여기, 우리는 제조 및 현장에서 전송 전자 현미경 관찰, 전극 재료 및 전기 화학 배터리 셀 테스트 합성 함께 그래 액체 셀의 준비에 대 한 프로토콜을 제시.
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방법 논문
그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비
* These authors contributed equally
이 논문에서
요약
초록
이 작품에서는, 우리는 전극 재료 및 두 개의 그래 핀 시트와 전기를 사용 하 여 1 차원 nanostructures의 손쉬운 합성 유기 액체 전해질 캡슐화 그래 액체 셀 (GLCs)의 준비를 소개 합니다. GLC는 전극 재료의 lithiation 역학에 대 한 전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에 있습니다. 제자리에 GLC 편 전자 빔을 사용 하 여 이미징 및 lithiation 수 있는 현실적인 배터리 전해질 뿐만 아니라 다양 한 형태학의 고해상도 영상 활용, 단계, 그리고 계 전환.
서론
최근, 에너지의 소비는 지속적으로 증가, 높은-성능 에너지 저장 장치의 중요성 뿐만 아니라. 이러한 수요는 높은 에너지 밀도가 리튬-이온 배터리의 개발을 충족 하기 위해 내구성, 그리고 안전은 필요한1,2입니다. 우수한 특성을 가진 배터리를 개발 하기 위해서는 배터리 작업 동안 에너지 저장 메커니즘의 근본적인 이해는 필수3,,45.
전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에서 배터리3의 작업 중 구조 및 화학 정보를 보여줄 수 있는 풍부한 통찰력을 제공 합니다. 기법으로 많은 현장에서 가장, GLCs 나노6,7,,89,
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프로토콜
1. 전기 및 후속 열 처리17 여 SnO2 나노튜브의 합성
- 전기 솔루션을 준비 합니다.
- 1.25 g 에탄올 및 1.25 g dimethylformamide (DMF) 실 온 (RT, 25 ° C)에서 용 매 혼합물이 수화물 주석 염화의 0.25 g을 분해.
- 2 h 교 반, 후 전기 솔루션 polyvinylpyrrolidone (PVP)의 0.35 g을 추가 하 고 다른 6 h에 대 한 혼합물을 저 어.
- Sn 전조/PVP 복합 nanofibers의 전기를 수행 합니다.
- 전기 솔루션 준비가 잘 때 씻는 사각형, 유연한 스테인레스 스틸 (30 x 20.5 cm)와 이온 (DI) 물과 에탄올 2 배-5 배와 10 분 동안 60 ° C에서 건조.
- 10 mL 주사기 주사기의 한쪽을 차단 하 고 전기 솔루션 시키는 여 전기 솔루션 전송할 주사기에 흐름.
- 주사기에 25g 바늘을 연결 합니다.
참고: 다른 종류의 바늘 23 G와 17 G 바늘 같은 사용할 수도 있습니다. 이 프로토콜에 25g 바늘 표준 바늘으로 사용 됩니다. - 테이프와 드러 머에 말린된 유연한 스테인레스 스틸을....
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결과
SnO2 나노튜브는 전기 및 기간 동안 nanotubular 및 다공성 구조 볼 수 명확 하 게, SEM 이미지 (그림 3는)에 따라 다음 calcination 조작 했다. 이러한 nanotubular 구조 핵심에 Sn 전조를 바깥쪽으로 이동 하 여 Kirkendall 효과17,18때문 하면서 PVP의 분해에서 온다. 또한, 오 스 트 발트 성숙 Kirkendall 효과 이외에 SnO2 nanogains19의 성장의 결과 발생 합니다. TEM 이미지 (그림 3b) 다양 한 SnO2 나노튜브 내 흰 반점.......
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토론
프로토콜 내에서 중요 한 단계가 있습니다. 첫째, 가장 격자에 그래 핀의 전송 연구팀은 주의 필요합니다. 핀셋으로 격자를 처리 하지 손상 격자의 예를 들어 비정 질 탄소 막 파괴 하거나 프레임을 절곡 하 중요 하다. 손상의이 종류는 그래 핀의 가난한 보험에서 발생 하 고 액체 주머니의 숫자에 영향을 미칠 것입니다. 또한, 올바른 위치에 상위 그리드를 배치 것이 중요 합니다. 프로토콜에 설명 된 대로 최상위 표의 배치 되어야 합니다 신속 하 게 액체 건조 하기 전에. 이 과정 연구원 위 그리드를 손상 수 있습니다 하거나 (즉, 아래쪽 눈금의 센터에) 잘못 된 위치에 배치 합니다. 전송 과정에서 발생 하는 손해와 마찬가지로,이 액체 셀의 수익률을 낮출 것 이다. 따라서, 가장 격자 처리 많은 연습 반복 GLCs 조작 필요 합니다.
그것은 슬러리 캐스트 Cu 호 일 셀 조립 전에 완전히 건조가 다는 것을 확인 해야 합니다. 물의 존재는 전체 셀 성능이 저하 될 수 있기.......
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공개 사항
저자는 공개 없다.
감사의 글
이 작품으로는 국립 연구 재단의 한국 (NRF) 지원 했다, 번호 2014R1A4A1003712를 부여 (BRL 프로그램), 한국 CCS R & D 센터 (KCRC) 부여 (아니요 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획) 한국 정부에 의해 자금 NRF-2014M1A8A1049303), 2016 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획)에 한국 정부에 의해 투자 하는 KAIST에서 끝된 그랜트 (N11160058), 착용 플랫폼 재료 기술 센터 (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), 국가 연구 한국 (NRF) 부여 (NRF-2017H1A2A1042006-글로벌 박사 펠로 십 프로그램), 한국 정부에 의해 투자의 기초 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 한국 국립 연구 재단 (NRF) 부여 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624)는 Nano· 소재 기술 개발 프로그램을 통해 국가 연구 재단의 한국 (NRF) 과학의 부, 정보 통신 및 미래 계획 (2009-0082580)과 NRF 그랜트 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 지원 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624).
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 염화주석 디하이레이트 | 시그마 알드리치 | CAS 10025-69-1 | 유리병에 |
| 에탄올 | Merck | CAS 64-17-5 | 유리병 디 |
| 메틸포름아미드 | 시그마 알드리치 | CAS 68-12-2 | 유리병 |
| 폴리비닐피롤리돈 | 시그마 알드리치 | CAS 9003-39-8 | 플라스틱 병에 |
| 들어 있는 셀 테스터 | KOREA THERMO-TECH | Maccor 시리즈 4000 | |
| 셀 테스터 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| 과염소산 나트륨 | 시그마 알드리치 | CAS 7601-89-0 | 유리 병 |
| 25 게이지 바늘 | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M 육불화인산리튬(LiPF6) 10 wt%의 FEC | PANAX ETEC | 스테인리스 스틸 병에 | |
| 프로필렌 탄산염 | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | 유리병 |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | 유리병 내 |
| 셀 구성 요소(하단 셀, 상단 셀, 분리기, 개스킷, 스프링, 스페이서) | Wellcos Corporation | ||
| 셀 펀치 | Wellcos Corporation | ||
| 글로브 박스 | 수분 산소 기술 (MOTEK) | ||
| 박스로 | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| 전기 방사 장치 | NanoNC | ||
| 불산 | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu 호일 | Alfaaesar | 38381 | 구리 인포일, 0.0125mm 두께, 99.9% |
| 홀리 카본 Au 그리드 | SPI | Quantifoil R2/2 미세 가공 홀리 탄소 그리드, 300 메쉬 골드 | Quantifoil R2/2 미세 가공 홀리 탄소 그리드, 300 메쉬 골드 |
| 이소프로필 알콜 | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| 과황산암모 | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| 투과 전자 현미경 (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| 화학 기상 흡수 (CVD) | Scientech | ||
| 전하 결합 장치 (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| 플라즈마 클리너 | 펨토사이언 | VITA | |
| 전기 방사 프로그램 | NanoNC | NanoNC eS- 로봇 |
참고문헌
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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