내에서 CdS 나노입자를 합성하는 방법을 개발했습니다. 이 황 공중합체는 원소 황과 메틸스티렌으로 구성됩니다. 5 이 방법의 중요한 특징은 공중합체가 고온 용매 및 카드뮴 전구체와 반응하여 용액에서 CdS 나노입자를 생성하는 황 공급원으로 모두 사용될 수 있다는 것입니다. 5 절차의 중요한 단계는 메틸스티렌과 황의 적절한 비율로 황 공중합체를 합성하는 것입니다. 메틸스티렌을 적절한 농도로 사용하는 것은 실온에서 분말로 저장할 수 있는 공중합체를 형성한 다음 가열하여 나노입자 합성이 일어날 수 있도록 액체를 생성하는 데 중요합니다. 합성 과정에서 황의 일부만 카드뮴 전구체와 반응하고 나머지는 황 공중합체 내에 남아 있습니다. 5 반응 용액이 냉각되고 응고되면 이 절차는 황 공중합체 매트릭스 내에 현탁된 CdS 나노입자를 생성합니다. 5 공중합체는 이후에 제거되어 기존의 유기 리간드가 없는 나노입자를 생성할 수 있습니다.

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공개 사항

저자는 경쟁하는 재정적 이해관계를 공개하지 않습니다.

감사의 글

저자는 워싱턴 대학교 청정 에너지 연구소 탐색 펠로우십 프로그램 및 미국 국립과학재단(NSF) 지속 가능한 에너지 경로(SEP) 상 CHE-1230615를 통해 이 연구를 지원한 워싱턴 주에 감사의 뜻을 전합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
황(S8), 99.5%Sigma Aldrich84683
&알파;-메틸스티렌, 99%Sigma AldrichM80903
카드뮴 아세틸아세토네이트(Cd(acac)), 99.9%Sigma Aldrich517585고독성
클로로포름(CHCl3), 99.5%Sigma AldrichC2432
핫플레이트 / 자석 교반기IKA RCT 
3810001 프로브 및 가열 맨틀이 있는 온도 컨트롤러Oakton Temp 9000WD-89800
원심분리기Beckman Coulter Allegra X-22392186
원심분리기 튜브Thermo Scientific3114염소화 용제에 대한 내성을 위한 테프론
EDS 검출기가 부착된 TEMFEI Tecnai G2 F-20 EDAX 검출기
TEM 샘플 그리드Ted Pella1824400 메쉬 구리 그리드에 구멍 모양의 탄소 지지 필름이 있는 초박형 탄소 필름 기판
XRDBruker F-8 초점 회절계
몰리브덴 코팅 소다 석회 유리 기판750nm 두께의 스퍼터링 몰리브덴 층
석영 형광 큐벳Sigma AldrichZ80307310mm x 10mm, 나사 상단이 있는 4개의 광택 처리된 측면
UV-Vis-NIRPerkin Elmer Lambda 1050 분광계(3D WB 검출기 모듈
PLHoriba FL3-21tau 형광 분광 광도계
포함 포함)

참고문헌

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