우리는 기계적 밀링, 연삭 및 이미징 분석의 단계적 공정을 사용하여 마이크로 및 나노 플라스틱 (각각 MPs 및 NP)의 형성 및 치수 특성을 보여줍니다.
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이 논문에서
요약
초록
농업 생태계에 분산된 미세플라스틱(MPs)과 나노플라스틱(NP)은 토양과 인근 수로에서 바이오타에 심각한 위협이 될 수 있습니다. 또한 NP에 의해 흡착 된 살충제와 같은 화학 물질은 토양 유기체에 해를 끼칠 수 있으며 잠재적으로 먹이 사슬에 들어갈 수 있습니다. 이러한 맥락에서 플라스틱 뿌리 덮개 필름과 같은 농업적으로 활용 된 플라스틱은 농업 생태계의 플라스틱 오염에 크게 기여합니다. 그러나 운명과 생태 독성에 대한 대부분의 근본적인 연구는 폴리스티렌 미소 구체와 같은 이상화되고 잘 대표되지 않는 MP 물질을 사용합니다.
따라서, 본원에 기재된 바와 같이, 우리는 이러한 연구를 위해 대표적인 MPs 및 NP를 기계적으로 형성하기 위한 실험실 규모의 다단계 절차를 개발하였다. 플라스틱 재료는 극저온 처리 (CRYO) 또는 환경 내후성 (W) 및 처리되지 않은 PBAT 펠릿을 통해 취화 된 폴리 부티레이트 아디페이트 - 코-테레프탈레이트 (PBAT)의 상업적으로 이용 가능한 플라스틱 멀치 필름으로부터 제조되었다. 그런 다음 플라스틱 재료를 기계적 밀링으로 처리하여 46-840 μm 크기의 MP를 형성하고 바람 및 기계 기계에 의한 플라스틱 조각의 마모를 모방했습니다. 그런 다음 MP를 여러 크기 분수로 체질하여 추가 분석을 가능하게했습니다. 마지막으로, 106 μm 체 분획을 습식 분쇄하여 20-900 nm의 NPs를 생성하였으며, 이는 육상 MPs에 대한 느린 크기 감소 공정을 모방하는 과정이다. MP의 치수와 모양은 입체 현미경 사진의 이미지 분석을 통해 결정되었으며, NP의 입자 크기를 평가하기 위해 동적 광산란 (DLS)이 사용되었습니다.이 과정을 통해 형성된 MP와 NP는 불규칙한 모양을 가지고 있었으며, 이는 농업 분야에서 회수 된 MP의 기하학적 특성과 일치합니다. 전반적으로,이 크기 감소 방법은 농업 특수 작물 생산에 사용되는 뿌리 덮개 재료를 대표하는 폴리 부틸렌 아디페이트 - 코 테레프탈레이트 (PBAT)와 같은 생분해 성 플라스틱으로 구성된 MPs 및 NP를 형성하는 데 효율적임을 입증했습니다.
서론
최근 수십 년 동안 전 세계적으로 플라스틱 생산이 급속히 증가하고 부적절한 폐기와 플라스틱 폐기물의 재활용 부족으로 인해 해양 및 육상 생태계 1,2,3에 영향을 미치는 환경 오염이 발생했습니다. 플라스틱 재료는 현대 농업, 특히 야채, 작은 과일 및 기타 특수 작물을 재배하는 데 필수적입니다. 뿌리 덮개 필름, 높고 낮은 터널 덮개, 물방울 테이프 및 기타 응용 프로그램으로서의 사용은 작물 수확량과 품질을 향상시키고 생산 비용을 낮추며 지속 가능한 농업 방법 4,5을 촉진하는 것을 목표로합니다. 그러나 "가소성"의 고용 확대는 농업 환경에서 플라스틱 조각의 형성, 유통 및 보존에 대한 우려를 불러 일으켰습니다. 사용 기간 동안 환경 파괴를 통한 취성으로 인한 지속적인 단편화 공정 후, 더 큰 플라스틱 파편은 미세 및 나노 플라스틱 (MNPs)을 형성하며, 이는 토양에서 지속되거나 물 유출 및 바람을 통해 인접한 수로로 이동합니다 6,7,8
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프로토콜
1. 극저온 전처리 및 밀링을 통한 플라스틱 펠릿에서 MPs 처리
참고: 이 방법론은 다른 곳에서 설명된 절차에 기초하며, 본 제시된 연구29에 사용된 동일한 재료로 구성된 PBAT 필름을 채용한다.
- ∼1 g의 중합체 펠릿 샘플을 계량하고 50 mL 유리 병에 옮긴다.
- 20메쉬(840μm) 체가 있는 "직사각형 전달" 튜브를 회전식 절단 밀 앞의 슬롯에 놓고 정지 핀에 닿을 때까지 전달 튜브를 들어 올립니다.
- 유리판을 밀링 챔버의 면 위에 놓고 조정 가능한 클램프로 고정하십시오. 그런 다음 50 mL 유리 용기를 밀 배출구 아래에 놓습니다 (그림 2).
- 슬라이딩 사이드 암 지지대를 전면 유리 중앙의 밀(오른쪽 상단에 위치)에 놓고 널링된 볼트로 조이십시오. 밀링의 전면 유리가 단단히 배치되어 있는지 확인하십시오(그림 2a).
- 밀링 상단의 호퍼 깔때기를 상부 밀링 챔버의 개구부에 삽입합니다.
- 라인 코드를 전원 콘센트와 프레스 코드 스위치에 꽂아 밀링 작업을 시작....
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결과
실험 절차 방법 및 분석을 검증하기 위해 MPs 및 NP를 펠렛 및 필름 재료로 형성하고 현미경 이미지를 사용하여 크기와 모양별로 비교했습니다. 도 1에 기재된 방법은 생분해성 플라스틱 펠릿 및 필름으로부터 MPs 및 NPs를 효율적으로 형성하고; 이것은 극저온 냉각, 밀링, 습식 연삭 및 특성화를 통해 달성되었습니다. 이전 단계는 풍화로 인해 취성이 유발되기 때문에 환경 풍화 된 필름에는 불필요했습니다 (Astner et al., unpublished ). 펠릿은 또한 극저온 전처리 없이 밀링을 직접 실시하였다. 밀링 후, 입자를 4개의 크기 분획으로 체질함으로써 분별하였다: 프로토콜 단계 4에 기재된 바와 같이, 840 μm, 250 μm, 106 μm, 및 45 μm. 후자의 세 분파는 전적으로 MP로 구성되었습니다. 이어서, 각 분획에 대한 입자 특성화는 단계 8.1-8.6에 주어진 ImageJ 소프트웨어를 사용하여 수집된 입체 현미경 이미지의 크기(d.......
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토론
이 방법은 환경 연구를 위해 펠릿 및 멀치 필름으로부터 공급되는 MNP를 제조하기 위해, 이전 간행물29에서 초기에 기술된 효과적인 공정을 기술한다. 크기 감소 공정에는 극저온 냉각(필름에만 해당), 건식 밀링 및 습식 분쇄 단계가 포함되어있어 모델 MNP를 제조했습니다. 우리는 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 폴리 부티레이트 아디페이트 - 코-테레프탈레이트 (PBAT) 및 폴리 락트산 (PLA)29 (Astner et al., 원고 준비 중)를 포함한 광범위한 고분자 공급 원료로부터 MNP를 제조하기 위해이 방법을 적용했습니다. 그러나 LDPE의 경우 펠렛 만 공급 원료로 작용할 수 있습니다. 멀치 필름은 이전 간행물29에 기술된 바와 같이, 압출 동안 필름에 통합된 보강 격자로 인해 처리될 수 없었다.
프로토콜 내의 중요한 단계는 a) 극저온 전처리.......
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공개 사항
저자는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 연구는 허버트 농업 대학, 생물 시스템 공학 및 토양 부서, 녹스빌 테네시 대학의 과학 얼라이언스가 자금을 지원했습니다. 또한, 저자는이 연구를 위해 USDA Grant 2020-67019-31167을 통해 제공되는 재정적 지원을 감사하게 인정합니다. PBAT 기반 생분해성 멀치 필름의 MNPs를 제조하기 위한 초기 공급원료는 BioBag Americas, Inc. (Dunevin, FL, USA) 및 Mobius, LLC (Lenoir City, TN)에 의해 PBAT 펠릿에 의해 친절하게 제공되었다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 알루미늄 접시, 150 mL | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 08-732-103 | 수집된 NP 알루미늄 |
| 접시 건조, 500 mL | VWR International, Radnor, PA, USA | 25433-018 | 습식 분쇄 원 |
| 심분리기 | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | Centrific 228 | 원심분리용 |
| 용기 전달 튜브, #20, 840 µ m | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | 3383M30 | 밀링 중 첫 번째 분획 체질 |
| Delivery tube, # 60, 250 µ m | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | 3383M45 | 두 번째 분획 (3x)의 체질 밀링 중 |
| Thermomixer, 5350 Mixer | Eppendorf North America, Enfield, CT, USA | 05-400-200 | 체질 실험 분석 |
| FT-IR Spectrum Two, 감쇠된 총 반사율(ATR)을 사용한 분광계 | Perkin Elmer, Waltham, MA, USA | L1050228 | FTIR 스펙트럼 측정 |
| 유리 비커, 1000 mL | DWK Life Sciences, Milville, NJ, USA | 02-555-113 | MPs-물 슬러리의 분쇄 전 |
| 교반 유리 전면 플레이트 | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | 3383N55 | Wiley Mini Mill용 전면 커버 플라스트 |
| 유리 항아리, 50 mL | Uline, Pleasant Prairie, WI, USA | S-15846P | 밀링 후 집단 MPs |
| 장갑 상자, 네오프렌 | Bel-Art-SP Scienceware, Wayne, NJ, USA | BEL-H500290000 | 22-Inch, Size 10 |
| Zetasizer Nano ZS 90 size analyzer | Malvern Panalytical, Worcestershire, UK | Zetasizer Nano ZS | DI-water 현미경 카메라에 분산 된 나노 플라스틱 측정 |
| Nikon, Tokyo, 108-6290, 일본 | Nikon Digital Sight 10 | Olympus 현미경과 결합하여 디지털 이미지 수신 | |
| 현미경 | Olympus, Shinjuku, Tokyo, Japan | Model SZ 61 | MP 이미징 |
| 질소 항아리, 저형 듀어 플라스크 | Cole-Palmer, Vernon Hills, IL, USA | UX-03771-23 | 극저온 냉각 중 액체 질소 저장 |
| Accurate Blend 200, 12단 블렌더 | Oster, Boca Raton, FL, USA | 6684 | 극저온 처리된 플라스틱 필름 PBAT 필름의 크기 축소 시작 |
| , - BioAgri™ (Mater-Bi®) | BioBag Americas, Inc, Dunedin, FL, USA | 0.7mm 두께 | 공급 원료 MP 및 NP를 형성하기 위한 공급 원료, 농업용 뿌리 덮개 |
| 필름 PBAT 펠릿 | Mobius, LLC, Lenoir City, TN, USA | 직경 3mm | 미세 플라스틱(MP) 및 나노 플라스틱(NP) 트로프 밀링 및 분쇄를 형성하기 위한 공급 원료 |
| 플라스틱 원심분리기 튜브, 50mL | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 06-443-18 | 습식 분쇄 |
| 후 슬러리 원심분리플라스틱 항아리, 1000 mL, 사전 세척, 직선 측면 | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 05-719-733 | 습식 연삭 중 및 그 후의 NP 수집 |
| Polygon stir bars, 지름ø=8 mm, 길이=50.8 mm | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 14-512-127 | 습식 연삭 가위 전 MP 슬러리 교반 |
| , 티타늄 본드 | Westcott, Shelton, CT, USA | 13901 | 초기 PBAT 필름 공급 원료 절단 |
| 정사각형 조리개 및 캡이 있는 정사각형 유리 셀, 12mm OD | Malvern Panalytical, 우스터셔, 영국 | PCS1115 NP 입자 크기 측정 | |
| 스테인레스 스틸 바닥, 3 인치, 팬 | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 8401 | Wiley 밀링 |
| 스테인레스 스틸 체, 3 인치, No. 140 (106 & 마이크로; m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 1308 | Wiley 밀링 |
| 스테인리스 스틸 체, 3인치, No. 20 (850 & 마이크로; m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 1296 | Wiley 밀링 스테인레스 스틸 체 후 MP의 체 |
| 질, 3 인치, No. 325 (45 µ m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 1313 | Wiley 밀링 스테인레스 스틸 체 후 MP의 체 |
| 질, 3 인치, No. 60 (250 & 마이크로; m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 1303 | Wiley-milling Stainless |
| steel top cover, 3 inch | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA | 8406 | Wiley-milling |
| Stainless steel tweezers | Global Industrial, Port Washington, NY, USA | T9FB2264892 | 항아리에서 얼어붙은 필름 입자를 믹서 |
| 기로 옮기는 Transferring of 진공 오븐, 모델 281A | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 13-262-50 | 습식 연삭 후 NP를 건조시키는 진공 |
| 오븐 마찰 연삭기, Supermass Colloider | Masuko Sangyo, Tokyo, Japan | MKCA6-2J | MP에서 NP를 형성하는 연삭기 |
| 습식 연삭 석재, 입자 크기 : 297 μ 남 -420 μ m | Masuko Sangyo, Tokyo, Japan | MKE6-46DD | |
| Wiley Mini Mill, 로터리 커팅 밀 | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | NC1346618 | 펠릿 및 필름의 MP 및 NPs로 크기 축소 |
| Software | |||
| FTIR-Spectroscopy 소프트웨어 | Perkin Elmer, Waltham, MA, USA | 스펙트럼 10 | 초기 플라스틱, MP 및 NP에서 스펙트럼 수집 |
| 이미지 J, 이미지 처리 프로그램 | 미국 국립보건원(National Institutes of Health), 베데스다, 메릴랜드, 미국 | 버전 1.53n | 현미경 검사에서 받은 디지털 이미지 분석 |
| 현미경 소프트웨어, ds-fi1 소프트웨어 | Malvern Panalytical , Malvern, UK | 펌웨어 DS-U1 Ver3.10 | 디지털 이미지 기록 |
| Microsoft, Windows, Excel 365, 스프레드시트 소프트웨어 | Microsoft, Redmond, WA, USA | Office 365 | 평균 입자 크기 계산 및 FTIR 스펙트럼 이미지 생성 |
| JMP 소프트웨어, 통계 소프트웨어 | SAS Institute Inc., Cary, NC, 1989-2021 | 버전 15 | 입자 크기의 통계적 분석 및 데이터 세트의 최적 맞춤 수행 |
| Unscrambler 소프트웨어 | Camo Analytics, 노르웨이 오슬로 | 버전 9.2 | FTIR 스펙트럼을 .csv fromat으로 정규화 및 변환 |
참고문헌
- Jin, Z., Dan, L. Review on the occurrence, analysis methods, toxicity and health effects of micro-and nano-plastics in the environment. Environmental Chemistry. (1), 28-40 (2021).
- Kumar, M., et al.
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